一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法技术

本发明专利技术涉及一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法，包括以下步骤：S1、将粉碎后中药有效成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至多层碟片式离心与重力成膜及差速减压的低温蒸发装置上端加料口，所述低温蒸发装置包括同轴相间叠层设置的回转锥面碟片和固定锥面碟片，其中，回转锥面碟片固定在中心轴上做旋转运动；S4、气相活性物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分。本发明专利技术以纯物理方法实现粉碎和蒸馏提取的高品质中药有效成分。

【技术实现步骤摘要】
一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法
本专利技术涉及中药制药领域，更具体地说，涉及一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法。
技术介绍
随着现代社会健康水平的提高，以及人们对“回归自然”理念的认同，以天然植物为原材料的药物、食品、保健及护肤品等越来越得到重视，其中，中药因具有独特完整的理论体系、深厚的人文内涵、疗效肯定、无副作用而深受人们喜爱。在继承传统中药加工工艺和制剂技术的基础上，采用新方法、新工艺对中药有效成分进行提取利用，是提高中药质量、改善中药剂型、合理利用中药资源的重要途径。植物类中药取自于植物的根、根茎、皮、叶、花、果、种子及树胶等，其药用有效成分，即活性物质主要包括：生物碱、甙类、挥发油类、鞣质、氨基酸、酮类、醇类、酚类、萜烯类、甙类、有机酸等，这些活性物质通常是以初级代谢产物，如纤维素、叶绿素、淀粉、蛋白质、树脂、树胶、糖类等为基体，分布于细胞内和细胞间质中。在溶出时，必须先透过细胞壁和细胞膜才能释放。但通常植物的细胞组织紧密，细胞壁也很厚，使溶剂不易渗透和扩散，有效成分或可溶物很难被直接浸提出来。为了高效地提取中药的有效成分，可首先对植物类中药进行粉碎处理，以便于这些活性物质能够在溶剂中顺利溶出。研究表明，若将植物类中药超细粉碎至平均粒径约5～l0μm，使其粒度小于一般植物细胞的直径10～100μm，可使粉碎率达到≥95％，实现所谓粉碎粉碎。因此，利用超细粉碎方法，可使植物的颗粒尺寸大大减小，比表面积显著增加，植物类中药活性成分溶出度和提取率明显提高，同时也提高了植物类中药的有效利用率。为了实现对植物类中药的粉碎粉碎目的，在本领域中，可采用各种公知的方法：如利用介质磨剥类粉磨装置，包括振动磨、搅拌磨、行星磨和胶体磨，这类超细粉碎方法存在着摩擦发热，使中药活性成分受热劣化和挥发性成分易损失等问题，还存在着研磨介质磨损掺杂污染的问题。又如，利用干法机械冲击粉碎和气流粉碎，但由于植物纤维的韧性，使得冲击粉碎效率难以提高，同时，由于植物纤维的可燃性，粉碎过程中存在着粉尘爆炸的可能，使粉碎系统须采用较复杂的防暴工艺，并配置成本较高的防暴装置。深冷粉碎虽可解决韧性植物纤维的粉碎问题，但生产成本较高。再如，物理处理方法，通过超声波、微波、蒸汽爆破等方法方使粉碎。其中，超声波粉碎是利用高频超声波在液体内产生的空化剥蚀效应和碎解作用使细胞壁破碎，可能的问题是受限于超声波换能器功率，处理能力不够大；微波破壁是利用微波场中的植物介质吸收微波能量时，因细胞内的分子极化产生偶极子超高频振动、摩擦而生热，当液相吸收足够的潜热气化后，冲破细胞壁释放蒸气达到粉碎目的，可能的问题是中药植物的活性物质因过热而劣化；蒸汽爆破是利用具有一定压力的蒸汽进入植物细胞内后，因突然泄压使蒸汽释放造成粉碎，可能的问题仍然是过热。可见，目前这类物理处理方法处理强度较大，活性成分损失也较大。另一种溶剂提取法，可在未做粉碎处理的条件下，利用物质在溶剂中的溶解性差异，即选用对不需要溶出成分溶解度小，而对活性物质溶解度大的溶剂，通过溶剂对细胞壁的渗透作用进入细胞内，溶解可溶性活性物质，造成细胞内、外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂则不断进入细胞中，直至细胞内、外溶液浓度达到动态平衡时，将饱和溶液滤出，再加入新溶剂继续溶出。溶剂可以是强极性的水，也可以是亲水性或亲脂性的有机溶剂。溶剂提取法分为冷提法和热提法两种，普通的溶剂提取法相对粗放，时间长，效率较低，提取的有效成分相对含量不高。当细胞因破壁或扩散作用使活性物质溶入溶剂中后，则进一步需要使液相的活性物质从溶剂中分离开来，即蒸馏提取。在本领域中，可采用各种公知的方法：如传统的浸提方法，包括煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、蒸馏法、水蒸气蒸馏法等。或较为新颖的浸提方法，包括超临界流体萃取法、超声提取法、微波提取法、荷电提取法、半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法提取法等。其中，蒸馏法，利用混合液体中各组分沸点(挥发性)不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝成液体以分离整个组分。若以水为溶剂，即水蒸气蒸馏法，经济性好、安全性高、操作性强，且对植物类中药中极性的生物碱、鞣质、氨基酸、酮类、醇类、甙类、酚类、有机酸盐等水溶性活性物质具有较好的提取效果，但对于低极性的挥发油类、甙类、有机酸、萜烯类脂溶性活性成分提取效果不佳，且需较高的蒸发温度，副反应较多，可能影响有效成分的活性。又如，超临界流体CO2萃取，利用超临界流体所具有的超强溶解能力，使活性物质溶解，并通过压力和温度的控制，使CO2溶剂在萃取过程中达到临界点，完成液相至气相的超临界转变，而得到液相的活性物质。该方法纯度高、无溶剂残留，适合于对植物类中药中大多非极性或弱极性的挥发性成分的萃取，故在本领域已有较多应用。但该方法处理量较低、设备投资较大、成本较高，对低挥发性的活性物质萃取得率低。通过上述分析可知，从植物类中药中提取活性成分的关键技术有两点，一是，实现粉碎；二是，液相转化为气相时对蒸发温度的控制。前者关系到活性物质的溶出度，后者关系到活性物质的品质。根据以上分析可知，在本领域中，对植物类中药的粉碎粉碎公知的方法，主要采用的是干法粉磨工艺，其粉碎的施力方式主要是磨剥和击碎，与施力方式相对应物料所生产的抗破碎阻力是：抗压、抗剪、抗弯和抗冲击力，即缺少了一项抗拉破碎阻力。而材料的机械强度规律是：抗压强度最大，抗剪强度次之，抗弯强度较小，抗拉强度最小。因此，在植物类中药粉碎粉碎公知的方法中，粉碎施力方式缺少了一项可提高物料易磨性的拉伸(或张力)粉碎作用力，这也是其它干法粉磨工艺的共性缺点。此外，由于干法粉磨工艺在磨剥和击碎过程中，产生摩擦发热现象。由此引发了相应粉碎工艺带来的问题，如存在着破壁率不高及过热引起的中药活性物质劣化等不足。在本领域中，对溶有中药活性物质的溶液，进行气相转化的蒸发温度控制方面，在如上所述公知的方法中，采取了包括水蒸气蒸馏、常温蒸馏和减压蒸馏等措施，但在“同种物质在不的同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大，饱和蒸气压值越高，就越有利于液相变为气相”的蒸发原理与中药活性物质“温度过高引起劣化”这对矛盾的协调方面，大多属于常规的工艺平衡，相对缺乏方法和装置方面的原理性突破。以下引述的专利在其中某些方法和装置方面获得了一定的成功，但这不能必然地解释为既有的这些技术是适宜的。韦藤幼等人的中国专利CN02149695.1，公开了一种植物有效成分的微波预处理提取方法，首先把干植物粉碎，加少量含乙醇水溶液充分湿润，然后至于微波场中进行快速预处理，最后加入热溶剂搅拌洗涤就可以把植物组织内的有效成分提取出来。于永利等人的中国专利CN200510016832.3，公开了一种北五味子活性成分提取方法，步骤是：北五味子经精选→粉碎→加热→微波处理→回流提取→过滤→高速离心分离→真空干燥得成品。马烽等人的中国专利CN200610044442.1，公开了一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法，由微波炉、萃取罐、冷凝器、气液分离器和减压装置组成。微波炉设置在萃取罐外围，其内均匀布置微波发生器；萃取罐上安装有电动搅拌器，萃取罐顶部设置消磁器，萃取罐上部为萃取室，下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将粉碎后中药有效成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至多层碟片式离心与重力成膜及差速减压的低温蒸发装置上端加料口，所述低温蒸发装置包括同轴相间叠层设置的回转锥面碟片和固定锥面碟片，其中，回转锥面碟片固定在中心轴上做旋转运动；轻物质溶液从最上层的回转锥面碟片，逐层流动到最下层的固定锥面碟片；热气流则从所述多层碟片式离心与重力成膜及差速减压的低温蒸发装置的下端侧部进入，并与轻质物溶液流向作逆向流动，逐层上升，期间流经回转锥面碟片与固定锥面碟片构成的锥形环状间隙，与溶液膜层发生热交换，将液相的活性物质蒸发为气相；S4、气相活性物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分。

