一种高导热绝缘复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对无机填料进行前处理，使得极性硅烷基团完全覆盖无机填料表面，以得到改性的无机填料；表面修饰石墨烯，使得极性硅烷基团完全覆盖石墨烯表面，以得到改性的还原的石墨烯；预先对高分子聚合物进行溶解，然后将其和所得的改性的无机填料、所得的改性的还原的石墨烯共混，并搅拌均匀；将上一步骤共混所得物料先后预固化预成型处理、固化成型处理，得到高导热绝缘复合材料。依据本发明专利技术提供的制备方法，制备得到的复合材料的导热性能得到有效提高，同时依旧维持良好的绝缘性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料
，特别涉及一种高导热绝缘复合材料的制备方法。
技术介绍
随着当前信息化产业的快速发展，电子产品呈现出轻薄化、小型化、数字化、多功能化和网络化的发展趋势，迫切需要各种新型电子材料来满足电子元件的设计和制造要求。比如，以碳化硅和氮化镓等材料为代表的三代半导体技术革命，极大地促进了LED照明、电力电子等行业的繁荣与发展，但这一类电子器件往往具有很高的功率，发热严重，并且集成设计要求更加紧凑，因此用于基板、封装体、覆铜基材以及导热粘合剂的电子材料的散热问题成为当今电子制造行业领域的关键课题之一。导电材料通常具有良好的导热性能，特别是石墨烯，其热导系数为5300W/m·K，远远高于银、铜、金刚石和碳纳米管等材料，但是其导电性限制了该类材料的应用范围；无机非金属同时具有优良的导热性和绝缘性，但是其制备困难，成本高昂，可弯折性差，同样限制了其应用范围；高分子高分子聚合物易于加工、成本低廉，且具有良好的韧性，但是其导热系数很低，应用为电子材料时，产品的性能也受到极大的限制。基于以上所述，当前市场上主流的电子材料的热导率仍然偏低，通常为0.5～6.0W/m·K之间，工作温度上限一般为200℃。其中主要的原因就在于这些用作电子材料的复合体系材料的配方与制备方法仍有待优化，因此，如何保证复合材料绝缘性的同时提高其热导率仍然具有非常重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种高导热绝缘复合材料的制备方法，通过该制备方法制得的复合材料在保证良好绝缘性的同时，热导率得到有效的提高。本专利技术为达到其目的，采用的技术方案如下：一种高导热绝缘复合材料的制备方法，其关键在于，包括如下步骤：S1、对无机填料进行前处理，使得极性硅烷基团完全覆盖所述无机填料表面，以得到改性的无机填料；S2、表面修饰石墨烯，使得极性硅烷基团完全覆盖所述石墨烯表面，以得到改性的还原的石墨烯；S3、预先对高分子聚合物进行溶解，将所述高分子聚合物和步骤S1所得的改性的无机填料、步骤S2所得的改性的还原的石墨烯共混，搅拌均匀；S4、将步骤S3共混所得物料先预固化预成型处理，再固化成型处理，得到高导热绝缘复合材料。进一步的，步骤S3中还加入分散剂防沉降剂，使得无机填料的分散性得以进一步提高，以提升复合材料的导热绝缘性能。进一步的，所述无机填料是氮化铝、氮化镓、氮化硅、碳化硅、氧化铝和氮化硼中的一种或两种以上的组合。进一步的，所述高分子聚合物是聚酰亚胺、环氧树脂和固化剂组合物、或者聚偏氟乙烯。进一步的，在所述步骤S1中，所述前处理的方法具体为：a、称取无机填料粉体，按照1g无机填料粉体对应10mL无水乙醇的比例与无水乙醇混合后，在30～60℃下超声搅拌均匀，得到无机填料悬浊液；b、按照1g无机填料对应0.01～0.02g的比例称量硅烷偶联剂，加入所述无机填料悬浊液，在40～60℃下搅拌均匀后进行固液分离，将得到的固体产物洗涤、干燥，得到改性的无机填料，以提高无机填料与高分子聚合物的结合作用。进一步的，在所述步骤S2中，所述表面修饰石墨烯的方法具体为：a、按照1g无机填料对应0.1～0.3g的比例称量石墨烯，并以1g石墨烯对应1L去离子水的比例溶于去离子水中，超声搅拌，使得所述石墨烯剥离并均匀分散在溶液中；b、按照1g石墨烯对应0.8mL水合肼的比例、1g石墨烯对应3.5mL氨水的比例分别称量水合肼和氨水，加入所述石墨烯的水溶液中，搅拌均匀后升温至95℃，反应2h后固液分离，将得到的固体产物干燥，获得还原的石墨烯(RGO)；c、将所述还原的石墨烯(RGO)溶于硅烷偶联剂中，在冰浴条件下超声搅拌，使得所述还原的石墨烯(RGO)均匀分散于硅烷偶联剂中，再加入催化剂，在75℃下搅拌反应12h后进行固液分离，将得到的固体产物干燥，获得改性的还原的石墨烯，以提高石墨烯与高分子聚合物的结合作用。优选的，所述高分子聚合物为聚酰亚胺，所述步骤S3具体为：按照1g无机填料对应0.35～3.2g的比例称量所述聚酰亚胺，使用丙酮或二甲基甲酰胺对所述聚酰亚胺进行溶解，将步骤S1得到的改性的无机填料溶于所述聚酰亚胺的溶液中，在30～60℃下，以大于500转/min的速率超声搅拌至均匀，加入步骤S2得到的改性的还原的石墨烯，继续搅拌至均匀。进一步的，所述步骤S4中，将步骤S3所得的物料在90～170℃范围内干燥3～30min进行预固化预成型处理，再在100～350℃范围内加热2～10h进行固化成型处理。