一种用于处理PTA尾气高强度涂层蜂窝陶瓷催化剂的制备方法技术

技术编号:12856550 阅读:51 留言:0更新日期:2016-02-12 14:25
本发明专利技术公开了一种用于处理PTA尾气高强度涂层蜂窝陶瓷催化剂的制备方法,其步骤如下:涂层浆料配制:将拟薄水铝石和水质量比为0.1-1∶1、拟薄水铝石和尿素质量比1∶0.1-1、拟薄水铝石和浓硝酸质量比1∶0.02-0.1混合,球磨6-48小时;蜂窝陶瓷涂层固定:将涂层浆料涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上,涂层完毕后,将涂覆完的蜂窝陶瓷于室温下放置12-48小时,然后以0.5℃/min-1℃/min的升温速率从30℃干燥到120℃,再将烘干后的蜂窝陶瓷以0.5℃/min-1℃/min的升温速率从120℃焙烧到400-600℃。采用本发明专利技术方法制备的蜂窝陶瓷催化剂具有很高的涂层强度,抗水能力强,增加了催化剂的寿命,避免了为提高催化剂寿命加大贵金属用量而增加的催化剂制备成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及处理PTA尾气高强度涂层蜂窝陶瓷催化剂的制备方法。
技术介绍
目前,工业生产精对苯二甲酸(PTA)主要采用高温液相氧化法,是W对二甲苯 (P讶为原料,醋酸钻、醋酸儘为催化剂,漠化物为促进剂、空气为氧化剂的反应体系。伴随着 PX被氧化成PTA,有PX和醋酸燃烧等副反应的发生,燃烧产物主要有C0、O)2,W及己酸甲醋 等有机物。工业应用的PTA废气处理技术主要有两类,即热氧化和催化氧化技术,其中催化 氧化技术借助于催化剂的作用可使操作温度降低300~50(TC。因此,催化氧化法是处理含 醋类废气最直接、最有效的方法。 目前,催化燃烧催化剂需要达到的性能指标为2000化1空速下,35(TCW下,C0转 化率99 %,VOCs转化率99 %,漠甲焼转化率95 %。此类催化剂采用堇青石蜂窝陶瓷上涂上 活性氧化铅为载体,负载贵金属及催化助剂为活性组分。催化剂需要达到的性能指标为C0 转化率99 %,VOCs转化率99 %,漠甲焼转化率95 %。堇青石蜂窝陶瓷上的活性氧化铅称为 涂层,涂层的强度在决定了催化剂的使用寿命。对于涂层强度较低的蜂窝催化剂,一般采用 增加贵金属用量W提高催化剂寿命,但制造成本大大的增加。 CN200510060542. 9公开了一种稀±复合多孔氧化铅负载铅催化剂的制备方法,该 催化剂W堇青石陶瓷蜂窝为载体,采用溶胶浸涂法涂覆水合氧化铅、热吸附法负载饰-铅 氧化物和负载金属铅活性组分,在10000~3000化-1空速下,催化剂对甲苯和己酸己醋的 完全氧化温度分别为180~20(TC和260~28(TC。但该专利没有提到漠化物对催化剂活 性及寿命的影响。US4983366公开了一种含姪类和一氧化碳的废气催化转化的方法及相关的净化 装置,该法使废气通过含氧化铅、二氧化娃和/或含有氧化物或顿、儘、铜、館和媒的沸石, 再通过含有笛和/或铅或姥的催化剂,该催化剂特别适用于处理氯己帰生产装置产生的废 气。该催化剂没有提到高强度涂层对贵金属用及催化剂寿命的影响。 CN95197182. 4公开了一种处理含有因化的有机化合物、非因化的有机化合物、一 氧化碳或其混合物的气体的催化剂和方法,该催化剂的特点为含有至少一种笛族金属、氧 化铅和至少一种儘、饰或钻的氧化物。该催化剂没有提到高强度涂层对贵金属用及催化剂 寿命的影响。 可见,目前没有针对催化燃烧法治理PTA废气催化剂高强度涂层开发的报道,而 目前工业所使用的催化剂贵金属含量高,寿命短。因此,迫切需要开发出稳定高效的PTA废 气处理催化剂。
技术实现思路
本专利技术涉及一种处理PTA尾气蜂窝陶瓷催化剂高强度涂层的制备方法,本专利技术制 备出的处理PTA尾气蜂窝陶瓷催化剂高强度涂层具有很高的涂层强度,抗水能力强,催化 剂的寿命长,成本低。 一种用于处理PTA尾气高强度涂层蜂窝陶瓷催化剂的制备方法,其步骤如下: 涂层浆料配制;将拟薄水铅石和水质量比为0.1-1:1、拟薄水铅石和尿素质量比 1:0. 1-1、拟薄水铅石和浓硝酸质量比1 ;0. 02-0. 1混合,球磨6-48小时; 蜂窝陶瓷涂层固定;将涂层浆料涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上,涂层完毕后,将涂覆 完的蜂窝陶瓷于室温下放置12-48小时,然后W0. 5°C/min-rC/min的升温速率从3(TC 干燥到12(TC,再将烘干后的蜂窝陶瓷W0. 5°C/min-rC/min的升温速率从12(TC赔烧到 400-600 〇C。 所述的蜂窝陶瓷涂层固定采用真空涂层法将浆料涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上。 将拟薄水铅石和水质量比为0. 5:1、拟薄水铅石和尿素质量比1:0. 