一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及聚酯纤维改性领域，为解决聚酯纤维亲水性不好，抗菌性差，抗菌剂分散不均等问题，本发明专利技术提出了一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，所述亲水抗菌聚酯切片与纤维由精对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、硅藻土、纳米氧化银制成，本发明专利技术得到的亲水抗菌聚酯切片及纤维改善了抗菌粉体在聚酯切片及纤维中的分散性，提高了聚酯的亲水和抗菌性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚酯纤维改性领域，具体地说涉及一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的不断提高，人们不仅要求纺织品美观和耐用，更是对纺织品在绿色环保洁净卫生等方面提出了更高的要求。特别是在我国南方地区的梅雨季节，室内环境湿度大，纺织品受潮容易发生霉变滋生细菌，因此开发一种兼具环境湿度调节和防霉抗菌的聚酯纤维具有潜在的市场价值。聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）由对苯二甲酸和乙二醇经酯化缩聚得到的分子结构规整的高分子聚合物，由于PET分子内部排列紧密，分子间缺少亲水基团，吸湿性差。因此由PET聚酯经纺丝，后道织造加工所制成的纺织品，亲水性不好，抗静电性差，为细菌等微生物的生长提供了环境。随着科技的发展和人们生活水平的提高，人们对纺织品的卫生要求和服用舒适性也不断提高，因此开发一种具有微环境湿度调节和抗菌除异味的聚酯纤维具有巨大的市场价值。硅藻土是一种具有固定结构的多孔非晶态二氧化硅，孔隙率高，其超微细孔比木炭还要多出5000到6000倍，密度小，比表面积大，具有良好的稳定性、吸附性、耐磨性等特点，且耐酸、耐热。由于硅藻土壁上的超细微孔能够吸收和释放水分子，使得硅藻土具有调节湿度的功能，硅藻土在对水分吸收和释放的过程中产生瀑布效应，能将水分子分解成正负离子，从而起到杀菌的作用。研究表明，在硅藻土中添加氧化银制成的复合材料具有长时间吸收、分解有害化学物质，消除异味的功效。在现有专利中多采用抗菌剂经共混纺丝制得抗菌抗菌性聚酯纤维。中国专利号CN103981591A公开了一种在高粘度聚酯切片中，加入改性铜粒子，通过熔融造粒得到铜改性聚酯切片的制备方法，该方法聚酯切片粘度高，不利于铜粒子在聚酯切片中的分散，后道纺丝时，需在切片中加入分散剂和润滑剂。
技术实现思路
为解决聚酯纤维亲水性不好，抗菌性差，抗菌剂分散不均等问题，本专利技术提出了一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，改善了抗菌粉体在聚酯切片及纤维中的分散性，提高聚酯的亲水和抗菌性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，所述亲水抗菌聚酯切片及纤维由精对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、硅藻土、纳米氧化银制成，制备方法为以下步骤：（1）将乙二醇质量的65%～85%与精对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液；（2）将乙二醇质量的10%～30%与催化剂、精制硅藻土搅拌制成混合浆液；催化剂选自乙二醇锑，用量为精对苯二甲酸质量的0.03～0.07%。按液固质量比为1～3：1称取水与硅藻土，搅拌后加入浓硫酸，在100℃恒温水浴下搅拌1～5小时，然后加入水进行稀释，再过滤、洗涤、干燥、煅烧得精制硅藻土；作为优选，浓硫酸的质量浓度为98%。作为优选，所述的硅藻土的尺寸小于1200目，用量为精对苯二甲酸的质量的2～5%。（3）将剩余的乙二醇与纳米氧化银搅拌制成混合浆液；上述步骤（1）～步骤（3）中乙二醇质量百分比的和为100%，乙二醇与精对苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.2～1.6：1，纳米氧化银的用量为精对苯二甲酸质量的2～5%，（4）将步骤（1）与步骤（2）所制得的混合浆液一起打入第一酯化釜中进行第一酯化；作为优选，第一酯化温度为220～250℃，酯化时间1～2小时，酯化压力0.2～0.4Mpa。（5）当步骤（4）收集的酯化副产物达到理论值的85%～90%时，加入步骤（3）的混合浆液与消泡剂，进行第二酯化；作为优选，第二酯化温度为240～260℃，酯化时间0.5～1小时，酯化压力0.2～0.4Mpa。作为优选，所述的消泡剂选自聚硅氧烷，用量为精对苯二甲酸质量的0.1～1%。（6）当第二酯化收集的酯化副产物达到理论值的95%～98%时后将酯化物压入缩聚釜进行缩聚反应；缩聚反应包含预缩聚和终缩聚两个阶段：预缩聚反应温度为260～280℃，反应时间为0.5～1小时，真空度＜1000Pa；终缩聚反应温度为270～280℃，反应时间为1～1.5小时，真空度＜100Pa。（7）当缩聚反应的搅拌功率达到要求值时，熔体直接进行熔融纺丝得到一种亲水抗菌聚酯纤维或者进行筑带、冷却、切粒干燥得到一种亲水抗菌聚酯切片。缩聚反应的搅拌功率要求值为常规的0.175kw。熔融纺丝过程中，纺丝温度265~290℃，纺丝速度3000~3500m/min，工艺采用常规聚酯纤维生产工艺，得到亲水抗菌聚酯纤维。本专利技术通过在聚酯聚合过程中添加硅藻土、纳米氧化银协同作用改性聚酯切片和纤维，改善了聚酯的亲水性和抗菌性，提供一种高附加值差别化聚酯纤维的制备方法。