优选的，所述高分子聚合物为环氧树脂和固化剂组合物，所述步骤S3具体为：按照1g无机填料对应0.2～1.6g的比例称量所述环氧树脂，按照1g环氧树脂对应0.8～0.95g的比例称量所述固化剂，使用丙酮、丁酮或乙酸乙酯分别对所述环氧树脂和所述固化剂进行溶解；将步骤S1得到的改性的无机填料溶于所述环氧树脂的溶液中，在30～60℃下，以大于500转/min的速率超声搅拌至均匀，加入步骤S2得到的改性的还原的石墨烯，搅拌至均匀，再加入所述固化剂，搅拌至均匀。进一步的，所述步骤S4中，将步骤S3所得的物料在90～110℃范围内干燥3～30min进行预固化预成型处理，再在90～130℃范围内加热2～10h进行固化成型处理。优选的，所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯，所述步骤S3具体为：按照1g无机填料对应0.35～3.2g的比例称量所述聚偏氟乙烯，使用二甲基乙酰胺对所述聚偏氟乙烯进行溶解，将步骤S1得到的改性的无机填料溶于所述聚偏氟乙烯的溶液中，在30～60℃下，以大于500转/min的速率超声搅拌至均匀，加入步骤S2得到的改性的还原的石墨烯，继续搅拌至均匀。进一步的，所述步骤S4中，将步骤S3所得的物料在40～70℃范围内干燥48h进行预固化预成型处理，再在真空条件80℃下加热1h进行固化成型处理。相对现有技术，本专利技术的有益效果在于：目前，在本
中，无机填料的绝缘性好，热稳定性高，在高温高频高辐射环境下仍能保持稳定，具有堪比金属材料的导热性能，如氮化铝的热导率达到320W/(m·K)，但是仍远远低于石墨烯的导热系数；而石墨烯导热性能良好，但也具有优异的导电性，当其在聚合物中填充比例过高形成导热网络时，也会形成导电通路，若是降低其填充比例以保证绝缘性，又会致使导热网络被绝热性能良好的聚合物所隔断，降低导热性能。本专利技术提供的高导热绝缘复合材料的制备方法，首先分别对无机填料和石墨烯进行改性以提高其与高分子聚合物的结合力，然后将改本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、对无机填料进行前处理，使得极性硅烷基团完全覆盖所述无机填料表面，以得到改性的无机填料；S2、表面修饰石墨烯，使得极性硅烷基团完全覆盖所述石墨烯表面，以得到改性的还原的石墨烯；S3、预先对高分子聚合物进行溶解，将所述高分子聚合物和步骤S1所得的改性的无机填料、步骤S2所得的改性的还原的石墨烯共混，搅拌均匀；S4、将步骤S3共混所得物料先预固化预成型处理，再固化成型处理，得到高导热绝缘复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对无机填料进行前处理，使得极性硅烷基团完全覆盖所述无机填料表面，以得到改性
的无机填料；
S2、表面修饰石墨烯，使得极性硅烷基团完全覆盖所述石墨烯表面，以得到改性的还原的
石墨烯；
S3、预先对高分子聚合物进行溶解，将所述高分子聚合物和步骤S1所得的改性的无机填
料、步骤S2所得的改性的还原的石墨烯共混，搅拌均匀；
S4、将步骤S3共混所得物料先预固化预成型处理，再固化成型处理，得到高导热绝缘复
合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中还加入
分散剂防沉降剂。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：所述无机填料为氮
化铝、氮化镓、氮化硅、碳化硅、氧化铝和氮化硼中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物
是聚酰亚胺、环氧树脂和固化剂的组合物、或者聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，在
所述步骤S1中，所述前处理的方法具体为：
a、称取无机填料粉体，按照1g无机填料粉体对应10mL无水乙醇的比例与无水乙醇混
合后，在30～60℃下超声搅拌均匀，得到无机填料悬浊液；
b、按照1g无机填料对应0.01～0.02g的比例称量硅烷偶联剂，加入所述无机填料悬浊液，
在40～60℃下搅拌均匀后进行固液分离，将得到的固体产物洗涤、干燥，得到改性的
无机填料。
6.根据权利要求1～4中任意一项所述的高导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，在
所述步骤S2中，所述表面修饰石墨烯的方法具体为：
a、按照1g无机填料对应0.1～0.3g的比例称量石墨烯，并以1g石墨烯对应1L去离子水
的比例溶于去离子水中，超声搅拌，使得所述石墨烯剥离并均匀分散在溶液中；
b、按照1g石墨烯对应0.8mL水合肼的比例、1g石墨烯对应3.5mL氨水的比例分别称
量水合肼和氨水，加入所述石墨烯的水溶液中，搅拌均匀后升温至95℃，反应2h后
固液分离，将得到的固体产物干燥，获得还原的石墨烯；
c、将所述还原的石墨烯溶于硅烷偶联剂中，在冰浴条件下超声搅拌，使得所述还原的石
墨烯均匀分散于硅烷偶联剂中，再加入催化剂，在75℃下搅拌反应12h后进行固液
分离，将得到的固体产物干燥，获得改性的还原的石墨烯。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张仕通，王锋伟，崔成强，
申请(专利权)人：安捷利番禺电子实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44