本发明专利技术公开了一种页岩样品（包括易碎的页岩岩心样品和岩屑样品）的氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法。该方法包括包埋、固化、切割和抛光过程。本发明专利技术与传统的页岩样品氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法相比，扩大了样品的分析范围，包括切割制样过程中极易破碎的页岩岩心样品，以及体积偏小的页岩岩屑样品，同时提高了制样的成功率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石油地质领域，特别涉及一种页岩样品的氩离子抛光/扫描电镜制样方法。
技术介绍
扫描电子显微镜是石油地质行业的重要分析研究工具，其结合氩离子抛光技术，能够揭示出页岩内部的真实微观结构，特别大量纳米级至微米级的孔隙。这些孔隙对于研究页岩气的赋存状态以及后期的开发过程至关重要。对页岩样品进行氩离子抛光前，需要将页岩样品切割成合适的大小(一般为1mmX 1mmX 3mm),然后将其置于挡板上采用氩离子束进行抛光，如图1所示。因此，用于氩离子抛光/扫描电镜分析的页岩样品必须满足一定的尺寸，一般为岩心样品，且在切割过程中不易破碎。但是由于所取页岩岩心样品层理或裂缝较为发育，导致对其进行切割时由于切割刀片的震动以及冷却水的冲刷而极易破碎，难以获得适合抛光尺寸的块状样品；或者实际钻井过程中并未进行取芯操作，导致仅有体积细小的岩肩样品可供分析，但很难对其固定切割，进而无法对上述类型的页岩样品进行氩离子抛光/扫描电镜分析，从而获取这些样品对应的地层微观信息。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。为了实现上述目的，本专利技术是利用包埋的方式，将页岩样品包裹起来，然后对其进行固化、切割、抛光。一方面，包埋剂将易碎的页岩岩心样品包裹起来，避免了切割过程中造成的裂缝开启所致的破裂现象，同时由于包埋块较为规则的外形，能最大限度地减少切割次数，显著提高了氩离子抛光/扫描电镜分析制样的成功率。另一面，包埋固化后的体积较小的页岩岩肩样品等效于体积增大，且避免了体积小且不规则而难以固定切割的缺点。本专利技术有效地扩大了氩离子抛光/扫描电镜的样品分析范围。本专利技术所述的易碎页岩岩心及页岩岩肩样品的氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法包括以下工艺步骤: (I)包埋:将包埋剂按照一定的比例混合均匀，去除气泡备用。将页岩样品置于包埋板中，缓慢加入包埋剂，并除尽气泡。(2)固化:将包埋有样品的包埋板静置于烘箱中，在一定温度下加热使包埋剂固化。(3)将固化后的页岩包埋样品从包埋板中取出，用精密切片机切割成规则的长方体形状，并保证页岩样品的需抛光截面露出。(4)抛光:将切割好的页岩包埋样品粘于挡板上，置于氩离子抛光仪中进行抛光，即可获得适用于扫描电镜观察分析的氩离子抛光页岩样品。所述的页岩样品为易碎的页岩岩心样品或页岩岩肩样品。所述的包埋剂为Eponate 12或其他环氧树脂类包埋剂。所述包埋剂Eponate 12成分为:树脂单体、十二稀基琥I自酸酐(DDSA)、N-轻甲基丙烯酰胺(NMA)、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)。各部分比例为:树脂单体/(DDSA+NMA) /DMP-30=l/0.69/0.01，其中 DDSA/NMA 比值小于 0.3。所述的包埋板的模具形状为矩形、正方形、三角形或以上形状的组合。所述的固化温度为40-80°C，固化时间为12-24小时。所述的抛光时间为3_6小时。本专利技术的优点主要在于:本专利技术首次将包埋法应用于页岩样品处理，降低了对页岩样品外形及脆性的要求。针对易碎页岩岩心样品，外围的包埋剂能够有效防止样品破碎，且减少了切割次数，仅一次切割便可获得抛光面，提高了制样成功率。而针对细小的页岩岩肩样品，包埋剂固化后，等效于岩肩样品体积增大且更加规则，便于切割操作。本专利技术能够有效地扩大氩离子抛光/扫描电镜的样品分析范围。【附图说明】图1为页岩样品氩离子抛光示意图； 图2为易碎页岩岩心样品的氩离子抛光/扫描电镜制样步骤示意图。【具体实施方式】实施例1易碎页岩岩心样品的氩离子抛光/扫描电镜制样 如图2所示，易碎页岩岩心样品的氩离子抛光/扫描电镜制样步骤如下: (I)包埋:将包埋剂 Eponate 12 按照树脂单体 /DDSA/NMA/DMP-30=l/0.2/0.49/0.01 的比例混合均匀，去除气泡备用。