一种草酸酯的制备工艺及其应用制造技术

一种草酸酯的制备工艺及其应用，第一步,依次将草酸、甲醇、离子液体、带水剂加入反应釜中，在反应釜中反应，酯化率大于98%时，反应结束，蒸出未反应的甲醇及离子液体、带水剂，保留一级产物，第二步,再向反应釜中加入一级产物、大分子醇及离子液体、带水剂，在反应釜中反应，从取样口取样，酯化率大于98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇及离子液体、带水剂，制得本产品，通过采用两步法合成草酸酯，提高了产品的合成转化率，降低了产品的成本，原料简单，工艺操作方便，自动化程度高，适用于大规模生产，同时该草酸酯与柴油有良好的互溶性，且添加量少，使用该十六烷值改进剂的柴油燃烧性能好，燃烧时不产生氮氧化物，环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石油化工
，具体设及一种草酸醋的制备工艺及其应用。
技术介绍
原油重质化的趋势越来越严重，导致直馈柴油的产量减少，十六烧值不断下降， 而柴油标准对于十六烧值的技术指标逐步提高。各国的炼油厂普遍采用催化裂化二次加工 工艺，W提高轻质油的产量，重油催化裂化技术的开发应用，使得二次加工柴油组分质量下 降，表现为十六烧值低，氧化安定性变差。因此，提高柴油十六烧值是迫切需要解决的问题。 十六烧值改进剂的物质可W作十六烧值改进剂。目前，提高柴油十六烧值有W下 二种方法： 1) 与直溜柴油调配使用，但直溜柴油产量有限； 2) 利用催化加氨的方法提高柴油十六烧值，但耗资巨大，成本较高； 3) 添加十六烧值改进剂，具有成本低，工艺简单的特点。 因此，加入柴油十六烧值改进剂来提高十六烧值被认为是一种既经济又有效的方 法。我国对于十六烧值改进剂的研制起步较晚，从1980年开始逐渐出现了硝酸异下醋、硝 酸正下醋、硝酸异辛醋、硝酸环己醋，其中硝酸异辛醋已被普遍接受，运些经典的改进剂均 为硝酸烷基醋类型，燃烧时会产生氮氧化物有害气体，增加尾气排放，污染环境，并且在生 产过程中对设备产生很大的腐蚀性。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种草酸醋的制备工艺及其 应用，该草酸醋与柴油有良好的互溶性，改进柴油燃烧性能的效果好，添加量少，而且原料 来源广泛，合成工艺简单、安全，燃烧时不产生氮氧化物，属于一种绿色环保的柴油十六烧 值改进剂。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是： 一种草酸醋的制备工艺，包括W下步骤： 1) 依次将草酸、甲醇、离子液体、带水剂加入反应蓋中，在反应蓋中反应，反应蓋内溫度 为110~130°C，控制反应时间为2~化，从取样口取样，醋化率大于98%时，反应结束，蒸 出未反应的甲醇、离子液体及带水剂，保留一级产物； 2) 再向反应蓋中加入步骤1中的一级产物、大分子醇及离子液体、带水剂，在反应蓋中 反应，反应蓋内溫度为120~140°C，控制反应时间为2~化，从取样口取样，醋化率大于 98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇、离子液体及带水剂，制得本产品。 所述的反应物料中醇与草酸的摩尔比为1. 2~2. 0 :1。[000引所述的优选反应物料中醇与草酸的摩尔比为1. 5 :1。所述的带水剂为甲苯或二甲苯中的一种或者两种按任意比例的混合物，用量为草 酸质量的1~2倍。 所述的大分子醇为下醇或戊醇中的一种或者两种按任意比例的混合物，均为正构 或者异构的一元醇。 所述的离子液体为咪挫基离子液体，用量为草酸的0. 2wt%。 所述的步骤2中的离子液体、带水剂可将步骤1蒸馈出的未反应离子液体、带水剂 循环使用。 一种草酸醋的应用，该草酸醋应用于柴油十六烧值的提高。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 1)采用甲醇醋化再醋交换的工艺步骤提高了产品的转化率，也提高收率，两者结合使 用，即缩短了反应时间，又提高了产率。 2)采用离子液体做反应催化剂，提高了产品的转化率，又减少了产品的后处理工 艺，降低了产品的生产成本，且催化剂可W多次重复使用，减少了Ξ废排放。 3)产品原料简单，工艺操作方便，自动化程度高，适用于大规模生产。 4)该草酸醋与柴油有良好的互溶性，且添加量少，使用该草酸醋改进的柴油燃烧 性能好，燃烧时不产生氮氧化物，环保无污染。【具体实施方式】[001引 W下结合实施例对本专利技术进一步叙述，但本专利技术的方案不限于W下实施例。[001引 实施例1 1) 依次将草酸181克、甲醇83克、0. 36克离子液体及带水剂181克加入反应蓋中，在 反应蓋中反应，反应蓋内溫度为110~130°C，控制反应时间为2~化，从取样口取样，醋化 率大于98%时，反应结束，蒸出未反应的甲醇及离子液体带水剂，保留一级产物； 2) 再向反应蓋中加入步骤1中的一级产物、下醇192克、离子液体0. 