本发明专利技术属于阻隔抑爆材料技术领域，特别涉及一种导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料的制备工艺。通过“石墨烯的纯化处理；石墨烯的酸化、硅烷化处理；石墨烯悬浮液的制备；银氨溶液的配制；石墨烯的化学镀银”这些步骤，得到表面化学镀银的石墨烯。再将镀银石墨烯与高分子材料共挤出，得到导电阻燃高分子/镀银石墨烯复合抑爆材料。具有优良的导电性，化学性，阻燃性和抑爆性能，可以克服现有抑爆材料中的缺陷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻隔抑爆材料
，特别涉及一种导电阻燃高密度聚乙烯/镀银 石墨烯复合抑爆材料的制备工艺。
技术介绍
多年来人们对汽油、液化气、天然气、丙烷、甲烷等易燃易爆产品畏于猛虎，只能被 动预防，但尽管这样，由于一些不可预见的、突发性的原因（比如静电、焊接、枪击、碰撞、错 误操作等），致使化工厂、炼油厂、加油站、汽车、运油车、油库、储油罐等发生事故而引发爆 炸，给国家和人民财产造成了不可弥补的巨大损失。 容器中放置抑爆材料后，由于抑爆材料叠层中的网眼组成蜂窝状结构，把容器内 腔分成许多很小的"小隔室"，这些隔室可以遏制火焰的传播，同时，这种蜂窝结构在单位体 积具有极好的导热性，可以迅速地将燃烧释放出来的绝大部分热量吸收掉，使燃烧反应后 最终温度大大降低，反应气体的膨胀程度缩小，容器的压力值增高不大，使燃烧速度达不到 爆炸的极限速度，从而达到抑爆的目的。 鉴于市场的需要，世界各国相继研制了各种抑爆材料，如聚氨酯泡沫，纸型材料， 胶片材料等，但这几种材料在石油产品中化学稳定性差，非常易于裂解破碎，造成液体污 染，不适宜长期使用。所以抑爆材料很快被铝合金材料所取代，而且铝合金抑爆材料被广泛 应用至今。国外主要的错合金抑爆材料主要有Explosafe，Ex-Co，ExploControl，eEess等， 国内主要有LF21、JFJ、HFJ等。 然而，铝合金抑爆材料也有着不少缺陷。铝合金抑爆材料内部结晶大，导致材料脆 性大、延展率低，防锈性能差等缺点，容易断裂掉渣；严重时甚至造成油路堵塞，导致油路点 火不着，长期浸泡过程中材料容易对油品的稳定性指标（诱导其、实际胶质）、洁净指标（固 体颗粒物）和水溶性酸碱等指标有影响，影响油品质量，碎渣可堵塞油表导致其不能转动， 无法准确测量优良；另外，铝箱边缘可能开裂，影响材料的抑爆性能。 因此，更好的铝合金替代材料也就有了研究的必要。与此同时，我们知道石墨烯 拥有着出色的性能，正逐渐被广泛应用于各项领域。其强度可以达到130GPa，热导率为 5300W(m·K)，载流子迀移率为15000cmV(V·s)，弹性模量达到了 1lOOGPa，都可以算是现 今已测材料中的翘楚。为了充分利用石墨烯独特的性能，本专利技术将它与基体材料复合制备 纳米复合材料。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中铝合金抑爆材料的一些技术问题，提供了一种镀银石墨 烯复合材料的制备方法，以及基于该镀银石墨烯材料而制备的导电阻燃高密度聚乙烯/镀 银石墨烯复合抑爆材料，该抑爆材料具有优良的导电性，化学性，阻燃性和抑爆性能，可以 克服现有抑爆材料中的缺陷。 上述复合抑爆材料是高分子复合材料，包括以质量份数记的以下组分： 基材 70-100份 镀银石墨烯 1-5份 交联剂 0.5-2份 阻燃剂 10-30份 上述基材为高密度聚乙烯，其耐酸碱，耐有机溶剂，电绝缘性优良，低温时仍能保 持一定的韧性，但易燃，所以需要对其进行改性加工； 上述镀银石墨烯，一是因为银化学稳定性高，导电、导热性能优越，耐溶剂性好，有 不错的延展性，二是因为石墨烯的表面结构一定程度上影响着它的相容性与分散性，导电、 导热性能等也会随着基体材料的加入而受到影响，而且考虑到镀层的广泛应用，所以在制 备复合材料的时候，给石墨烯镀上某种镀层，使该镀层作为增强相在石墨烯表面形成复合 镀层，将极大的改善石墨烯表面的综合性能， 镀银石墨烯的具体制备方法如下： (1)石墨烯的纯化处理： 将石墨烯分散于HC1溶液中，超声分散，随后在磁力搅拌下加热，将溶液冷却到室 温（25°C)，将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，将得到的黑色 粉末在干燥箱中干燥，即纯化结束， HC1溶液的浓度为6-8mol/L，超声时间为15-30min，磁力搅拌下加热温度是 80-85 °C，搅拌时间为4-5h，干燥温度为50-60 °C， 纯化是为了破坏石墨烯粗产品内部的团聚，以及去除石墨烯粗产品中可能存在的 金属粒子催化剂； (2)石墨烯的酸化、硅烷化处理： 将步骤（1)中纯化得到的石墨烯加入到混合酸溶液中，加热冷凝回流，随后冷却 到室温（25°C)，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，得到酸 化过的石墨烯；将所得酸化过的石墨烯黑色粉末加入到硅烷溶液中，超声分散后，再将所述 硅烷溶液放入烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束， 在这个过程中，酸化过的石墨烯表面结合了少量氧，促进了石墨烯在含水条件下 优先与含氮硅烷中的硅烷基发生反应，将含氮硅烷固定在石墨烯表面， 其中，上述混合酸的组成为：98wt%的浓H2S0# 65wt%的浓圆04按体积比3:1的 比例混合，石墨烯的加入量是每l〇〇ml混合酸中加入2. 