一种无卤膨胀阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无卤膨胀阻燃剂，包括93wt％的主料和7wt％的辅料；主料包括3.5wt％～5wt％的聚磷酸铵、1.5wt％～2.5wt％的聚乙烯、6.5wt％～10wt％的三聚氰胺、7wt％～10wt％的三季戊四醇、9wt％～13wt％的2,5-二甲基苄胺、1.75wt％～3wt％的2-氮杂环壬酮、15wt％～17wt％的丙二醇单甲醚乙酸酯、5wt％～10wt％的亚麻酸甲酯、0.5wt％～0.75wt％的3-甲基喹啉，余量为氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，氢氧化铝和氢氧化镁的重量比为2:1；辅料包括12wt％～15wt％的2-巯基哌啶、8wt％～10wt％的3,4-二羟基甲苯、3wt％～4wt％的草酸铵、10wt％～15wt％的4-氨基嘧啶、17wt％～20wt％的2-氰基-4-硝基苯胺、5wt％～7wt％的硬脂酸锌，余量为乙酰金刚烷胺。本发明专利技术还提供了一种上述阻燃剂的制备方法。本发明专利技术能够解决现有技术的不足，提高了无卤膨胀阻燃剂在混合入基料中之后的阻燃效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及阻燃剂
，尤其是一种无卤膨胀阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
无卤膨胀阻燃剂是一种广泛应用于聚烯烃和涂料中的阻燃剂。阻燃剂在使用过程，需要与基料进行混合，并与基料进行一体成型。现有的无卤膨胀阻燃剂与基料进行混合和成型时，阻燃剂与基料的融合度不高，导致基料受热燃烧时阻燃剂的阻燃效果无法完全发挥。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种无卤膨胀阻燃剂及其制备方法，能够解决现有技术的不足，提高了无卤膨胀阻燃剂在混合入基料中之后的阻燃效果。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。一种无卤膨胀阻燃剂，包括93wt％的主料和7wt％的辅料；主料包括3.5wt％～5wt％的聚磷酸铵、1.5wt％～2.5wt％的聚乙烯、6.5wt％～10wt％的三聚氰胺、7wt％～10wt％的三季戊四醇、9wt％～13wt％的2,5-二甲基苄胺、1.75wt％～3wt％的2-氮杂环壬酮、15wt％～17wt％的丙二醇单甲醚乙酸酯、5wt％～10wt％的亚麻酸甲酯、0.5wt％～0.75wt％的3-甲基喹啉，余量为氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，氢氧化铝和氢氧化镁的重量比为2:1；辅料包括12wt％～15wt％的2-巯基哌啶、8wt％～10wt％的3,4-二羟基甲苯、3wt％～4wt％的草酸铵、10wt％～15wt％的4-氨基嘧啶、17wt％～20wt％的2-氰基-4-硝基苯胺、5wt％～7wt％的硬脂酸锌，余量为乙酰金刚烷胺。作为优选，主料还包括1.3wt％的4-氨基苯乙酮。作为优选，辅料还包括0.35wt％的2-甲基-3-硝基苯酚。一种上述的无卤膨胀阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：A、将聚磷酸铵、聚乙烯、三聚氰胺、2,5-二甲基苄胺、氢氧化铝和氢氧化镁放入反应釜中进行加热，加热温度控制在320℃～350℃，进行匀速搅拌20min～30min，然后进行降温，降温速度控制在10℃/min～15℃/min，降温的同时，将丙二醇单甲醚乙酸酯、亚麻酸甲酯和3-甲基喹啉均匀喷洒在反应釜内，并保持搅拌处理直至温度降至50℃，最后加入剩余组分，并进行保温加压，压力控制在3bar～3.5bar，持续搅拌1h～1.5h，制得主料；B、将辅料组分放入反应釜中，加入甲醇，加热使甲醇缓慢挥发，在此过程中使反应釜内保持负压，甲醇挥发完毕后，将反应釜恢复正压，反应釜内的温度加热至750℃，保持2min～3min，然后迅速降低至25℃，制得辅料；C、将步骤A制备的主料放入反应釜，加热至110℃～120℃，然后放入步骤B制得的辅料，升温至270℃～280℃进行混合搅拌30min～40min，然后持续加入液态乙醚进行迅速降温，并同时保持搅拌速度不变，直至温度降至70℃，停止加入乙醚，静置降至25℃。作为优选，步骤A中，搅拌速度控制在350rad/min～400rad/min。作为优选，步骤C中，搅拌速度控制在120rad/min～150rad/min。采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本专利技术通过改进阻燃剂的配方，将阻燃剂分为主料和辅料进行分别制备。主料中的聚乙烯在制备过程中对主料的其余配方进行交联，从而提高了阻燃材料与基料混合成型时的均匀度。丙二醇单甲醚乙酸酯和亚麻酸甲酯延长了阻燃剂的释放周期，提高了其对于基料的保护。3-甲基喹啉可以提高主料制备过程的稳定性。三季戊四醇和2-氮杂环壬酮在主料表面形成覆膜层，提高了主料与辅料的融合效果。4-氨基苯乙酮可以提高主料中各个组分之间的混合均匀度，并可以实现阻燃剂释放时的阻燃效果的持续性。辅料主要用于与主料配合，提高主料与基料之间的混合度，并延长主料的有效期，同时在基料受热时，可以使主料更快地发挥阻燃效果，并提高基料的耐热性，从而减少基料受热时出现的滴熔现象。