一种从牡丹壳中提取原花青素的方法技术

本发明专利技术属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种从牡丹壳中提取原花青素的方法。本发明专利技术的从牡丹壳中提取原花青素的方法，包括下述的步骤：（1）原料预处理：将刚脱壳后的新鲜牡丹籽壳清洗去除杂质，干燥；（2）粉碎：把牡丹籽壳投入粉碎机进行粉碎，得到牡丹籽壳粉；（3）提取：采用超临界二氧化碳萃取法提取；（4）纯化：将所得的原花青素提取物真空干燥，即得高纯度的原花青素。本发明专利技术的方法作用条件温和，不采用有机溶剂，萃取物无溶剂残留，而且也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是纯天然提取方法；本发明专利技术中加入了复合酶作用于物料，有效的提高了产品的得率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种从牡丹壳中提取原花青素的方法
本专利技术属于天然产物提取
，具体涉及一种从牡丹籽壳中提取原花青素的方法。
技术介绍
近来年，牡丹产业得到了进一步发展。自2011年，牡丹籽油被国家批准为“新资源食品”以来，大量的牡丹种子用于牡丹籽油的加工生产。油用牡丹的种植面积更是突飞猛进，现全国种植面积约30万亩以上。牡丹籽壳是牡丹籽榨油前脱壳后的副产物，以牡丹年结籽在3600万公斤左右计，如果全部用于生产牡丹籽油，那么所产生的副产物牡丹籽壳可达100多万公斤，这些牡丹籽壳被当作废弃物丢弃，未对其进行进一步的开发利用，造成了资源的极大浪费。目前国内对牡丹籽壳的研究也是一片空白。而事实证明，牡丹籽壳也具有潜在的开发应用价值。经权威机构测试，牡丹籽壳中含有大量的原花青素和多糖物质。每100g牡丹籽壳含有的原花青素约为0.329g，多糖的含量为16.8mg/g。原花青素是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，也是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂，具有非常强的体内活性。实验证明，原花青素的抗自由基氧化能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍。因此，急需对牡丹籽壳这些废弃资源进行再开发，挖掘其潜在利用价值，促进我国牡丹产业深入发展。正是在这种背景下，本专利技术提出了一种牡丹籽壳原花青素及其制备方法。目前现有技术对牡丹籽壳提取原花青素的研究还是一片空白。牡丹油是新资源食品，牡丹籽壳的利用还是空白。牡丹油产业已经上升到国家战略项目，牡丹籽壳开发利用研究应超前进展。因此针对以上的情况，需要对牡丹籽壳进行处理，提取牡丹籽壳中的原花青素。变废为宝，实现其经济价值。目前现有技术对牡丹籽壳提取原花青素的研究还是一片空白。牡丹油是新资源食品，牡丹籽壳的利用还是空白。如果能以牡丹籽壳为原料，对牡丹籽壳进行处理，提取牡丹籽壳中的原花青素，可以变废为宝，实现其经济价值。而且牡丹籽壳为原料，提取纯化其中的原花青素，不仅开辟了新的原花青素来源途径，而且还把牡丹籽油生产的副产物牡丹籽壳充分利用了起来，既提高了牡丹籽壳的利用价值，又增加了牡丹产业的附加值。目前关于原花青素的提取方法多种多样，常见的一般是有机溶剂提取法、大孔吸附树脂提取法；例如，CN101544703B披露《金荞麦高聚原花青素的提取及其催化降解制备低聚原花青素的方法》，该专利涉及一种金荞麦高聚原花青素的提取及其催化降解为低聚原花青素的方法。该专利以从金荞麦块根为原料，以乙醇的水溶液为溶剂浸提，浸提液挥去乙醇后离心，将上清液用有机溶剂萃取，水相萃余液过大孔树脂，用乙醇-水体系冲洗，收集洗脱溶液减压浓缩、真空干燥，得到金荞麦原花青素高聚物。