本发明专利技术公开了一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法，用水热法制备了Dawson磷钨钼酸H6P2W15Mo3O62，再通过浸渍法制备了TiO2负载Dawson型磷钨钼杂多酸催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2，采用FT-IR、XRD手段对其结构进行表征，探究了H6P2W15Mo3O62/TiO2对酯化反应的催化活性。催化剂制备的优化条件为：活化温度150℃，煅烧时间4.5h，H6P2W15Mo3O62的负载量40％。以H6P2W15Mo3O62/TiO2为催化剂合成乙酸正戊酯具有良好的催化活性,其反应条件温和,产品收率高,无环境污染，重复利用性能较好等优点。故H6P2W15Mo3O62/TiO2是合成乙酸正戊酯的良好催化剂，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂制备法，尤其涉及一种催化剂H6P2W15M〇3062/Ti0#P乙酸正 戊酯的制备方法。
技术介绍
乙酸正戊酯是无色透明有香蕉和梨香味的液体，是重要的合成香料和有机溶剂。 微溶于水，能与醇醚混溶。化工生产中主要用作溶剂，木材工业用于制造油漆，皮革工业 用于制造人造革，感光工业用于制造胶卷，国防工业用于制造火药，日化工业用于制造化妆 品，医药工业用作青霉素的萃取剂，分析化学中用作化学试剂。此外还可用于塑料纺织工 业。随着人们对生存环境的日益重视，越来越多的研究人员将有机合成的研究重点放在对 环境污染少的绿色合成上，绿色合成要求合成过程中采用无毒的试剂、溶剂或催化剂，反应 过程排放的污染物最少，同时产率要求尽可能高。 通常该类化合物是在浓硫酸的催化下以冰乙酸和正戊醇为原料通过酯化反应合 成，但该反应产率低，副反应多而且设备腐蚀严重，不是理想的实验方案。在此问题的基 础上科研工作者们又进行了大量的探讨工作，不断寻找新的催化剂以改进该类化合物的合 成，因此开发了固体超强酸，氧化亚锡，硫酸铈铵，磺化硅胶，硫酸氢钠，固载杂多酸等催化 剂，对酯化反应具有良好的催化作用。但以上方法也存在催化剂回收困难，反应后处理工艺 复杂，产品和未反应原料损失等不足，因而很难得到进一步的开发应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种催化剂H6P2W15M〇3062/Ti0#Z 酸正戊酯的制备方法。 本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的： 本专利技术包括试剂：钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠 、钛酸正丁酯、浓硫酸、无水乙醚、冰乙酸、正戊醇、环己烧、饱和食盐水、无水 氯化钙；仪器：标准磨口中量有机制备仪、电动搅拌器、PKW-III型电子节能控温仪、Abbe折 射仪、电子天平、Nic〇let5700型红外拉曼光谱仪、粉末衍射分析用D8ADVANCE型X-射线衍 射仪； 所述催化剂H6P#15M〇3062/Ti02的制备方法： 水热法制备Dawson磷钨钼酸H6P2W15Mo3062 A:称取7. 3g的Na2Mo04·H20和51.lgNa2W04·2H20分别溶于12. 5mL和80mL的 水中，然后将两种溶液混合均匀； B:将5. 8g的Na2HP04 ·2H20溶解于12. 5mL水中，将溶解的溶液加到上述的混合溶 液当中，加热至l〇〇°C后，缓慢滴加20mL浓H2S04，在水热釜中以160°C的温度反应8h，冷却 至室温，得到黄色固体； C:将其溶解于50mL蒸馏水中，用无水乙醚萃取，分出下层醚的化合物，在室温下 干燥12h，然后放入干燥箱中以60°C的条件下干燥12h即可得到H6P2W15M〇3062; 水热法制备载体Ti02 将6. 6mL的钛酸正丁酯在搅拌下缓慢的逐滴加到65mL的蒸馏水中，搅拌30min 后，在180°C条件下水热反应10h，冷却至室温得到白色沉淀，经抽滤洗涤3次，自然沉降2 次后，在70°C下烘干，研细即得二氧化钛粉末； 乙酸正戊酯的合成：a:在配有电动搅拌器，空气塞和分水器的150mL三颈瓶中按一定计量比加入冰乙 酸和正戊醇，带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流一段 时间，稍冷； b:将有机层合并，用饱和食盐水洗涤，然后用无水氯化|丐干燥15min，蒸馏有机 相，收集130Γ以上的馏分，得无色透明具有果香味液体产品，称重并测定折光率，计算收 率。 作为一种改进，所述催化剂H6P2W15M〇3062/Ti02的制备方法可以采用浸渍法制备 呀具#〇30 62/1102替代，具体为： 称取一定量的H6P2W15M〇306#PTi02于盛有一定量水的烧杯中，室温下搅拌12h后用 坩埚小火蒸干，放入马弗炉中以一定的温度煅烧一定的时间后研磨备用，即得h6p2w15m〇3062/ 打02催化剂。 本专利技术的有益效果在于： 本专利技术是一种催化剂H6P2W15M〇3062/Ti02，与现有技术 相比，本专利技术用浸渍法制备了Dawson型结构磷钨钼杂多酸负载Ti02催化剂H6P2W15M〇3062/ Ti02，通过红外光谱、X射线粉末衍射手段对其结构进行了表征，优化确定了合成乙酸 正戊酯的最佳实验条件。催化剂制备的优化条件为：活化温度150°C，煅烧时间4. 5h， 耻具#〇3062的负载量40%。