【技术特征摘要】
1.一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将粉碎后中药有效成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；S3、将所述步骤S2获得的轻质物溶液输送至多层碟片式离心与重力成膜及差速减压的低温蒸发装置上端加料口，所述低温蒸发装置包括同轴相间叠层设置的回转锥面碟片和固定锥面碟片，其中，回转锥面碟片固定在中心轴上做旋转运动；轻质物溶液从最上层的回转锥面碟片，逐层流动到最下层的固定锥面碟片；热气流则从所述多层碟片式离心与重力成膜及差速减压的低温蒸发装置的下端侧部进入，并与轻质物溶液流向作逆向流动，逐层上升，期间流经回转锥面碟片与固定锥面碟片构成的锥形环状间隙，与溶液膜层发生热交换，将液相的活性物质蒸发为气相；S4、气相活性物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分；在所述步骤S2中，将高压柱塞泵、水射流磨、离心分离机和粉碎浆料输送泵连接形成闭路粉碎与分离回路，搅拌罐中的原料，通过植物浆料输送泵输送至离心分离机，分离后的重质物被输送至水射流磨；分离后的轻质物溶液，被输送入高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。2.根据权利要求1所述的水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，当粒度达到平均粒径的设定指标时，离心分离机分离后的重质物切换出闭路粉碎与分离回路，重质物输送至过滤脱水装置。3.根据权利要求1所述的水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，粉碎后的浆料在闭路粉碎与分离回路中获得连续循环粉碎，直至...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶菁，胡汉华，余经碳，
申请(专利权)人：武汉纽威制药机械有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42