辅料的制备过程通过加入甲醇，可以提高各个组分之间的融合效果，然后通过快速加热和快速降温，使得辅料颗粒内形成孔洞，便于辅料与主料的混合制备。主料和辅料通过加入乙醚进行降温融合，可以有效利用主料颗粒与辅料颗粒的分子团结构，提高主料和辅料的有效结合，形成阻燃剂。具体实施方式一种无卤膨胀阻燃剂，包括93wt％的主料和7wt％的辅料；主料包括4.1wt％的聚磷酸铵、2.3wt％的聚乙烯、7wt％的三聚氰胺、8.9wt％的三季戊四醇、11.3wt％的2,5-二甲基苄胺、2.5wt％的2-氮杂环壬酮、16wt％的丙二醇单甲醚乙酸酯、9wt％的亚麻酸甲酯、0.52wt％的3-甲基喹啉、1.3wt％的4-氨基苯乙酮，余量为氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，氢氧化铝和氢氧化镁的重量比为2:1；辅料包括14.1wt％的2-巯基哌啶、8.3wt％的3,4-二羟基甲苯、3.7wt％的草酸铵、12.6wt％的4-氨基嘧啶、18.5wt％的2-氰基-4-硝基苯胺、5.8wt％的硬脂酸锌、0.35wt％的2-甲基-3-硝基苯酚，余量为乙酰金刚烷胺。一种上述的无卤膨胀阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：A、将聚磷酸铵、聚乙烯、三聚氰胺、2,5-二甲基苄胺、氢氧化铝和氢氧化镁放入反应釜中进行加热，加热温度控制在330℃，进行匀速搅拌20min，然后进行降温，降温速度控制在10℃/min，降温的同时，将丙二醇单甲醚乙酸酯、亚麻酸甲酯和3-甲基喹啉均匀喷洒在反应釜内，并保持搅拌处理直至温度降至50℃，最后加入剩余组分，并进行保温加压，向反应釜内充入二氧化硫和一氧化碳的混合气体，使压力控制在3.5bar，二氧化硫和一氧化碳的摩尔比为5:1，持续搅拌1.3h，制得主料；搅拌速度控制在380rad/min；B、将辅料组分放入反应釜中，加入甲醇，加热使甲醇缓慢挥发，在此过程中使反应釜内保持负压，甲醇挥发完毕后，将反应釜恢复正压，反应釜内的温度加热至750℃，保持2min，然后迅速降低至25℃，制得辅料；C、将步骤A制备的主料放入反应釜，加热至120℃，然后放入步骤B制得的辅料，升温至280℃进行混合搅拌35min，然后持续加入液态乙醚进行迅速降温，并同时保持搅拌速度不变，直至温度降至70℃，停止加入乙醚，静置降至25℃。搅拌速度控制在120rad/min。此外，在制得的阻燃剂粉末表面喷洒2-乙炔基苯甲醚，可以提高阻燃剂的稳定性。将本实施例中的阻燃剂与现有技术中提供的无卤膨胀阻燃剂(使用济南金泉化工有限公司生产的PC-100型本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无卤膨胀阻燃剂，其特征在于包括93wt％的主料和7wt％的辅料；主料包括3.5wt％～5wt％的聚磷酸铵、1.5wt％～2.5wt％的聚乙烯、6.5wt％～10wt％的三聚氰胺、7wt％～10wt％的三季戊四醇、9wt％～13wt％的2,5‑二甲基苄胺、1.75wt％～3wt％的2‑氮杂环壬酮、15wt％～17wt％的丙二醇单甲醚乙酸酯、5wt％～10wt％的亚麻酸甲酯、0.5wt％～0.75wt％的3‑甲基喹啉，余量为氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，氢氧化铝和氢氧化镁的重量比为2:1；辅料包括12wt％～15wt％的2‑巯基哌啶、8wt％～10wt％的3,4‑二羟基甲苯、3wt％～4wt％的草酸铵、10wt％～15wt％的4‑氨基嘧啶、17wt％～20wt％的2‑氰基‑4‑硝基苯胺、5wt％～7wt％的硬脂酸锌，余量为乙酰金刚烷胺。

【技术特征摘要】
1.一种无卤膨胀阻燃剂，其特征在于包括93wt％的主料和7wt％
的辅料；
主料包括3.5wt％～5wt％的聚磷酸铵、1.5wt％～2.5wt％的聚乙烯、
6.5wt％～10wt％的三聚氰胺、7wt％～10wt％的三季戊四醇、9wt％～13wt％
的2,5-二甲基苄胺、1.75wt％～3wt％的2-氮杂环壬酮、15wt％～17wt％
的丙二醇单甲醚乙酸酯、5wt％～10wt％的亚麻酸甲酯、0.5wt％～
0.75wt％的3-甲基喹啉，余量为氢氧化铝和氢氧化镁的混合物，氢氧
化铝和氢氧化镁的重量比为2:1；
辅料包括12wt％～15wt％的2-巯基哌啶、8wt％～10wt％的3,4-二
羟基甲苯、3wt％～4wt％的草酸铵、10wt％～15wt％的4-氨基嘧啶、
17wt％～20wt％的2-氰基-4-硝基苯胺、5wt％～7wt％的硬脂酸锌，余量
为乙酰金刚烷胺。
2.根据权利要求1所述的无卤膨胀阻燃剂，其特征在于：主料
还包括1.3wt％的4-氨基苯乙酮。
3.根据权利要求1所述的无卤膨胀阻燃剂，其特征在于：辅料
还包括0.35wt％的2-甲基-3-硝基苯酚。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的无卤膨胀阻燃剂的制备方
法，其特征在于包括以下步骤：
A、将聚磷酸铵、聚乙烯、三聚氰胺、2,5-二甲基苄胺、氢氧化
铝和氢氧化镁放...

【专利技术属性】
技术研发人员：段海英，
申请(专利权)人：宁夏润龙包装新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64