一种离子液体中棒状Fe3O4的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种离子液体中棒状Fe3O4的制备方法。其特点是利用离子液体OmimBF4的优异性能，以此为溶剂，Fe(acac)3为反应物，采用离子热法制备了一种分散性较好的Fe3O4纳米棒。本发明专利技术与现有技术相比无需使用模板剂，而且在反应过程中体系呈均相，待反应结束降至室温后，体系变成两相，离子液体OmimBF4可以很方便的从中分离出来，以便重复利用，无须经过焙烧或者其他操作来去除模板，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料合成
，具体地说是一种离子液体中棒状Fe304
技术介绍
Fe304是一种常见的铁氧化物，被广泛用作催化剂、磁性材料、电极材料等。纳米Fe304由于具有量子尺寸效应和不同的形貌，因而显示出独特的化学和物理性能，在一定程度上拓宽了块体Fe304的应用范围。采用不同的方法制备不同形貌和尺寸的Fe 304引起了研究者们的广泛关注，目前Fe304的合成方法有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、高温分解金属有机物法等，在这些合成方法中，高温分解金属有机物法不仅工艺简单，制得的纳米颗粒结晶度高、粒径分布窄，而且可以很好地控制Fe304的相和微结构。例如:以三乙酰丙酮铁为前驱物，用苄醇或苄胺为溶剂，采用溶剂热法制得到了 Fe304纳米粒子；在十六烷二醇，苯醚、油酸和油胺的体系中，高温热解前驱物Fe (acac)3,制备了粒径很小，单分散的Fe304纳米粒子等。然而在上述合成过程中大量使用表面活性剂和有机溶剂，给环境带来了不同程度的污染，非常不利于工业化应用。离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(0mimBF4)不仅具有蒸气压低、液态温度范围广、稳定性好等传统离子液体具有的优异性能，而且具有特殊的物理性质，0mimBF4在常温下不溶于水，加热到一定的温度时，便成为亲水性离子液体。在材料合成中以该离子液体为溶剂、模板剂，不仅能克服传统溶剂的不足，而且分离方便，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，利用离子液体0mimBF4的优异性能，而提供的一种离子液体中棒状Fe304。该方法以离子液体OmimBF 4为溶剂和模板剂，采用离子热法，合成了分散性较好的Fe304纳米棒。该反应体系在一定温度下呈均相，待反应结束降至室温后，体系变成两相，离子液体可以很方便的从中分离出来，以便重复利用，无须经过焙烧或者其他操作来去除模板，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。本专利技术的目的通过如下技术方案实现:将离子液体OmimBFjP三乙酰丙酮铁Fe (acac) 3按物质的量比为0.01?0.06:0.002?0.009放入在三颈烧瓶中，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至180?260°C，继续搅拌反应2?6h，降至室温，加入无水乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，70?90°C真空干燥，制得分散性较好的Fe304纳米棒。本专利技术的优点是:1、合成步骤简单、易操作，结果重复性好，利于工业生产。2、本专利技术反应体系在一定温度下呈均相，待反应结束降至室温后，体系变成两相，离子液体可以很方便的从中分离出来，以便重复利用，无须经过焙烧或者其他操作来去除模板，避免了模板剂在去除过程中对环境的污染。3、本专利技术合成的是分散性较好的具有棒状结构的纳米Fe304。【附图说明】图1为本专利技术Fe304(a)和0mimBF4(b)的红外光谱图图2为本专利技术Fe304的XRD谱图图3为专利技术Fe304的透射电镜图谱图4为本专利技术Fe304的磁滞回线【具体实施方式】实施例1在三颈烧瓶中，分别加入0.01摩尔OmimBFjP 0.002摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至260°C，继续搅拌反应2h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，8(TC真空干燥，得到产物Fe304。实施例2在三颈烧瓶中，分别加入0.02摩尔OmimBFjP 0.009摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至250°C，继续搅拌反应4h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，8(TC真空干燥，得到产物Fe304。实施例3在三颈烧瓶中，分别加入0.03摩尔OmimBFjP 0.008摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至240°C，继续搅拌反应3h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，90°C真空干燥，得到产物Fe304。实施例4在三颈烧瓶中，分别加入0.02摩尔OmimBFjP 0.007摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至250°C，继续搅拌反应4h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，8(TC真空干燥，得到产物Fe304。实施例5在三颈烧瓶中，分别加入0.02摩尔OmimBFjP 0.007摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至250°C，继续搅拌反应6h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，70°C真空干燥，得到产物Fe304。实施例6在三颈烧瓶中，分别加入0.02摩尔OmimBFjP 0.009摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至250°C，继续搅拌反应4h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，8(TC真空干燥，得到产物Fe304。实施例7在三颈烧瓶中，分别加入0.04摩尔OmimBFjP 0.007摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至260°C，继续搅拌反应2h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，70°C真空干燥，得到产物Fe304。实施例8在三颈烧瓶中，分别加入0.03摩尔OmimBFjP 0.003摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至250°C，继续搅拌反应2h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，8(TC真空干燥，得到产物Fe304。实施例9在三颈烧瓶中，分别加入0.04摩尔OmimBFjP 0.009摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至200°C，继续搅拌反应6h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，90°C真空干燥，得到产物Fe304。实施例10在三颈烧瓶中，分别加入0.05摩尔OmimBFjP 0.007摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至240°C，继续搅拌反应4h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，90°C真空干燥，得到产物Fe304。实施例11在三颈烧瓶中，分别加入0.03摩尔OmimBFjP 0.007摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至260°C，继续搅拌反应5h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，90°C真空干燥，得到产物Fe304。实施例12在三颈烧瓶中，分别加入0.04摩尔OmimBFjP 0.005摩尔Fe (acac) 3，室温搅拌均匀后，在氮气保护下，油浴升温至250°C，继续搅拌反应2h，降至室温，加入乙醇，离心分离出固体产物，将产物用无水乙醇洗涤三次，8(TC真空干燥，得到产物Fe304。以上各实施例只是对本专利技术做进一步说明，并非用以限制本专利技术专利，凡为本专利技术等效实施，均应包含于本专利技术专利的权利要求范围之内。【主权项】1.一种离子液体中棒状Fe 304，其特征在于利用离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子液体中棒状Fe3O4的制备方法，其特征在于利用离子液体OmimBF4的优异性能，以此为溶剂，Fe(acac)3为反应物，采用离子热法制备了一种分散性较好的Fe3O4纳米棒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱海燕，陈新，吴秀明，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32