一种铝锆合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铝锆合金的制备方法，采用铝钙合金为复合还原剂，高纯二氧化锆为原料，冰晶石、锆氟酸钾和氯化钠为覆盖剂，通过原料成分控制和高温还原工艺，可以制备出杂质元素含量低、锆含量高且锆在合金中分布均匀的铝锆合金。经检测，本发明专利技术制备得到的铝锆合金的锆含量可达4～7wt％，Al+Zr≥99wt％，且锆在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可以抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝锆合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能。整个制备过程无污染，成本低，覆盖剂和二氧化锆可重复利用，工艺简单易行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合金制备
，尤其涉及。
技术介绍
在工业生产中，微量的锆添加运用于超轻的铝基合金中，其作用一是细化铸态晶粒，二是铸锭均匀化处理时形成均匀弥散的Al3Zr，抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝合金的淬透性、断裂韧性、抗应力腐蚀性能等。常用的Al-Zr合金制备方法主要为对掺法，原料为金属海绵锆粉和电解铝，在普通熔炉内进行熔化并保温足够时间，采用机械、电磁或人工搅拌后，铸入模中，利用此方法生产的铝锆中间合金存在原料成本高、搅拌后合金中微量杂质含量高、锆难遇铝结合、成分偏析的问题，严重影响其使用性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种杂质含量低、锆含量高且锆在合金中分布均匀的铝锆合金的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案之一为:，包括:将铝钙合金放置于坩祸底部，然后将二氧化锆与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=20 ?28: 35 ?55: 45 ?60: 30 ?50: 80 ?130 ；加热坩祸使其温度达到960°C?1150°C，反应90min?120min，生成铝锆合金液；将招错合金液饶入模铸，制成招错合金锭。进一步的，所述铝钙合金的组分重量配比为:铝:钙=15?35: 5?9。进一步的，铝和钙的原料纯度彡99.8%。进一步的，所述二氧化锆为细度彡500目、纯度彡99.5%的粉体。进一步的，所述坩祸为石墨坩祸。本专利技术采用的另一技术方案为:，包括:首先将重量配比为铝:钙=25: 7、铝和钙的原料纯度多99.8%的铝钙合金放置于石墨坩祸底部，再将纯度多99.5%、细度多500目的二氧化锆粉体与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合均匀，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=24: 45: 53: 40: 105，然后加热石墨坩祸使其温度达到990°C，反应105min，生成铝锆合金液，最后将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。本专利技术的有益效果在于:采用高纯二氧化锆为原料，通过原料成分控制和高温还原工艺，制备出杂质元素含量低(Al+Zr彡99wt% )、错含量高(可达4?7wt%)且分布均匀的铝锆中间合金，且锆在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可以抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝锆合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能。整个制备过程无污染，成本低，覆盖剂和二氧化锆可重复利用，工艺简单易行。【具体实施方式】为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。本专利技术最关键的构思在于:采用铝钙合金为还原剂，高纯二氧化锆为原料，冰晶石、锆氟酸钾和氯化钠为覆盖剂，通过原料成分控制和高温还原工艺，制备出杂质元素含量低、锆含量高且锆在合金中分布均匀的铝锆中间合金。本专利技术提供，包括:将铝钙合金放置于坩祸底部，然后将二氧化锆与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=20 ?28: 35 ?55: 45 ?60: 30 ?50: 80 ?130 ；加热坩祸使其温度达到960°C?1150°C，反应90min?120min，生成铝锆合金液；将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。进一步的，所述铝钙合金的组分重量配比为:铝:钙=15?35: 5?9。进一步的，铝和钙的原料纯度彡99.8%。进一步的，所述二氧化锆为细度彡500目、纯度彡99.5%的粉体。进一步的，所述坩祸为石墨坩祸。本专利技术的反应机理如下:在960-1150°C高温条件下，还原剂铝钙合金熔融并在二氧化锆表面发生如下还原反应:2Al-Ca+2Zr02= 2Al-Zr+2Ca0+0 2，反应过程无污染，所使用覆盖剂锆氟酸钾、氯化钠、冰晶石按一定配比组合，高温下可以起到助推二氧化锆表面钙热还原反应作用，从而制备出杂质元素含量低、错含量高且分布均匀的招错合金，且错在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式存在，可以抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝锆合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能等。960?1150°C高温下覆盖剂与铝锆合金均呈液态，因覆盖剂密度小于铝锆合金液，可直接与铝锆合金液分离而重复使用，提高原料利用率，降低生产成本。实施例1首先将重量配比为铝:钙=25: 7、铝和钙的原料纯度多99.8%的铝钙合金放置于石墨坩祸底部，再将纯度多99.5%、细度多500目的二氧化锆粉体与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合均匀，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=24: 45: 53: 40: 105，然后加热石墨坩祸使其温度达到990°C，反应105min，生成铝锆合金液，最后将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。经检测，制备得到的铝锆合金中锆含量为7.0wt%, Al+Zr = 99.8wt%，且锆在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式均匀弥散。实施例2首先将重量配比为铝:钙=7: 1、铝和钙的原料纯度彡99.8%的铝钙合金放置于石墨坩祸底部，再将纯度多99.5%、细度多500目的二氧化锆粉体与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合均匀，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=20: 35: 45: 30: 80，然后加热石墨坩祸使其温度达到960°C，反应105min，生成铝锆合金液，最后将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。经检测，制备得到的铝锆合金中锆含量为5.lwt%, Al+Zr = 99.lwt%，且锆在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式均匀弥散。实施例3首先将重量配比为铝:钙=5: 3、铝和钙的原料纯度彡99.8%的铝钙合金放置于石墨坩祸底部，再将纯度多99.5%、细度多500目的二氧化锆粉体与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合均匀，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=28: 55: 60: 50: 130，然后加热石墨坩祸使其温度达到1150°C，反应105min，生成铝锆合金液，最后将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。经检测，制备得到的铝锆合金中锆含量为6.3wt%, Al+Zr = 99.3wt%，且锆在合金中部分以小尺寸Al3Zr化合物形式均匀弥散。对比例1首先将重量配比为铝:钙=25: 7、铝和钙的原料纯度多99.8%的铝钙合金放置于石墨坩祸底部，再将纯度多99.5%、细度多500目的二氧化锆粉体与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合均匀，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化钠:铝钙合金=24: 20: 20: 15: 105，然后加热石墨坩祸使其温度达到990°C，反应105min，生成铝锆合金液，最后将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。经检测，制备得到的铝锆合金中锆含量为0.6wt%, Al+Zr = 79wt%。对比例2首先将重量配比为铝:钙=25: 7、铝和钙的原料纯度多99.8%的铝钙合金放置于石墨坩祸底部，再将纯度多99.5%、细度多500目的二氧化锆粉体与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合均匀，各组分重量配比为:二氧化锆:冰晶石:锆氟酸钾:氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝锆合金的制备方法，其特征在于，包括：将铝钙合金放置于坩埚底部，然后将二氧化锆与冰晶石、锆氟酸钾、氯化钠混合，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化锆∶冰晶石∶锆氟酸钾∶氯化钠∶铝钙合金＝20～28∶35～55∶45～60∶30～50∶80～130；加热坩埚使其温度达到960℃～1150℃，反应90min～120min，生成铝锆合金液；将铝锆合金液浇入模铸，制成铝锆合金锭。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：包晓刚，叶旦旺，李小毅，朱忠雄，李辉斌，
申请(专利权)人：三祥新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35