一种高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底的制备方法，本发明专利技术涉及无机纳米功能材料领域，特别是一种高增强和高可再生性的拉曼基底增强的制备方法。本发明专利技术的目的是为了解决传统表面增强拉曼基底的方法存在：高灵敏度和高可再生性无法同时获得的问题。本发明专利技术利用氯金酸和柠檬酸钠溶液混合加热搅拌制得的金溶胶再与硝酸银和柠檬酸钠溶液混合加热搅拌制得的银溶胶以不同的体积比混合制得本发明专利技术的高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底。本发明专利技术的高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底仅利用金、银混合溶胶的共同作用，无需外加促凝剂可以避免或大大减少溶胶基底沉淀的发生，极大改善了基底对拉曼信号增强的可再生性。本发明专利技术用于无机纳米材料改性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种表面增强拉曼基底的制备方法。
技术介绍
表面增强拉曼散射具有高灵敏度、低检测限和指纹谱的特征，因此被广泛应用于农药、抗生素、添加剂等化学物质的检测。化学分子能否被检测，需要具备两个条件，其一是具有充足的热点，其二是分子处于热点之中，即被检测分子吸附于或接近产生热点纳米粒子的表面。从实用的角度，为了能够实现对化学物质高可靠定量的检测，除了高灵敏度外，基底的高可再生性也是一个非常重要的性能。目前，许多技术可以实现很好的基底可再生性，例如利用电子束光刻的方法，但这类方法成本高，而且很难实现小间距热点的加工。自组装技术尽管也可以实现很好的可再生性，但其无法实现大面积均匀热点的创建，而且技术复杂、耗时。溶胶基底是目前应用最广泛的一种基底，利用溶胶的凝聚可以实现很好的热点创建，但是目前利用盐溶液促凝的方法，由于会导致溶胶发生大规模聚集而沉淀，因此可再生性很差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统的表面增强拉曼基底的方法存在:高灵敏度和高可再生性无法同时获得的问题，提供了一种高增强和高可再生性的表面增强拉曼基底。本专利技术的高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底的制备方法按以下步骤制备:—、配制溶液:配制浓度为0.15mM?0.3mM的氯金酸溶液、浓度为1.0mM?2.0mM硝酸银溶液和质量分数为0.5%?1.5%的柠檬酸钠溶液；二、取步骤一配制的氯金酸溶液200mL?300mL和硝酸银溶液200mL?300mL分别加入到两个反应容器内，利用加热磁力搅拌器搅拌并加热至沸腾，向氯金酸溶液中加入lmL?1.5mL步骤一配制的梓檬酸钠溶液，向硝酸银溶液中加入4mL?6mL步骤一配制的柠檬酸钠溶液；然后，将装有氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液的反应容器继续搅拌并加热至少30min，装有硝酸银溶液和梓檬酸钠溶液容器继续加热并搅拌至少60min ;再于室温下自然冷却，即获得柠檬酸钠包覆的金溶胶和银溶胶；三、取步骤二制得的柠檬酸钠包覆的金溶胶和银溶胶以体积比为(1?9): (1?9)混合，得到混合溶胶基底。本专利技术对表面增强拉曼样品的测试方法是按以下步骤进行的:一、向100 μ L步骤三制得的混合溶胶基底中加入50 μ L,0.0Olppm?lOppm的罗丹明6G水溶液，从而制得表面增强拉曼样品；二、将铝箔贴在载玻片上；三、将贴有铝箔的载玻片置于便携式光谱仪探头下，调整焦距使光源在铝箔表面聚焦；取上述制得的表面增强拉曼测试样品10 μ L，滴在贴有铝箔的载玻片上。激发光源波长为785nm，激光功率为60?90mW，然后对表面增强拉曼样品进行测试，获得罗丹明6G的表面增强拉曼谱；四、将所有混合基底得到的罗丹明6G的表面增强拉曼谱进行背景扣除，使所有光谱在同一基准下，以便比较光谱增强的强弱。本专利技术相对于现有其技术优点在于:1.该基底，仅利用金、银混合溶胶的共同作用，无需外加促凝剂；2.可以避免或大大减少溶胶基底沉淀的发生，并且该基底具有很高的增强因子极大改善了基底对拉曼信号增强的可再生性；通过对罗丹明6G的测试，该基底增强因子可以达到1.5X107，可以满足通常药品测试需求；该基底的可再生性相对标准方差为3.7%，在实际应用中，小于5%则被认为可再生性非常优秀。【附图说明】图1为本专利技术制备的金溶胶的SEM图片。图2为本专利技术制备的银溶胶的SEM图片。图3为本专利技术制备的金溶胶与银溶胶体积比为9:1的混合溶胶基底的SEM图片。图4为本专利技术制备的金溶胶、银溶胶和金溶胶与银溶胶体积比为9:1的混合溶胶基底的增强性能图，分别为图中光谱2、光谱1和光谱3。