将页岩样品置于包埋板中，缓慢加入配置好的包埋剂，并除尽气泡。(2)固化:将包埋有页岩岩心样品的包埋板静置于烘箱中，60°C下固化24小时。(3)切割:将固化后的页岩岩心包埋样品从包埋板中取出，用精密切片机切割成规则的长方体形状，并保证页岩样品的需抛光截面露出。(4)抛光:将切割好的页岩岩心包埋样品粘于挡板上，置于氩离子抛光仪中进行抛光3小时，即可获得适用于扫描电镜观察分析的氩离子抛光易碎页岩岩心样品。实施例2页岩岩肩样品的氩离子抛光/扫描电镜制样页岩岩肩样品的氩离子抛光/扫描电镜制样步骤如下: (I)包埋:将包埋剂 Eponate 12 按照树脂单体/DDSA/NMA/DMP-30=l/0.1/0.59/0.01 的比例混合均匀，去除气泡备用。将页岩样品置于包埋板中，缓慢加入配置好的包埋剂，并除尽气泡。(2)固化:将包埋有页岩岩肩样品的包埋板静置于烘箱中，60°C下固化16小时。(3)切割:将固化后的页岩岩肩包埋样品从包埋板中取出，置于精密切片机中，切割成规则的长方体形状，并保证页岩样品的需抛光截面露出。(4)抛光:将切割好的页岩岩肩包埋样品粘于挡板上，置于氩离子抛光仪中进行抛光3小时，即可获得适用于扫描电镜观察分析的氩离子抛光页岩岩肩样品。【主权项】1.，包括包埋、固化、切割和抛光过程。2.根据权利要求1所述的，其特征在于采用以下工艺步骤: (1)包埋:按照一定比例配置好包埋剂，然后将页岩样品置于包埋板中，缓慢加入包埋剂，并除尽气泡； (2)固化:将包埋有样品的包埋板置于烘箱中，加热使包埋剂固化； (3)切割:将固化后的页岩包埋样品从包埋板中取出，用精密切片机切割成规则的长方体形状，并保证页岩样品的需抛光截面露出； (4)抛光:将切割好的页岩包埋样品粘于挡板上，置于氩离子抛光仪中进行抛光，即可获得适用于扫描电镜观察分析的氩离子抛光页岩样品。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于:所述的页岩样品为易碎的页岩岩心样品或页岩岩肩样品。4.根据权利要求2所述的，其特征在于:所采用的包埋剂为Eponate 12或其他环氧树脂类包埋剂。5.根据权利要求4所述的，其特征在于:所述包埋剂Eponate 12成分为:树脂单体、十二烯基琥珀酸酐(DDSA)、N_羟甲基丙烯酰胺(NMA)以及2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30); 各部分比例为:树脂单体/ (DDSA+NMA) /DMP-30=l/0.69/0.01，其中DDSA/NMA的比值小于0.3。6.根据权利要求2所述的，其特征在于:所采用的固化温度为40-80°C，固化时间为12-24小时。7.根据权利要求2所述的，其特征在于:所采用的包埋板的模具形状为矩形、正方形、三角形或以上形状的组合。8.根据权利要求2所述的，其特征在于:所米用的抛光时间为3-6小时。【专利摘要】本专利技术公开了一种页岩样品（包括易碎的页岩岩心样品和岩屑样品）的氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法。该方法包括包埋、固化、切割和抛光过程。本专利技术与传统的页岩样品氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法相比，扩大了样品的分析范围，包括切割制样过程中极易破碎的页岩岩心样品，以及体积偏小的页岩岩屑样品，同时提高了制样的成功率。【IPC分类】G01N1/28, G01N1/32, G01N1/44【公开号】CN105067406【申请号】CN20151049719本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种页岩样品的氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法，包括包埋、固化、切割和抛光过程。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，程秀梅，程伟，曹海虹，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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