3、拟薄水铅石 和浓硝酸质量比1;〇. 05混合。 所述的蜂窝陶瓷涂层固定升温速率为0. 5°C/min。 本专利技术采用采用尿素作为分散剂,稀硝酸作为稀释剂,交联剂能够促进氧化铅与 水的亲和度。分散剂能够促进氧化铅在水中的分散。采用本专利技术中的比例配置的涂层浆料 即具有很高的固含量(氧化铅的质量分数可达40% ),又不会发生凝胶现象,大大减少了后 续的涂层次数,涂层的均匀性也得到保证。 本专利技术中催化剂赔烧的升温方法,使得催化剂涂层极为牢固,活性组分分散效果 明显。 本催化剂的涂层浆料采用尿素作为分散剂,稀硝酸作为稀释剂,与通常用阿拉伯 胶作为分散剂的涂层浆料相比,球磨后,拟薄水铅石的平均粒径可W达到20微米左右,不 容易凝胶。采用真空涂层法涂层,与浸溃涂层方法相比较,涂层与蜂窝陶瓷的壁面不会存在 微小的空气泡,如果存在微小的空气泡,会照成涂层表面不均匀,且蜂窝陶瓷的壁面粘合度 低,大大降低涂层的强度。 针对涂层的配方及真空涂层的方法,采用特有的程序升温方法,使得涂层在烘干 和赔烧的过程中水分和尿素由涂层外表面至内缓慢蒸发及分解,避免对涂层的均匀性产生 破坏。高温下,由于有稀硝酸的存在,涂层与蜂窝陶瓷的壁面发生酸碱反应,使得涂层与蜂 窝陶瓷的壁面紧紧粘连在一起,涂层强度非常高。 普通方法制备的催化剂在2000化1的空速下使用,就会发生涂层剥落的现象,而 采用本文提供的催化剂涂层配方及制备方法制备,在200000b1的空速下也没有发现涂层 脱落现象。 有益效果: 采用本专利技术方法制备的蜂窝陶瓷催化剂具有很高的涂层强度,抗水能力强,增加 了催化剂的寿命,避免了为提高催化剂寿命加大贵金属用量而增加的催化剂制备成本。【具体实施方式】 下面对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明,但是需要指出的是,本专利技术的保护 范围并不受送些【具体实施方式】的限制,而是由权利要求书来确定。 实施例1 涂层浆料配制;将拟薄水铅石lOg和水10g(l;1)混合,加入Ig硝酸,揽拌均匀后, 放入球磨仪中球磨48小时。蜂窝陶瓷涂层固定;将5ml(3. 25g)圆柱状堇青石蜂窝陶瓷放入玻璃瓶中,降玻璃 瓶抽至真空,而后灌入浆料,将浆料完全覆盖蜂窝陶瓷,20分钟后,取出蜂窝陶瓷,用高压空 气吹出蜂窝陶瓷孔道中的残液。将涂覆完的蜂窝陶瓷于室温下放置8小时,然后置于烘箱 中已0. 5°C/min的升温速率从3(TC干燥到12(TC。再将烘干后的蜂窝陶瓷于马弗炉内W 0. 5°C/min的升温速率从12(TC赔烧到60(TC,记为催化剂I。 赔烧完毕后,称重为3. 52g,将催化剂I放入超声波清洗仪中,加入水,完全浸没催 化剂I,于60化频率下超声30min,用于考评涂层强度,超声破坏完毕后,将催化剂I放入烘 箱内烘干,称重3. 34邑。 实施例2[002引涂层浆料配制;将拟薄水铅石lOg、尿素5g、水10g(l:0. 5:1)混合,加入Ig硝酸, 揽拌均匀后,放入球磨仪中球磨48小时。 蜂窝陶瓷涂层固定;将5ml(3. 22g)圆柱状堇青石蜂窝陶瓷放入玻璃瓶中,降玻璃 瓶抽至真空,而后灌入浆料,将浆料完全覆盖蜂窝陶瓷,20分钟后,取出蜂窝陶瓷,用高压空 气吹出蜂窝陶瓷孔道中的残液。将涂覆完的蜂窝陶瓷于室温下放置8小时,然后置于烘箱 中已0. 5°C/min的升温速率从3(TC干燥到12(TC。再将烘干后的蜂窝陶瓷于马弗炉内W 0. 5°C/min的升温速率从12(TC赔烧到60(TC,记为催化剂II。 赔烧完毕后,称重为3. 54g,将催化剂II放入超声波清洗仪中,加入水,本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种用于处理PTA尾气高强度涂层蜂窝陶瓷催化剂的制备方法,其步骤如下:涂层浆料配制:将拟薄水铝石和水质量比为0.1‑1:1、拟薄水铝石和尿素质量比1:0.1‑1、拟薄水铝石和浓硝酸质量比1:0.02‑0.1混合,球磨6‑48小时;蜂窝陶瓷涂层固定:将涂层浆料涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上,涂层完毕后,将涂覆完的蜂窝陶瓷于室温下放置12‑48小时,然后以0.5℃/min‑1℃/min的升温速率从30℃干燥到120℃,再将烘干后的蜂窝陶瓷以0.5℃/min‑1℃/min的升温速率从120℃焙烧到400‑600℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱伟刘建新陈韶辉杨爱武李丹杜娟邢跃军肖翔徐彦
申请(专利权)人:中国石化扬子石油化工有限公司中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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