一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，将SiC颗粒与PVB和乙醇混合均匀，使PVB尽量均匀地包裹在SiC颗粒表面，便于把SiC颗粒粘接到一起，然后放入化学气相渗透炉(CVI炉)进行化学气相渗透，在CVI过程中，生成的SiC陶瓷相可以起到粘结SiC颗粒和填充孔隙的作用，进而使部件强度增强，得到指定形状的多孔SiC陶瓷部件。采用CVI法粘结SiC颗粒制备多孔SiC陶瓷材料，制备温度较低，工艺流程简单，能够制备复杂构件，且该方法制备的多孔SiC陶瓷的孔隙和力学性能可调节，可以根据具体要求调整工艺参数，进而得到所需条件的多孔SiC陶瓷，有极大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳化硅陶瓷制备方法，涉及，具体是一种利用化学气相渗透法直接制备多孔碳化硅陶瓷的方法。
技术介绍
多孔陶瓷材料以其优异的力学性能，良好的化学稳定性，低的热膨胀系数，良好的抗热震性能和抗氧化性能等成为各行各业中必不可少的材料。如在气液过滤，催化剂载体，陶瓷分离膜，声热绝缘体，高温结构材料，热电能量转换等行业，多孔陶瓷都取得广泛的应用。目前，多孔陶瓷中应用最广泛的就是多孔SiC陶瓷。制备多孔SiC陶瓷的方法有很多种，如烧结法、复制法、牺牲模板法、发泡法、粘结法等。文献I “M.Fukushima, Y.Zhou, H.Miyazaki, Y.Yoshizawaj K.Hiraoj Y.1wamotoj S.Yamazaki and T.Nagano, J.Am.Ceram.Soc.，89，1523 - 1529 (2006).”利用烧结法制备多孔SiC陶瓷，具体是以β -SiC为原料，以Al2O3为添加剂，采用冷等静压成型，最后在1500-1800°C条件下烧结，通过改变添加剂和烧结温度可以使制备出的多孔SiC陶瓷的气孔率在37%?41 %之间。该方法制备的出的多孔陶瓷的孔径约在0.03-0.6 μ m之间，力学性能较好，且空隙分布较为均匀，热膨胀系数低，但该工艺存在烧结温度较高，制备过程较复杂等问题。文献2 “X.Ba。，M.R.Nangre jo and M.J.Edirisinghe, J.Mater.Sc1., 35, 4365 -4372(2000).”利用复制法制备多孔SiC陶瓷，具体是将聚氨酯泡沫浸泡在聚硅烷先驱体中，浸泡两个小时后拿出，在空气中自然干燥，然后在氮气条件下热处理，热处理温度在900-1300°C之间。该工艺过程较为简单，烧结温度较低，制备出的多孔陶瓷孔径直径较大，在200-800 μ m之间，且分布较为均匀，但存在多孔SiC陶瓷强度低，先驱体陶瓷产率低且成本高等问题。文南犬3“H.Wang，1.Y.Sung，X.D.Li and D.Kim, J.PorousMater.，11，265 - 271 (2004).”利用牺牲模板法制备多孔SiC陶瓷，具体过程是:选择模板，干燥模板，陶瓷先驱体与模板混合形成先驱体和模板的复合材料，热处理该复合材料得到陶瓷和模板的复合材料，最后再除去模板，得到一定形貌的多孔SiC陶瓷。该工艺可以根据需要，有目的地设计所需要的多孔陶瓷，但同样存在陶瓷转化率低，成本高，多孔陶瓷强度较低等问题。文献4 “M.Fukushima and P.Colombo, J.Eur.Ceram.Soc., 32, 503 - 510 (2012).”利用发泡法制备多孔SiC陶瓷，具体过程是将聚碳硅烷和发泡剂现在氮气条件250-260°C下进行发泡，之后再把发泡好的混合物进行氧化交联得到能够保持一定强度的混合物，最后在1000°C下进行裂解反应得到多孔SiC陶瓷。该工艺得到的多孔陶瓷的气孔率在59% -85%之间，孔径直径在416-1455 μπι之间，制备温度较低，能够得到指定的孔隙结构，但还是存在多孔陶瓷强度低，工艺过程较复杂等问题。文献5 “Y.H.Choi, Y.ff.Kim, 1.S.Han and S.K.Woo, J.Mater.Sc1., 45，6841 -6844(2010).”利用粘结法制备多孔SiC陶瓷，具体过程是以SiC、Al203为原料，加入烧结助剂，压制成型后在1350-1450°C之间烧结。该工艺得到的多孔SiC陶瓷力学性能较高，气孔率在44% -49%之间，制备温度较烧结法低，但该法制备的多孔陶瓷含有莫来石粘结相，该相与SiC相的热膨胀系数差别较大，在热震条件下容易产生内应力，从而较低多孔陶瓷的力学性能，限制多孔陶瓷的应用。