5-3. 0g，加热温度是120-130°C，冷 凝回流4-6h， 上述采用的混合酸具有强氧化性，因此酸化过程中石墨烯同时被氧化， 硅烷溶液由100-120ml无水乙醇和0. 02-0. 05g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷配制 而成，酸化过的石墨烯加入量为每l〇〇ml硅烷溶液中加入2-3g，超声处理时间为45-60min， 烘箱温度为75-80°C; (3)石墨烯悬浮液的制备： 将步骤（2)中得到的硅烷化的石墨烯加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节 溶液pH至10. 3-10. 6,再超声处理，得到石墨烯悬浮液， 超声时间为60-75min，NaOH溶液的浓度为6-8mol/L，再超声处理时间为 45-60min，分散液为二甲基甲酰胺和去离子水的混合液，二甲基甲酰胺的体积分数为 40% -45%，石墨烯悬浮液中，硅烷化的石墨烯含量为4-4. 5g/L; (4)银氨溶液的配制： 先将硝酸银溶于蒸馏水中，边搅拌边慢慢加入浓氨水，开始生成褐色的氢氧化银 沉淀，最后形成无色透明的银氨络合物溶液，再用氢氧化钠溶液或酒石酸钠溶液调节溶液 pH至10. 3-10. 6后得到银氨溶液，其中，浓氨水的质量分数为28 %，硝酸银溶于蒸馏水中的浓度为20_25g/L，酒石 酸钠溶液浓度为l〇〇-ll〇g/L、NaOH溶液浓度为10-15g/L，以上溶液均用蒸馏水配制， 并且，银氨溶液随用随配； (5)石墨烯的化学镀银： 将步骤⑷中制备的银氨溶液加入到步骤（3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合 液，超声处理后将所述混合液置于油浴锅中施镀，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子 水水洗过滤，并将滤得的粉末放入烘箱干燥，即得表面化学镀银的石墨烯， 超声时间为60-75min，油浴温度为120°C_150°C，施镀时间为24-30h，烘箱中 的温度为80-90°C，烘干时间为4-6h，所说的银氨溶液加入量可以为石墨烯悬浮液的 25% -30%, 步骤⑷银氨溶液的制备过程中，采用酒石酸钠和氢氧化钠都属于还原性物质， 既然银氨溶液的pH调节到10. 3-10. 6,又是随配随用，所以银氨溶液中本身就含有多余的 酒石酸酸根离子和氢氧根离子等还原性物质，而且银氨溶液本身也是还原性溶液，因此在 镀银过程中，石墨烯同时被还原。 上述交联剂为2, 5-二甲基-2, 5-双（叔丁基过氧基）己烷或过氧化二异丙苯中 的一种； 上述阻燃剂为二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的具体制备方法为，(1)石墨烯的纯化处理将石墨烯分散于HCl溶液中，超声分散，随后在磁力搅拌下加热，将溶液冷却到室温，将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，将得到的黑色粉末在干燥箱中干燥，即纯化结束；(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理将步骤(1)中纯化得到的石墨烯加入到混合酸溶液中，加热冷凝回流，随后冷却到室温，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，得到酸化过的石墨烯；将所得酸化过的石墨烯黑色粉末加入到硅烷溶液中，超声分散后，再将所述硅烷溶液放入烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束；(3)石墨烯悬浮液的制备将步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节溶液pH至10.3‑10.6，再超声处理，得到石墨烯悬浮液；(4)银氨溶液的配制先将硝酸银溶于蒸馏水中，边搅拌边加入浓氨水，开始生成褐色的氢氧化银沉淀，最后形成无色透明的银氨络合物溶液，再用氢氧化钠溶液或酒石酸钠溶液调节银氨络合物溶液pH至10.3‑10.6后得到银氨溶液；(5)石墨烯的化学镀银将步骤(4)中制备的银氨溶液加入到步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理后将所述混合液置于油浴锅中施镀，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入烘箱干燥，即得表面化学镀银的石墨烯。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陶国良，夏艳平，
申请(专利权)人：常州大学，江南石墨烯研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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