本发明专利技术公开了一种纳米碱式碳酸锌的制备方法，涉及化工领域，包括准备原料，水浴条件下反应和清洗、干燥三个工艺过程，本工艺方法中，采用硫酸氢-碳酸氢铵法制备纳米碱式碳酸锌，制备工艺简单，原料成本低，来源广，工人易掌握和操作，制备效率高，通过向其中掺入一定质量分数的镁元素，显著降低了碱式碳酸锌粉体的晶粒度，随着镁元素质量分数的增大，碱式碳酸锌粉体的晶粒度会随之变大，因此，本工艺方法中通过严格控制镁元素的加入量，使其晶粒度达到最佳值，反应过程中，通过合理控制反应温度和搅拌速度，提高了反应速率，减少了反应时间，同时也间接地降低了碱式碳酸锌粉体的晶粒度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种纳米碱式碳酸锋的制备方法。
技术介绍
碱式碳酸锋是一种白色细微无定形粉末，无嗅、无味，不溶于水和醇，微溶于氨水， 可溶于稀酸和氨氧化钢，与质量分数为30%的作用，释放出，形成过氧化物，在250~500°C， 按不同时间加热，冷却至室温时，可发生英光现象，它广泛应用于医药、橡胶、乳胶制品、石 油化工W及化肥的脱硫剂、催化剂和饲料添加剂等，目前，市场上销售的均为普通碱式碳 酸锋，其指标化含量、灼烧失量、重金属化含量、水分硫酸盐量（W计）、筛余物（湿筛 lOOum)、铺含量均未对其晶粒度提出具体要求，申请号为CN200510031183. 4公开了一种碱 式碳酸锋纳米丝及其制备方法，它主要是解决现尚无碱式碳酸锋纳米丝材料及制备方法等 技术问题，其技术方案要点是：W氧化锋（或锋盐）为原料，W氨水（或邸TA)为配位剂， 可溶性碳酸盐为沉淀剂，反应生成锋配合物溶液，然后加入蒸傭水或其他溶剂、或加温、或 既加入水或其他溶剂又加温，使碱式碳酸锋均匀地沉淀下来并生成纳米丝，再经过滤分离 并用蒸傭水（或稀氨水）洗涂沉淀后，经过干燥得到碱式碳酸锋纳米丝，它是在水溶液体系 中制备碱式碳酸锋，工艺流程简单，反应条件温和，制备成本十分低廉，但是该种方法制备 出的碱式碳酸锋晶粒度大，锋含量低，品质较差，不适宜用作某些化妆品的原料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种生产工艺简单，晶粒度低，锋含量高的纳米碱 式碳酸锋的制备方法。 为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所提供的一种纳米碱式碳酸锋的 制备方法，包括下述工艺步骤： (1) 准备原料；配制一定物质的量浓度的硫酸锋和硫酸镇混合溶液体系，备用； (2) 水浴条件下反应；将步骤（1)中配制好的溶液置于设定温度为56~63°C的水浴锅 中，揽拌，并向体系缓慢加入碳酸氨倭溶液，送时体系生成碱式碳酸锋白色沉淀，并放出C〇2 气泡，并使用PH试纸测定反应溶液的PH值，当抑值达到约6. 5时，气泡量开始减少，pH 值达到7. 0时，不再有气泡产生，说明反应已结束，继续恒温2~化，停止加热和揽拌，沉降 30 ~45min; (3) 清洗、干燥：过滤步骤（2)中产生的白色沉淀，首先使用蒸傭水白色洗涂沉淀2~3 次，再使用分散剂白色洗涂沉淀3~4次，洗涂好后将白色沉淀置于11(TC温度下真空干燥 2~化，即可制得纳米碱式碳酸锋粉体。 优选的，所述步骤（1)中硫酸锋和硫酸镇的混合溶液体系中硫酸锋和硫酸镇的物 质的量比值为56:1.3。 优选的，所述步骤（2)中揽拌工艺所用的设备为电动揽拌机。 优选的，所述步骤（2)中控制揽拌速度为350~40化/min。 优选的，所述步骤（3)中所述的分散剂为无水己醇。 优选的，所述步骤（3)中干燥工艺所用的设备为真空干燥箱。 采用本专利技术的技术方案，采用硫酸氨-碳酸氨倭法制备纳米碱式碳酸锋，制备工 艺简单，原料成本低，来源广，工人易掌握和操作，制备效率高，通过向其中渗入一定质量分 数的镇元素，显著降低了碱式碳酸锋粉体的晶粒度，随着镇元素质量分数的增大，碱式碳酸 锋粉体的晶粒度会随之变大，因此，本工艺方法中通过严格控制镇元素的加入量，使其晶粒 度达到最佳值，反应过程中，通过合理控制反应温度和揽拌速度，提高了反应速率，减少了 反应时间，同时也间接地降低了碱式碳酸锋粉体的晶粒度。【具体实施方式】 实施例1 ; (1) 准备原料；配制一定物质的量浓度的硫酸锋和硫酸镇混合溶液体系，备用，其中，所 述硫酸锋和硫酸镇的物质的量比值为56:1. 3 ; (2) 水浴条件下反应；将步骤（1)中配制好的溶液置于设定温度为56°C的水浴锅中，使 用电动揽拌机揽拌，控制揽拌速度为350r/min，并向体系缓慢加入碳酸氨倭溶液，送时体系 生成碱式碳酸锋白色沉淀，并放出（?气泡，并使用PH试纸测定反应溶液的PH值，当抑值 达到约6. 5时，气泡量开始减少，抑值达到7. 0时，不再有气泡产生，说明反应已结束，继续 恒温化，停止加热和揽拌，沉降32min; (3) 清洗、干燥：过滤步骤（2)中产生的白色沉淀，首先使用蒸傭水白色洗涂沉淀2次， 再使用无水己醇分散剂白色洗涂沉淀3次，洗涂好后将白色沉淀置于11(TC温度的真空干 燥箱内真空干燥化，即可制得纳米碱式碳酸锋粉体。 