化学气相渗透技术(Chemical Vapor Infiltrat1n，简称CVI)是在化学气相沉积(Chemical Vapor Deposit1n)的基础上发展起来的，是指将在化学气相沉积中在材料表面发生的化学反应转移到材料内部进行，在材料内部生成陶瓷相，该种陶瓷相可以起到填充和粘结作用。CVI法具有制备温度低，易于制备复杂构件等优点，越来越受到人们的关注。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出，解决多孔SiC陶瓷现有技术中存在的制备工艺复杂，烧结温度高，强度低等问题。技术方案—种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下:步骤1、制备多孔SiC坯体:将SiC颗粒、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛PVB和乙醇混合，使粘结剂聚乙烯醇缩丁醛PVB包裹在SiC颗粒表面得到粘稠状的混合物；将粘稠状的混合物制成设计指定的形状部件，然后烘干得到多孔SiC坯体；所述SiC: PVB:乙醇的质量比例为10?20: I?5: I?5 ;步骤2:将多孔SiC坯体放入化学气相渗透炉CVI炉进行化学气相渗透，在CVI过程中，生成的SiC陶瓷相起到粘结SiC颗粒和填充孔隙的作用，进而使坯体强度增强，得到指定形状的多孔SiC陶瓷部件。所述SiC颗粒的粒径分布在50 μ m-500 μ m之间。所述设计指定的形状部件为板件、管件或者其他结构构件。所述制成设计指定的形状部件的成型方式是注浆成型、挤出成型、热压成型、冷等静压成型或离心沉淀成型。所述形状部件的烘干温度范围是50?200 °C。所述步骤2的CVI炉进行化学气相渗透的工艺条件为:以MTS CH3SiCl3作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；总气压为0.5?5kPa，沉积温度为900-1200°C，沉积时间为10?200h ;所述MTS: H2: Ar的比例为1: 5?20: 3?15。有益效果本专利技术提出的，将SiC颗粒与PVB和乙醇混合均匀，使PVB尽量均匀地包裹在SiC颗粒表面，便于把SiC颗粒粘接到一起，然后放入化学气相渗透炉(CVI炉)进行化学气相渗透，在CVI过程中，生成的SiC陶瓷相可以起到粘结SiC颗粒和填充孔隙的作用，进而使部件强度增强，得到指定形状的多孔SiC陶瓷部件。采用CVI法粘结SiC颗粒制备多孔SiC陶瓷材料，制备温度较低，工艺流程简单，能够制备复杂构件，且该方法制备的多孔SiC陶瓷的孔隙和力学性能可调节，可以根据具体要求调整工艺参数，进而得到所需条件的多孔SiC陶瓷，有极大的应用前景。【附图说明】图1为相同粒径SiC颗粒制备多孔陶瓷工艺流程图，图2为不同粒径SiC颗粒制备多孔陶瓷工艺流程图图3为不同粒径SiC颗粒分层排列制备多孔陶瓷工艺流程图【具体实施方式】现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述:实施例一原料准备:SiC颗粒的粒径50 μ m，粘结剂聚乙稀醇缩丁醛(PVB)，乙醇。步骤1:制备多孔SiC坯体。将步骤I中的SiC颗粒与PVB和乙醇混合均匀，使PVB尽量均匀地包裹在SiC颗粒表面，便于把SiC颗粒粘接到一起，SiC:PVB:乙醇的质量比例为10:1:1。将粘稠状的混合物制成指定形状部件，然后烘干得到具有一定形状的部件。步骤2:将步骤I中得到的部件放入化学气相渗透炉(CVI炉)进行化学气相渗透，在这个过程中CVI法生成的SiC陶瓷相可以起到粘结SiC颗粒和填充孔隙的作用，进而使部件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、制备多孔SiC坯体：将SiC颗粒、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛PVB和乙醇混合，使粘结剂聚乙烯醇缩丁醛PVB包裹在SiC颗粒表面得到粘稠状的混合物；将粘稠状的混合物制成设计指定的形状部件，然后烘干得到多孔SiC坯体；所述SiC∶PVB∶乙醇的质量比例为10～20∶1～5∶1～5；步骤2：将多孔SiC坯体放入化学气相渗透炉CVI炉进行化学气相渗透，在CVI过程中，生成的SiC陶瓷相起到粘结SiC颗粒和填充孔隙的作用，进而使坯体强度增强，得到指定形状的多孔SiC陶瓷部件。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永胜，万佳佳，董宁，张青，门静，成来飞，张立同，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61