一种头孢克肟的精制方法技术

本发明专利技术提供一种头孢克肟的精制方法，其具体步骤如下：在反应瓶中加入无机碱，纯化水，搅拌降温至0～20℃，缓慢滴加有机溶剂和加入头孢克肟粗品，温度控制在0～10℃，滴加完毕，加入活性炭，保持温度0～10℃下，脱色，过滤，将滤液升温至25～30℃，快速加入1mol/L的HCl，当pH为2.6～2.7时，调慢搅拌，保温0.5h，调节pH值至2.45～2.55，0.5h复测pH，降温至0℃，慢搅拌1h，过滤，滤饼用纯化水和60％冰乙醇淋洗两次，抽干，室温晾干。本该方法具有操作简单、重现性强，制备出头孢克肟具有高含量和高纯度的特点，满足国家的头孢克肟的出厂标准，有关物质项：总杂≤3.0％，单杂≤0.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于医药

技术介绍
头孢克肟（cefixime)为口服第三代头孢类抗生素，由日本藤泽公司开发，并由 日本藤泽药品工业株式会社于1987年首先在日本上市，商品名为Cefspamol/L，化学名称 (6R，7R)~7~~3~乙稀~8~氧代~5~硫杂~1~氮氧双环〔4. 2. 0〕辛~2~稀~2~駿酸三 水合物，其结构式： 头孢克肟抗菌作用机制与其它第三代头孢菌素相似，通过与一或多个青霉素结合 蛋白（PBPS)相结合，抑制细菌分裂细胞的细胞壁合成。PBPS位于细菌细胞质膜上，是细菌 细胞壁合成末期的催化酶。作用结果是使细菌形成对渗透压不稳定的缺陷细胞壁，从而起 抗菌作用。头孢克肟对革兰氏阴性菌具有强力抗菌活性的作用机制。头孢克肟抗谱广、抗 菌作用强、有效浓度持续时间长，具有对0~内酰胺酶稳定、体内分布广，口服生物利用度 高的特点。目前已在80多个国家得到广泛的临床使用。目前，在制备头孢克肟过程中很容易引入杂质，造成产品质量的不合格，生产的头 孢克肟不合格品的总杂达到5. 97%，甚至单杂也高达2. 17%，但是国家的头孢克肟的出厂 标准为总杂<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢克肟的精制方法，其特征在于，其具体步骤如下：在反应瓶中加入无机碱4.0g，纯化水100mL，搅拌降温至0～20℃，缓慢滴加有机溶剂100mL，同时缓慢加入头孢克肟粗品10.0g，5～10min加完头孢克肟，15～30min内滴加完乙醇，反应温度控制在0～10℃以下，滴加完毕，反应液变澄清，加入活性炭1.5g，保持温度0～10℃下，脱色30min，将反应液过滤于另一反应瓶中，用25mL纯化水洗滤饼；将过滤得到的滤液升温至25～30℃，在此温度下快速搅拌，快速加入1mol/L的HCl，当pH为2.6～2.7时，停止滴加HCl，调慢搅拌，在温度25～30℃保温0.5h，用1mol/L的HCl...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万军，芮庆云，赵君彦，黄薇，宗育娟，刘雯倩，
申请(专利权)人：天津医药集团津康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12