图5为104ppm罗丹明6G的正常拉曼谱和本专利技术制备的金溶胶与银溶胶体积比为9:1的混合溶胶基底对0.0Olppm罗丹明6G的表面增强拉曼谱，分别为光谱1和光谱2。图6为本专利技术制备的金溶胶与银溶胶体积比为9:1的混合溶胶基底对lppm罗丹明6G的表面增强拉曼谱，其中测试了 15组样品，每组样品测试5次。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式的高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底的制备方法按以下步骤进行:—、配制溶液:配制浓度为0.15mM?0.3mM的氯金酸溶液、浓度为1.0mM?2.0mM硝酸银溶液和质量分数为0.5%?1.5%的柠檬酸钠溶液；二、取步骤一配制的氯金酸溶液200mL?300mL和硝酸银溶液200mL?300mL分别加入到两个反应容器内，利用加热磁力搅拌器搅拌并加热至沸腾，向氯金酸溶液中加入lmL?1.5mL步骤一配制的梓檬酸钠溶液，向硝酸银溶液中加入4mL?6mL步骤一配制的柠檬酸钠溶液；然后，将装有氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液的反应容器继续搅拌并加热至少30min，装有硝酸银溶液和梓檬酸钠溶液容器继续加热并搅拌至少60min ;再于室温下自然冷却，即获得柠檬酸钠包覆的金溶胶和银溶胶；三、取步骤二制得的柠檬酸钠包覆的金溶胶和银溶胶以体积比为(1?9): (1?9)混合，得到混合溶胶基底。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤一所述的氯金酸溶液的浓度为0.294mM。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤一所述的硝酸银溶液的浓度为1.06mM。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤一所述的柠檬酸钠溶液的质量分数为1%。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤二所述的取步骤一配制的氯金酸溶液250mL。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤二所述的取步骤一配制的硝酸银溶液250mL。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤二所述的向氯金酸溶液中加入1.25mL步骤一配制的柠檬酸钠溶液。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，步骤二所述的向硝酸银溶液中加入5mL步骤一配制的柠檬酸钠溶液。其他步骤与参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一或八不同的是，所述的取步骤二制得的金溶胶和银溶胶的体积比为9:1。其他步骤与参数与【具体实施方式】一或八相同。用以下试验验证本专利技术:实施例1:(一)SEM 测试配制浓度为0.294mM的氯金酸溶液、浓度为1.06mM的硝酸银溶液和质量分数为1 %的梓檬酸钠溶液。取当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：该高增强且高可再生性的表面增强拉曼基底的制备方法按以下步骤进行：一、配制溶液：配制浓度为0.15mM～0.3mM的氯金酸溶液、浓度为1.0mM～2.0mM硝酸银溶液和质量分数为0.5％～1.5％的柠檬酸钠溶液；二、取步骤一配制的氯金酸溶液200mL～300mL和硝酸银溶液200mL～300mL分别加入到两个反应容器内，利用加热磁力搅拌器搅拌并加热至沸腾，向氯金酸溶液中加入1mL～1.5mL步骤一配制的柠檬酸钠溶液，向硝酸银溶液中加入4mL～6mL步骤一配制的柠檬酸钠溶液；然后，将装有氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液的反应容器继续搅拌并加热至少30min，装有硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液容器继续加热并搅拌至少60min；再于室温下自然冷却，即获得柠檬酸钠包覆的金溶胶和银溶胶；三、取步骤二制得的柠檬酸钠包覆的金溶胶和银溶胶以体积比为(1～9):(1～9)混合，得到混合溶胶基底。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕志伟，刘雨平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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