本发明专利技术公开了一种稀土发光材料的制备方法，它涉及稀土技术领域。其制备步骤为：(1)1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化：(2)席夫碱的合成：(3)配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl3洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物；本发明专利技术制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是稀土
，具体涉及。
技术介绍
在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迀通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料的研究和应用得到显著发展。发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。就世界和美国24种稀土应用领域的消费分析结果来看，稀土发光材料的产值和价格均位于前列。中国的稀土应用研究中，发光材料占主要地位。目前市面上的稀土发光材料的制备比较复杂，发光效果不佳。
技术实现思路
针对现有技术上存在的不足，本专利技术目的是在于提供，制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现:，其制备步骤为:1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化:在150ml的回流装置中，将0.0lmoll-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液变稠，回流I小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ; 2、席夫碱的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入1ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱。3、配合物的合成:按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用01(:13洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。本专利技术的有益效果:制备方法简单，焚光寿命尚，耐尚温，可承受大功率电子束，尚能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。【具体实施方式】为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本专利技术。本【具体实施方式】采用以下技术方案:，其制备步骤为:1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化:在150ml的回流装置中，将0.0lmoll-苯基-3-苯基-卩比卩坐啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液变稠，回流I小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ; 2、席夫碱的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入1ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱。3、配合物的合成:按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用01(:13洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。本【具体实施方式】所合成的配合物组成符合.ηΗ20化学式。在20 °Clmmol/LDMF溶液中，配合物的摩尔电导值在17_32s.cm2, mo I 1之间，均属于非电解质体系，配合物在空气中稳定，易溶于DMF、DMS0，微溶于苯、氯仿、丙酮、乙腈等，难溶于水、乙醚、石油醚。本【具体实施方式】通过元素分析、红外光谱、HNMR对其结构组成进行鉴定，通过荧光光谱对其荧光性能进行了分析，结构表明，新的配体能很好的和稀土离子进行配合，且生成的配合物都有荧光性能。本【具体实施方式】制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。【主权项】1.，其特征在于，其制备步骤为:(1)、1_苯基_3_苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化:在150ml的回流装置中，将0.0lmoll-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液变稠，回流1小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HC1中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ； (2)、席夫碱的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入10ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱； (3)、配合物的合成:按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHC13，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用01(:13洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和C1—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。【专利摘要】本专利技术公开了，它涉及稀土
其制备步骤为：(1)1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化：(2)席夫碱的合成：(3)配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl3洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土发光材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：(1)、1‑苯基‑3‑苯基‑4‑苯甲酰基‑吡唑啉酮‑5的合成及纯化：在150ml的回流装置中，将0.01mol1‑苯基‑3‑苯基‑吡唑啉酮‑5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.01mol苯甲酰氯，溶液变稠，回流1小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1‑苯基‑3‑苯基‑4‑苯甲酰基‑吡唑啉酮‑5；(2)、席夫碱的合成：在含有3.4克1‑苯基‑3‑苯基‑4‑苯甲酰基‑吡唑啉酮‑5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入10ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱；(3)、配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl3洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆仲权，
申请(专利权)人：陆仲权，
类型：发明
国别省市：广东;44
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