通过气流量控制流速，使镍盐、钴盐、锰盐流入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周后的溶液进入里层反应器A中，获得的粒度可控的悬浊液作为母液。通过环形轨道预通氮气，排出球型反应器中空气。以上述注入反应器A中的激活母液为基准。通过气流量控制镍盐、钴盐、锰盐流速注入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周后的溶液进入里层反应器A中，依次循环周期，并控制pH值。反应结束后，将产物取出水洗多次，然后再放入真空干燥箱，将产物烘干，得到镍钴锰三元前驱体。所得前驱体与一定量的锂源搅拌混合、化合干燥，待烧。根据各化合物的反应温度，依据公式，活化烧结。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域中电池正极材料的制备方法，尤其设及一种粒度可控的球型 正极材料及其合成方法。
技术介绍
随着研究的不断深入，裡离子电池性能逐渐提高，成本逐渐降低，其应用领域也在 不断的扩展，现阶段的主要应用领域为便携式电子设备和动力装置，如掌上电脑、手机、全 球定位系统设备、零排放汽车W及数码相机等。目前国家正在大力推动汽车工业的发展，但 是日益枯竭的化石能源严重的阻碍了汽车工业的发展，发展电动汽车已经成为汽车产业发 展的必然途径，与之相应的动力汽车用裡离子电池的发展就显得尤其重要。[000引正极材料Li化0.8Co0.iMn0.i02凭借200mAh/g的高放电质量比容量，成为40公里 级混合动力车的理想电池正极材料之一，但是目前合成的材料存在粒度均较大，且球形度 欠佳、循环性能差的问题。本专利技术使用氨氧化物共沉淀法合成了Ni〇.8Co〇.iMn〇.i(OH)2前驱体，通过改变转 速、底液浓度、揽拌方式W及烧结工艺，合成的儀钻儘S元LiNio.sCoo.iMno.i化成品，粒度小、 球形度好、循环性能佳，解决了目前粒度大，球形度欠佳、循环性能差的问题。
技术实现思路
[000引本专利技术的目的是通过改变前驱体合成工艺和烧结工艺合成粒度小、球形度好、循 环性能佳的儀钻儘S元LiNi0.8Co0.iMn0.i02正极材料。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案如下： ，其特征是，具体制备工艺如下： (1) 母液激活 通过气流量控制一定化学计量比的儀盐、钻盐、儘盐的流速，使儀盐、钻盐、儘盐定量流 入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周为一周期，循环 一周期后的溶液进入里层反应器A中，获得的粒度可控的悬浊液作为母液； (2) 动力混料 CD通过环形轨道预通氮气，排出球型反应器中空气； 擅W上述注入反应器A中的激活母液为基准； 通过气流量控制化学计量比的儀盐、钻盐、儘盐流速注入环形轨道B中，同时依次流 入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周为一周期，循环一周期后的溶液进入里层反 应器A中，依次循环周期，并控制pH值； 這)在反应过程中，通过齿轮咬合，梯度改变球型动力反应器旋转速率，控制混料速度； 魯反应结束后，将产物取出水洗多次，然后再放入真空干燥箱，将产物烘干，得到儀钻 儘=元前驱体； ?所得前驱体与一定量的裡源揽拌混合、化合干燥，待烧； (3)活化烧结 根据各化合物的反应溫度，依据公式，活化烧结。 ，所述球型正极材料为儀钻儘=元正 极材料，通式为LiNio.sCoo.iMno.1〇2。 步骤(1)所述母液激活方法为金属盐、成型液、生长液顺次加入，周期循环，粒度可 控1-4皿，粒度与浓度关系W公式c=l/( 13+104/x)为依据，C代表浓度，X代表粒度。 步骤(1)所述动力混料装置球型反应器A中球体内侧有孔型挡板。 步骤(2)所述梯度改变球型动力反应器旋转速率为先快速，再慢速，再降速的揽拌 方式;所述梯度改变球型动力反应器旋转速率为l〇〇〇r/min-2000r/min，慢速揽拌速度为 SOOr/min-lOOOr/min，再降速为 200;r/min-500;r/min。 步骤(2)所述动力旋转方式为齿轮咬合。