以乙醇水溶液为溶剂，配制金荞麦原花青素高聚物溶液，在钯/碳催化剂存在的条件下高压进行H2降解反应，反应产物经过滤，滤液上大孔树脂柱吸附纯化，乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩、真空干燥，得金荞麦低聚原花青素。上述的方法能够提高活性物质低聚原花青素的得率，从而扩展了金荞麦在药品、食品、化妆品及保健品领域的应用范围。其不足是采用了有机溶剂提取，还需后续的有机溶剂回收，而且其作用条件相对来说较强烈。大孔吸附树脂洗脱法具有选择性好、吸附容量大，再生处理方便，及吸附迅速、解吸容易等优点，在天然产物工业化提取分离中得到广泛应用。其缺点是所得原花青素的纯度较低，质量不稳定。CN1107110C公开的《一种超临界二氧化碳从葡萄籽中提取原花青素低聚物的方法》，其步骤是：第一步提取葡萄籽油，控制萃取压力25-29Mpa，温度60℃；第二步是在提取剂二氧化碳中加入丙酮：水比例为70：30的改性剂，CO2流量与改性流量比为4：1；提取出的葡萄籽油和原花青素低聚物的收率分别15%和14%，二氧化碳和改性剂可循环利用，对环境无污染，产品成本低、纯度高。因此，需要针对上述的提取方法进行改进，设计一种成本低，提取率高的牡丹籽壳中原花青素的提取方法。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种从牡丹籽壳中提取原花青素的方法，本专利技术以废弃的牡丹籽壳为原料，采用超临界二氧化碳萃取的方法从牡丹籽壳中提取原花青素，开辟了原花青素来源途径，而且还把牡丹籽油生产的副产物牡丹壳充分利用了起来，既提高了牡丹籽壳的利用价值，又增加了牡丹产业的附加值。本专利技术解决的技术问题是提供了一种牡丹籽壳原花青素及其制备方法。本专利技术是通过下述的技术方案来实现的：本专利技术的一种从牡丹籽壳中提取原花青素的方法，包括下述的步骤：（1）原料预处理：将刚脱壳后的新鲜牡丹籽壳清洗去除杂质，干燥；（2）粉碎：将牡丹籽壳投入粉碎机进行粉碎至50-300目，得到牡丹籽壳粉；（3）提取：采用超临界二氧化碳萃取法提取，具体步骤如下：将牡丹籽壳粉装萃取釜；使用食品级CO2，纯度为99.99%，流量为12-18L/小时，设置萃取压力为30-45MPa，温度30-50℃，分离器条件是：分离器Ⅰ压力10KPa、温度50℃，分离器Ⅱ压力4Kpa，温度40℃，萃取时间0.5-5小时，提取完毕，收集萃取物；（4）纯化：将所得的原花青素提取物真空干燥，控制干燥温度为30-60℃，真空度为0-0.08MPa，即得高纯度的原花青素。上述的干燥步骤中，是将清洗后的牡丹籽壳晾晒或烘干至其水分含量为1-5%。上述的步骤（3）中，将牡丹籽壳粉装萃取釜；使用食品级CO2，纯度为99.99%，流量为16L/小时，设置萃取压力为40MPa，温度40℃，分离器条件是：分离器Ⅰ压力10KPa、温度50℃，分离器Ⅱ压力4Kpa，温度40℃，萃取时间1.5小时，提取完毕，收集萃取物。上述的步骤（4）中，将所得的原花青素提取物真空干燥，控制干燥温度为45℃，真空度为0-0.06MPa，即得高纯度的原花青素。一种从牡丹籽壳中提取原花青素的方法，包括下述的步骤：（1）原料预处理：将刚脱壳后的新鲜牡丹籽壳清洗去除杂质，干燥；（2）粉碎：将牡丹籽壳投入粉碎机进行粉碎至50-300目，得到牡丹籽壳粉；（3）酶解：取步骤（2）中的牡丹籽壳粉与水混合，所述的牡丹籽壳粉与水的重量比为1：4-15；搅拌均匀，加热至40-55℃，调节物料的pH至4.5-5.5，加入复合酶，所述的复合酶为酸性纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶的混合物，酸性纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶重量比=1-6：0.5-2：1-3；所述复合酶的用量为牡丹籽壳粉的2-5%；酶解30-50min，在95℃下灭酶5min；（4）提取：采用超临界二氧化碳萃取法提取，具体步骤如下：将步骤（3）中灭酶处理后的物料装萃取釜；使用食品级CO2，纯度为99.99%，流量为12-18L/小时，设置萃取压力为30-45MPa，温度30-50℃，分离器条件是：分离器Ⅰ压力10KPa、温度45-55℃，分离器Ⅱ压力4Kpa，温度37-45℃，萃取时间0.5-5小时，提取完毕，收集萃取物；（5）纯化：将所得的原花青素提取物在30-60℃下真空干燥，调节真空度为0-0.08MPa，即得成品原花青素。优选的，上述的酶解条件为：取步骤（2）中的牡丹籽壳粉与水混合，牡丹籽壳粉与水的重量比为1：8；搅拌均匀，加热至50℃，调节物料的pH至5.0，加入复合酶，复合酶为酸性纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶的混合物，酸性纤维素酶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从牡丹籽壳中提取原花青素的方法，包括下述的步骤： （1）原料预处理：将刚脱壳后的新鲜牡丹籽壳清洗去除杂质，干燥；（2）粉碎：将牡丹籽壳投入粉碎机进行粉碎至50‑300目，得到牡丹籽壳粉；（3）提取：采用超临界二氧化碳萃取法提取，具体步骤如下：将牡丹籽壳粉装萃取釜；使用食品级CO2，纯度为99.99%，流量为12‑18L/小时，设置萃取压力为30‑45MPa，温度30‑50℃，分离器条件是：分离器Ⅰ压力10KPa、温度50℃，分离器Ⅱ压力4Kpa，温度40℃，萃取时间0.5‑5小时，提取完毕，收集萃取物；（4）纯化：将所得的原花青素提取物真空干燥，控制干燥温度为30‑60℃，真空度为0‑0.08MPa，即得高纯度的原花青素。

【技术特征摘要】
1.一种从牡丹籽壳中提取原花青素的方法，包括下述的步骤：（1）原料预处理：将刚脱壳后的新鲜牡丹籽壳清洗去除杂质，干燥；（2）粉碎：将牡丹籽壳投入粉碎机进行粉碎至50-300目，得到牡丹籽壳粉；（3）酶解：取步骤（2）中的牡丹籽壳粉与水混合，所述的牡丹籽壳粉与水的重量比为1：4-15；搅拌均匀，加热至40-55℃，调节物料的pH至4.5-5.5，加入复合酶，所述的复合酶为酸性纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶的混合物，酸性纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶重量比为1-6：0.5-2：1-3；所述复合酶的用量为牡丹籽壳粉的2-5%；酶解30-50min，在95℃下灭酶5min；（4）提取：采用超临界二氧化碳萃取法提取，具体步骤如下：将步骤（3）中灭酶处理后的物料装萃取釜；使用食品级CO2，纯度为99.99%，流量为12-18L/小时，设置萃取压力为30-45MPa，温度30-50℃，分离器条件是：分离器Ⅰ压力10kPa、温度45-55℃，分离器Ⅱ压力4kPa，温度37-45℃，萃取时间0.5-5小时，提取完毕，收集萃取物；（5）纯化：将所得的原花青素萃取物在30-60℃下真空干燥，调节真空度为0-0.08MPa，即得成品原花青素。2.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵孝庆，张文娟，
申请(专利权)人：菏泽瑞璞牡丹产业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37