一种具有拉曼增强性能薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种具有拉曼增强性能薄膜的制备方法，利用磁控溅射共溅射在光滑石英或单晶硅基底上制备100nm-150nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜；在复合薄膜表面继续溅射一层30-50nm纳米银薄膜；将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至900℃-940℃进行退火1-3小时，冷却至室温，即得到一种具有拉曼增强性能薄膜。本发明专利技术制备工艺简单，重复性好，且稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米薄膜制备以及检测分析领域，涉及一种磁控溅射制备拉曼增强薄膜基底的方法。
技术介绍
拉曼散射是光的一种散射现象，是当单色入射光的光子与待测分子相互作用，发生非弹性碰撞，光子与分子之间发生能量交换，光子改变运动方向和频率所发生的散射拉曼散射光谱由于其对分子和化学键振动峰的特异性，成为一个功能强大的分子检测技术。由于拉曼散射非常小的散射横截面，拉曼散射是一个很弱的过程，而不利于微量物质的定性分析。能否使散射增强是拉曼散射光谱探测技术实用化的关键。1974年Fleischman观察到附着于粗糙金属纳结构表面分子的拉曼散射光谱强度可以大幅度提高，被称为表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering，简称SERS)。表面增强拉曼散射(SERS)是一种具有表面选择性的增强效应，可以将吸附在材料表面的分子的拉曼信号放大几个数量级，在分析、环境和催化等领域中可以达到超灵敏的检测。常见的表面增强拉曼散射包括粗糙银膜、金纳米粒子、银纳米粒子、金包银纳米粒子等。利用纳米金、银胶体粒子，存在着重复性和稳定性差等缺点，利用银薄膜具有较好的重复性，但是存在化学性质不够稳定，易硫化氧化的缺点。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供。—种具有拉曼增强性能薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤: (1)利用磁控溅射共溅射在光滑石英或单晶硅基底上制备100nm-150nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜； (2)在复合薄膜表面继续派射一层30-50nm纳米银薄膜； (3)将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至900°C_940°C进行退火1-3小时，冷却至室温，即得到一种具有拉曼增强性能薄膜。步骤(1)中所述磁控溅射共溅射为银靶和二氧化硅靶共溅射。步骤(1)中所述的银和二氧化硅纳米复合薄膜，银质量百分比为30%_70%。步骤(3)中所述的保护性气氛为氩气气氛。本专利技术利用磁控溅射共溅射的方法制备了银和二氧化硅复合薄膜，在复合薄膜上再沉积了一层非常薄的分散的银纳米薄膜，通过接近银熔点的高温长时间退火，使得薄膜内部银纳米颗粒充分扩散融合，同时薄膜表明的银纳米颗粒部分扩散进入薄膜内部，与内部纳米银颗粒连接，形成三维复合空间分布，薄膜内的纳米颗粒既能够有效的受到二氧化硅的保护防止氧化硫化，因此稳定性非常好，同时仍然具有空间分布结构，具有良好的拉曼增强效果。本专利技术提供，制备了一种银纳米颗粒空间分布的薄膜结构，解决了纳米银薄膜存在的稳定性不好的问题，具有较高的灵敏度，制备工艺简单，重复性好，且稳定性好。【附图说明】图1为实施例1所制备的纳米薄膜的SEM图。图2为实施例1-3所制备纳米薄膜基底对5cb的拉曼增强性能图。【具体实施方式】实施例1: 1、利用磁控溅射共溅射在光滑基底上制备150nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜，薄膜成分通过银靶和二氧化硅靶的功率调节，确保Ag的质量百分比为30% ; 2、在复合薄膜表面继续派射一层30nm纳米银薄膜； 3、将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至920°C进行退火处理，保持3小时时间，冷却至室温。图1为所制备的纳米薄膜的SEM图，从图中可以看出薄膜表面分散有纳米银颗粒。实施例2: 1、利用磁控溅射共溅射在光滑基底上制备lOOnm的银和二氧化硅纳米复合薄膜，溅射所用靶材分别为银靶和二氧化硅靶，工作气氛为氩气，溅射气压为0.8Pa，调节银靶和二氧化硅靶的功率，确保Ag的质量百分比为70% ; 2、在复合薄膜表面继续派射一层40nm纳米银薄膜； 3、将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至900°C进行退火处理，保持3小时时间，冷却至室温。将所制备的薄膜基底，用于5cb液晶分子的探测。实施例3: 1、利用磁控溅射共溅射在光滑基底上制备130nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜，溅射所用靶材分别为银靶和二氧化硅靶，工作气氛为氩气，溅射气压为0.8Pa，薄膜成分通过银靶和二氧化硅靶的功率调节，确保Ag的质量百分比为50% ; 2、在复合薄膜表面继续派射一层50nm纳米银薄膜； 3、将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至940°C进行退火处理，保持1小时时间，冷却至室温。将所制备的薄膜基底，用于5cb液晶分子的探测。上述实施例制备的拉曼增强薄膜基底，制备工艺简单，重复性好，且制备的薄膜性能稳定，可满足多方面的检测应用需求。【主权项】1.，其特征在于，包含以下步骤: (1)利用磁控溅射共溅射在光滑石英或单晶硅基底上制备100nm-150nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜； (2)在复合薄膜表面继续派射一层30-50nm纳米银薄膜； (3)将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至900°C_940°C进行退火1-3小时，冷却至室温，即得到一种具有拉曼增强性能薄膜。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中所述磁控溅射共溅射为银靶和二氧化硅靶共溅射。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中所述的银和二氧化硅纳米复合薄膜，银质量百分比为30%-70%。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(3)中所述的保护性气氛为氩气气氛。【专利摘要】本专利技术提供，利用磁控溅射共溅射在光滑石英或单晶硅基底上制备100nm-150nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜；在复合薄膜表面继续溅射一层30-50nm纳米银薄膜；将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至900℃-940℃进行退火1-3小时，冷却至室温，即得到一种具有拉曼增强性能薄膜。本专利技术制备工艺简单，重复性好，且稳定性好。【IPC分类】G01N21/65【公开号】CN105403551【申请号】CN201510721659【专利技术人】何丹农, 尹桂林, 卢静 【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司【公开日】2016年3月16日【申请日】2015年10月30日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有拉曼增强性能薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）利用磁控溅射共溅射在光滑石英或单晶硅基底上制备100nm‑150nm的银和二氧化硅纳米复合薄膜；（2）在复合薄膜表面继续溅射一层30‑50nm纳米银薄膜；（3）将上述薄膜放入退火炉中，在保护性气氛下加热至900℃‑940℃进行退火1‑3小时，冷却至室温，即得到一种具有拉曼增强性能薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，尹桂林，卢静，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31