在固定乙酸用量为O.lmol的情况下，n(正戊醇）：n(冰乙酸） =1. 4:1，催化剂用量占反应物料总质量的0. 5 %，反应时间90min，带水剂环己烷用量为 8mL，乙酸正戊酯的平均收率可达85. 4%。以H6P2W15M〇3062/Ti02为催化剂合成乙酸正戊酯具 有良好的催化活性，其反应条件温和，产品收率高，无环境污染，重复利用性能较好等优 点。故H6P2W15M〇3062/Ti02是合成乙酸正戊酯的良好催化剂，具有良好的应用前景。【附图说明】图 1 是本专利技术的H6P#15M〇3062/Ti02,Ti02,Η6Ρ#15Μ〇3062的红外图谱图2是本专利技术的H6P#15M〇3062/Ti02,Ti02,Η6Ρ#15Μ〇306^XRD图谱。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术作进一步说明：本专利技术包括试剂：钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠 、钛酸正丁酯、浓硫酸、无水乙醚、冰乙酸、正戊醇、环己烧、饱和食盐水、无水 氯化钙；仪器：标准磨口中量有机制备仪、电动搅拌器、PKW-III型电子节能控温仪、Abbe折 射仪、电子天平、Nic〇let5700型红外拉曼光谱仪、粉末衍射分析用D8ADVANCE型X-射线衍 射仪； 所述催化剂H6P#15M〇3062/Ti02的制备方法： 水热法制备Dawson磷钨钼酸H6P2W15Mo3062A:称取 7. 3g的Na2Mo04 ·H20 和 51.lgNa2W04 · 2H20 分别溶于 12. 5mL和 80mL的 水中，然后将两种溶液混合均匀；B:将5. 8g的Na2HP04 ·2H20溶解于12. 5mL水中，将溶解的溶液加到上述的混合溶 液当中，加热至l〇〇°C后，缓慢滴加20mL浓H2S04，在水热釜中以160°C的温度反应8h，冷却 至室温，得到黄色固体；C:将其溶解于50mL蒸馏水中，用无水乙醚萃取，分出下层醚的化合物，在室温下 干燥12h，然后放入干燥箱中以60°C的条件下干燥12h即可得到H6P2W15M〇3062; 水热法制备载体Ti02 将6. 6mL的钛酸正丁酯在搅拌下缓慢的逐滴加到65mL的蒸馏水中，搅拌30min 后，在180°C条件下水热反应10h，冷却至室温得到白色沉淀，经抽滤洗涤3次，自然沉降2 次后，在70°C下烘干，研细即得二氧化钛粉末； 乙酸正戊酯的合成： a:在配有电动搅拌器，空气塞和分水器的150mL三颈瓶中按一定计量比加入冰乙 酸和正戊醇，带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流一段 时间，稍冷；b:将有机层合并，用饱和食盐水洗涤，然后用无水氯化|丐干燥15min，蒸馏有机 相，收集130Γ以上的馏分，得无色透明具有果香味液体产品，称重并测定折光率，计算收 率。 作为一种改进，所述催化剂H6P2W15M〇3062/Ti02的制备方法可以采用浸渍本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法，其特征在于，包括试剂：钨酸钠[Na2WO4·2H2O]、钼酸钠[Na2MoO4·H2O]、磷酸氢二钠[Na2HPO4·2H2O]、钛酸正丁酯、浓硫酸、无水乙醚、冰乙酸、正戊醇、环己烷、饱和食盐水、无水氯化钙；仪器：标准磨口中量有机制备仪、电动搅拌器、PKW‑Ⅲ型电子节能控温仪、Abbe折射仪、电子天平、Nicolet5700型红外拉曼光谱仪、粉末衍射分析用D8ADVANCE型X‑射线衍射仪；所述催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2的制备方法：水热法制备Dawson磷钨钼酸H6P2W15Mo3O62A：称取7.3g的Na2MoO4·H2O和51.1g Na2WO4·2H2O分别溶于12.5mL和80mL的水中，然后将两种溶液混合均匀；B：将5.8g的Na2HPO4·2H2O溶解于12.5mL水中，将溶解的溶液加到上述的混合溶液当中，加热至100℃后，缓慢滴加20mL浓H2SO4,在水热釜中以160℃的温度反应8h，冷却至室温，得到黄色固体；C：将其溶解于50mL蒸馏水中，用无水乙醚萃取，分出下层醚的化合物，在室温下干燥12h，然后放入干燥箱中以60℃的条件下干燥12h即可得到H6P2W15Mo3O62；水热法制备载体TiO2将6.6mL的钛酸正丁酯在搅拌下缓慢的逐滴加到65mL的蒸馏水中，搅拌30min后，在180℃条件下水热反应10h，冷却至室温得到白色沉淀，经抽滤洗涤3次，自然沉降2次后，在70℃下烘干，研细即得二氧化钛粉末；乙酸正戊酯的合成：a：在配有电动搅拌器，空气塞和分水器的150mL三颈瓶中按一定计量比加入冰乙酸和正戊醇，带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流一段时间，稍冷；b：将有机层合并，用饱和食盐水洗涤，然后用无水氯化钙干燥15min，蒸馏有机相，收集130℃以上的馏分，得无色透明具有果香味液体产品，称重并测定折光率，计算收率。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕宝兰，陈都，龚文朋，何云鹏，杨水金，
申请(专利权)人：湖北师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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