36克及带水剂 181，在反应蓋中反应，反应蓋内溫度为120~140°C，控制反应时间为2~化，从取样口取 样，经气相色谱分析，醋化率大于98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇及离子液体、带 水剂，制得本产品。 实施例2 1) 依次将草酸181克、甲醇96克、0. 36克离子液体及带水剂200克加入反应蓋中，在 反应蓋中反应，反应蓋内溫度为110~130°C，控制反应时间为2~化，从取样口取样，醋化 率大于98%时，反应结束，蒸出未反应的甲醇及离子液体带水剂，保留一级产物； 2) 再向反应蓋中加入步骤1中的一级产物、戊醇192克、离子液体0. 36克及带水剂 200,在反应蓋中反应，反应蓋内溫度为120~140°C，控制反应时间为2~化，从取样口取 样，经气相色谱分析，醋化率大于98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇及离子液体、带 水剂，制得本产品。[00川 实施例3 1) 依次将草酸181克、甲醇115克、0. 36克离子液体及带水剂260克加入反应蓋中，在 反应蓋中反应，反应蓋内溫度为110~130°C，控制反应时间为2~化，从取样口取样，醋化 率大于98%时，反应结束，蒸出未反应的甲醇及离子液体带水剂，保留一级产物； 2) 再向反应蓋中加入步骤1中的一级产物、下醇222克、离子液体0. 36克及带水剂 260,在反应蓋中反应，反应蓋内溫度为120~140°C，控制反应时间为2~化，从取样口取 样，经气相色谱分析，醋化率大于98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇及离子液体、带 水剂，制得本产品。 将W上所得样品，加入柴油，测试实际用提升十六烧值效果，实验结果见表1 :由上表实例可W看出，添加办专利技术研究的产品，能够很好的起到提升十六烧值的效果， 且添加量小，所W本产品具有良好的性价比，满足更高柴油标准的要求，具有广阔的市场推 广前景。【主权项】1. 一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 1) 依次将草酸、甲醇、离子液体、带水剂加入反应釜中，在反应釜中反应，反应釜内温度 为110~130°C，控制反应时间为2~3h，从取样口取样，酯化率大于98%时，反应结束，蒸 出未反应的甲醇、离子液体及带水剂，保留一级产物； 2) 再向反应釜中加入步骤1中的一级产物、大分子醇及离子液体、带水剂，在反应釜中 反应，反应釜内温度为120~140°C，控制反应时间为2~3h，从取样口取样，酯化率大于 98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇、离子液体及带水剂，制得本产品。2. 根据权利要求1所述的一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的反应物料中醇 与草酸的摩尔比为1. 2~2. 0 :1。3. 根据权利要求1所述的一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的优选反应物料 中醇与草酸的摩尔比为1. 5 :1。4. 根据权利要求1所述的一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的带水剂为甲苯 或二甲苯中的一种或者两种按任意比例的混合物，用量为草酸质量的1~2倍。5. 根据权利要求1所述的一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的大分子醇为丁 醇或戊醇中的一种或者两种按任意比例的混合物，均为正构或者异构的一元醇。6. 根据权利要求1所述的一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的离子液体为咪 唑基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 1）依次将草酸、甲醇、离子液体、带水剂加入反应釜中，在反应釜中反应，反应釜内温度为110～130℃，控制反应时间为2～3h，从取样口取样，酯化率大于98%时，反应结束，蒸出未反应的甲醇、离子液体及带水剂，保留一级产物；2）再向反应釜中加入步骤1中的一级产物、大分子醇及离子液体、带水剂，在反应釜中反应，反应釜内温度为120～140℃，控制反应时间为2～3h，从取样口取样，酯化率大于98%时，反应结束；蒸出未反应的大分子醇、离子液体及带水剂，制得本产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏，张俊晟，戚建平，田永宏，金星，陈可，王孚，
申请(专利权)人：西安嘉宏能源化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61