实施例2 ;其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（2)中，反应温度为62°C， 揽拌速度为360r/min，恒温时间为化，沉降时间为43min;所述步骤（3)中，使用蒸傭水白 色洗涂沉淀2次，使用无水己醇分散剂白色洗涂沉淀4次，真空干燥时间为化。 实施例3;其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1)中，反应温度为63°C， 揽拌速度为365r/min，恒温时间为化，沉降时间为42min;所述步骤（3)中，使用蒸傭水白 色洗涂沉淀3次，使用无水己醇分散剂白色洗涂沉淀4次，真空干燥时间为2.化。 实施例4;其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1)中，反应温度为62°C， 揽拌速度为358r/min，恒温时间为化，沉降时间为41min;所述步骤（3)中，使用蒸傭水白 色洗涂沉淀3次，使用无水己醇分散剂白色洗涂沉淀3次，真空干燥时间为2.化。 经过W上工艺步骤后，取出纳米碱式碳酸锋粉体样品，待测：由W上数据可知，生产出的纳米碱式碳酸锋粉体样品晶粒度在10mmW下，晶粒度低， 锋含量在55%W上，锋含量高，镇含量在1. 3?)左右，杂质含量在1%W下，杂质含量低，工艺 方法简单，易掌握。 显然本专利技术具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本专利技术的方法构思和技 术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本专利技术的构思和技术方案直接应用于其 它场合的，均在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. ，包括下述工艺步骤： (1) 准备原料：配制一定物质的量浓度的硫酸锌和硫酸镁混合溶液体系，备用； (2) 水浴条件下反应：将步骤（1)中配制好的溶液置于设定温度为56~63°C的水浴锅 中，搅拌，并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液，这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀，并放出C02 气泡，并使用PH试纸测定反应溶液的PH值，当pH值达到约6. 5时，气泡量开始减少，pH 值达到7. 0时，不再有气泡产生，说明反应已结束，继续恒温2~3h，停止加热和搅拌，沉降 30 ~45min; (3) 清洗、干燥：过滤步骤（2)中产生的白色沉淀，首先使用蒸馏水白色洗涤沉淀2~3 次，再使用分散剂白色洗涤沉淀3~4次，洗涤好后将白色沉淀置于1KTC温度下真空干燥 2~3h，即可制得纳米碱式碳酸锌粉体。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤（1) 中硫酸锌和硫酸镁的混合溶液体系中硫酸锌和硫酸镁的物质的量比值为56:1. 3。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤（2) 中搅拌工艺所用的设备为电动搅拌机。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤（2) 中控制搅拌速度为350~400r/min。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤（3) 中所述的分散剂为无水乙醇。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤（3) 中干燥工艺所用的设备为真空干燥箱。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米碱式碳酸锌的制备方法，包括下述工艺步骤：（1）准备原料：配制一定物质的量浓度的硫酸锌和硫酸镁混合溶液体系，备用；（2）水浴条件下反应：将步骤（1）中配制好的溶液置于设定温度为56～63℃的水浴锅中，搅拌，并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液，这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀，并放出CO2气泡，并使用PH试纸测定反应溶液的PH值，当pH值达到约6.5时，气泡量开始减少， pH值达到7.0时，不再有气泡产生，说明反应已结束，继续恒温2～3h，停止加热和搅拌，沉降30～45min；（3）清洗、干燥：过滤步骤（2）中产生的白色沉淀，首先使用蒸馏水白色洗涤沉淀2～3次，再使用分散剂白色洗涤沉淀3～4次，洗涤好后将白色沉淀置于110℃温度下真空干燥2～3h，即可制得纳米碱式碳酸锌粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋小华，
申请(专利权)人：蒋小华，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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