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术改善了抗菌粉体在聚酯切片及纤维中的分散性，提高了聚酯的亲水和抗菌性能。附图说明图1为精制硅藻土的扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行具体的说明，实施例中所需原料均可市购。在具体实施例前应对硅藻土进行精制处理：将2kg硅藻土与4kg水，搅拌后加入浓度为98%的浓硫酸0.5kg，在100℃恒温水浴下搅拌1小时，然后加入被稀释质量5倍的水进行稀释，再过滤、洗涤、干燥、煅烧得精制硅藻土；精制硅藻土的扫描电镜图如图1所示。实施例1：（1）将30kg的乙二醇和66.4kg的精对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液；（2）将6kg的乙二醇与19.9g催化剂乙二醇锑、1.33kg精制硅藻土一起投入配制釜制成混合浆液；（3）将4kg的乙二醇与1.33kg纳米氧化银充分搅拌制成混合浆液；（4）将步骤（1）和步骤（2）所制得的混合浆液一起打入酯化釜中进行第一酯化，酯化温度为245℃，酯化时间90分钟，酯化压力2.0～2.5×105pa；（5）当收集的酯化副产物达到理论值的87%时，加入步骤（3）的纳米氧化银混合浆液和66.4kg聚硅氧烷消泡剂，进行第二酯化，酯化温度为255℃，酯化时间30分钟，酯化压力2.0～2.5×105pa；（6）当第二酯化收集的酯化副产物达到理论值的98%时，将酯化物压入缩聚釜进行缩聚反应：预缩聚温度为270℃，预缩聚时间30分钟，预缩聚真空度为700Pa；终缩聚温度为280℃，终缩聚时间90分钟，终缩聚真空度为65Pa。（7）当搅拌功率达到0.175kw时，氮气破真空，将熔体冷却、出料、造粒得到亲水抗菌聚酯切片1，将得到的切片1进行熔融纺丝，纺丝温度280℃，纺丝速度3500m/min，工艺采用常规聚酯纤维生产工艺，得到亲水抗菌聚酯纤维1。亲水抗菌聚酯纤维1接触角为68度；抗菌率在82%以上。实施例2（1）将30kg的乙二醇和66.4kg的精对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液；（2）将6kg的乙二醇与19.9g催化剂乙二醇锑、2kg精制硅藻土一起投入配制釜制成混合浆液；（3）将4kg的乙二醇与2kg纳米氧化银充分搅拌制成混合浆液；（4）将步骤（1）和步骤（2）所制得的混合浆液一起打入酯化釜中进行第一酯化，酯化温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，其特征在于，所述亲水抗菌聚酯切片与纤维由精对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、硅藻土、纳米氧化银制成，制备方法为以下步骤：（1）将乙二醇质量的65%～85%与精对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液；（2）将乙二醇质量的10%～30%与催化剂、精制硅藻土搅拌制成混合浆液；（3）将剩余的乙二醇与纳米氧化银搅拌制成混合浆液；（4）将步骤（1）与步骤（2）所制得的混合浆液一起打入第一酯化釜中进行第一酯化；（5）当步骤（4）收集的酯化副产物达到理论值的85%～90%时，加入步骤（3）的混合浆液与消泡剂，进行第二酯化；（6）当第二酯化收集的酯化副产物达到理论值的95%～98%时将酯化物压入缩聚釜进行缩聚反应；（7）当缩聚反应的搅拌功率达到要求值时，熔体直接进行熔融纺丝得到一种亲水抗菌聚酯纤维或者进行筑带、冷却、切粒干燥得到一种亲水抗菌聚酯切片。

【技术特征摘要】
1.一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，其特征在于，所述亲水抗菌聚酯切片与纤维由精对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、硅藻土、纳米氧化银制成，制备方法为以下步骤：
（1）将乙二醇质量的65%～85%与精对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液；
（2）将乙二醇质量的10%～30%与催化剂、精制硅藻土搅拌制成混合浆液；
（3）将剩余的乙二醇与纳米氧化银搅拌制成混合浆液；
（4）将步骤（1）与步骤（2）所制得的混合浆液一起打入第一酯化釜中进行第一酯化；
（5）当步骤（4）收集的酯化副产物达到理论值的85%～90%时，加入步骤（3）的混合浆液与消泡剂，进行第二酯化；
（6）当第二酯化收集的酯化副产物达到理论值的95%～98%时将酯化物压入缩聚釜进行缩聚反应；
（7）当缩聚反应的搅拌功率达到要求值时，熔体直接进行熔融纺丝得到一种亲水抗菌聚酯纤维或者进行筑带、冷却、切粒干燥得到一种亲水抗菌聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）～步骤（3）中乙二醇质量百分比的和为100%，乙二醇与精对苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.2～1.6：1。
3.根据权利要求1所述的一种亲水抗菌聚酯切片及纤维的制备方法，其特征在于，按液固质量比为1～3：1称取水与硅藻土，搅拌后加入浓硫酸，在100℃恒温水浴下搅拌1～5小时，然后加...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡舒龙，纪国营，
申请(专利权)人：浙江恒逸高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33