步骤(3)所述活化烧结方式为根据公式:T3=1.2T2= 1.5T1，T1为一次烧结溫度，T2 为二次烧结溫度，T3为=次烧结溫度。 步骤(2)所述儀盐硫酸儀、硝酸儀和氯化儀中的至少一种;所述钻盐为硫酸钻、硝 酸钻和氯化钻中的至少一种;所述儘盐为硝酸儘和硫酸儘中的至少一种;裡盐为氨氧化裡、 乙酸裡、草酸裡和碳酸裡中的至少一种。 本专利技术方法制得的儀钻儘；元^化0.8(：00.施0.1〇2正极材料粒度小、球形度好、循 环性能佳，同时本专利技术操作简单，安全性好，对环境无污染，价格低廉，适于工业化生产。【附图说明】[001引图1为实施例1中LiNi0.8Co0.iMn0.i02的首次充放电曲线，0.2C首次放电比容量为 200.2mAh/g，容量保持率为 100.10/0; 图2为实施例1中LiNio.sCoo.iMno.i化的循环性能曲线，IC循环100周，放电容量保持率为 90.9%； 图3为实施例1中LiNi0.8Co0.iMn0.i02的沈M图片； 图4为动力混料装置。【具体实施方式】 实施例1 (1)母液激活 通过气流量控制按照化学计量比8:1:1称取硫酸儀、硫酸钻和硫酸儘配成的2mol/L溶 液的流速，使硫酸儀、硫酸钻和硫酸儘定量流入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和 生长液D，控制抑=11，环形轨道循环一周为一周期30min，循环一周期后的溶液进入里层反 应器A中，获得的粒度3微米的悬浊液作为母液。 (2)动力混料 ①通过环形轨道预通氮气，排出球型反应器中空气； 風W上述注入反应器A中的激活母液为基准； 感通过气流量控制化学计量比8:1:1的硫酸儀、硫酸钻和硫酸儘流速注入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周为一周期30min，循环一周期 后的溶液进入里层反应器A中，依次循环周期，并控制pH值为12; 敏在反应过程中，通过齿轮咬合，梯度改变球型动力反应器旋转速率，控制混料速度 为 1800;r/min-2h-1000;r/min-5h-450;r/min-10h; 壞反应结束后，将产物取出水洗9次，然后再放入真空干燥箱120°C-1化，得到儀钻儘 =元前驱体； 風所得前驱体与1.05倍的碳酸裡揽拌混合、化合干燥，待烧。 (3)活化烧结 466°C-4h-583°C-6h-700°C得儀钻儘S元LiNio.沁 〇〇.iMno.1〇2正极材料。 通过上述工艺制得的儀钻儘；元^化〇.8(：0〇.恤〇.1〇2正极材料粒度可控，由附图3 可W看出本材料球形度好。同时采用附图4所示动力混料装置，循环周期短，简单易操作。所 审恪当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粒度可控的球型正极材料及其合成方法，其特征是，具体制备工艺如下：（1）母液激活通过气流量控制一定化学计量比的镍盐、钴盐、锰盐的流速，使镍盐、钴盐、锰盐定量流入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周为一周期，循环一周期后的溶液进入里层反应器A中，获得的粒度可控的悬浊液作为母液；（2）动力混料通过环形轨道预通氮气，排出球型反应器中空气；以上述注入反应器A中的激活母液为基准；通过气流量控制化学计量比的镍盐、钴盐、锰盐流速注入环形轨道B中，同时依次流入定量成形液C和生长液D，环形轨道循环一周为一周期，循环一周期后的溶液进入里层反应器A中，依次循环周期，并控制 pH 值；在反应过程中，通过齿轮咬合，梯度改变球型动力反应器旋转速率，控制混料速度；反应结束后，将产物取出水洗多次，然后再放入真空干燥箱，将产物烘干，得到镍钴锰三元前驱体；所得前驱体与一定量的锂源搅拌混合、化合干燥，待烧；（3）活化烧结根据各化合物的反应温度，依据公式，活化烧结。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：关成善，宗继月，孟博，赵玲，杜显振，
申请(专利权)人：山东精工电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。