一种测定卷烟主流烟气中氨含量的方法技术

本发明专利技术提供一种同时捕集卷烟主流烟气中气相和粒相中的氨的方法，该方法采用含有盐酸的玻璃纤维滤片捕集主流烟气中的氨。本发明专利技术的方法捕集装置简单、操作方法简便、测定结果准确，缩短了试验周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟主流烟气检测领域，特别是一种测定卷烟主流烟气中氨含量的方 法。
技术介绍
在卷烟中，适量的氨对于碳水化合物和有机酸较多的卷烟是必要的，但过量的氨 会产生强烈的刺激性，不仅影响卷烟的吃味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统，长期吸入会 对人体造成较严重的危害，因此氨被视为"HoffmannList"44种有害成分之一。卷烟烟气 的氨主要来自于烟草中含氮化合物的转化，含量较低，且卷烟烟气组成复杂，因此如何测定 烟气中氨含量一直都是富有挑战的工作。 卷烟主流烟气中约80%氨存在于粒相物中，其它氨存在于气相物中。目前国内烟 草行业、HEALTHCANADA等国际机构通常采用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物氨，同时采用酸 溶液捕集主流烟气气相物氨，这类方法前处理步骤比较繁琐，工作量大。 现有技术还需要更好的测定卷烟主流烟气中氨含量的方法。
技术实现思路
为解决现有技术中的一个或多个问题。本专利技术一方面提供一种同时捕集卷烟主流 烟气中气相和粒相中的氨的方法。本专利技术又一方面提供一种卷烟主流烟气中氨含量的测定 方法。 本专利技术第一方面提供一种同时捕集卷烟主流烟气中气相和粒相中的氨的方法，该 方法采用含有盐酸的玻璃纤维滤片捕集主流烟气中的氨。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的捕集方法，其中所述含有盐酸的玻 璃纤维滤片按如下方法制备：在玻璃纤维滤片表面上施加盐酸，然后将玻璃纤维滤片置于 通风厨约8~12小时，此时玻璃纤维滤片潮湿但其中所含水分不流动。 在一个优选的实施方案中，通风橱内的温度可以是20~30摄氏度，湿度可以是 50%~60%，通风橱的面风速可以是0. 5~lm/s。通风橱可以是上海Fisher公司Concept V6. 0通风柜。 在一个优选的实施方案中，含有盐酸的玻璃纤维滤片的含水率可以为15 %~25 重量％，滤片中HCl的含量可以为0.5%~0.3重量％。 在一个优选的实施方案中，在玻璃纤维滤片的毛面表面上施加盐酸，然后将玻璃 纤维滤片置于通风橱约8-12小时。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的捕集方法，其中在玻璃纤维滤片上 施加的盐酸的浓度为〇? 5~2mol/L，优选为0? 5~I. 5mol/L，更优选为0? 75~lmol/L〇 优选地，每15cm2玻璃纤维滤片上施加盐酸的量为1~5ml，优选为1~3ml，更优 选为1~2ml。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的捕集方法，其中所述玻璃纤维滤片 为剑桥滤片，例如直径44mm或90mm的剑桥滤片，优选为44mm的剑桥滤片。直径44mm的剑 桥滤片的面积为约15cm2。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的捕集方法，其特征在于，在捕集主流 烟气中的氨时，采用两张重叠的含有盐酸的玻璃纤维滤片捕集。 本专利技术第二方面提供一种卷烟主流烟气中氨含量的测定方法，该方法使用本专利技术 前述任一项的捕集方法捕集主流烟气中的氨。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的测定方法，该方法包括以下步骤的 一步或多步： a)采用本专利技术前述任一项的捕集方法捕集主流烟气中气相和粒相中的氨； b)用盐酸洗脱玻璃纤维滤片上捕集的氨，洗脱所用盐酸的浓度优选为103~ 10 1HioVL(例如10 2mol/L)，优选的洗脱时间为15~45分钟（例如30分钟），获得氨洗脱 液； c)测定氨洗脱液中的NH/的含量； d)计算每支卷烟样品主流烟气中氨的含量； 优选采用外标法定量。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的测定方法，其中步骤c)使用离子色 谱法测定氨洗脱液中的NH4+的含量； 优选地，所述离子色谱法为抑制型离子色谱法，抑制电流为100~120yA，优选为 109yA0 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的测定方法，所述离子色谱法的参数 选自以下a)至f)中的一项或多项：a)离子柱：IonPacCS12A柱（尺寸优选为半径2_X长250_，粒径0? 5ym);b)尚子柱温：25~35°C，优选为30°C; c)进样体积：20~30yL，优选为25yL ;d)流动相：甲基磺酸水溶液；e)流速：1. 1 ~I. 5mL/min，优选为I. 2mL/min；f)检测器：电导检测器。 在一个具体实施方案中，本专利技术前述任一项的测定方法，所述离子色谱法的流动 相为甲基磺酸水溶液液，淋洗程序为： 0~20min，甲基横酸水溶液浓度为15~20mmol/L，优选16~1 7mmo1 /],； 20~25min，甲基横酸水溶液浓度为70~80mmol/L，优选75~77mmo1 /],； 25. 1~28.lmin，甲基横酸水溶液浓度为15~20mmol/L，优选16~17mmol/L。 本专利技术中，主流烟气中的氨是指主流烟气中气相和粒相中的氨的总和。 本专利技术专利的有益效果 本专利技术采用含有盐酸的玻璃纤维滤片同时捕集主流烟气中的粒相和气相中的氨， 再将捕集有氨的玻璃纤维滤片在盐酸中超声洗脱，采用离子色谱法一次性测定洗脱液中的 氨含量，计算获得卷烟主流烟气中的氨含量。相比传统方法，本专利技术方法有如下一种或数种 优点：(1)捕集装置简单，无需连接捕集阱。 (2)测量步骤简单，本专利技术无需对主流烟气中粒相和气相的氨分别处理。本专利技术方 法一次性捕集主流烟气中的粒相物的氨和气相物的氨，一次性获得的氨洗脱液，一次性检 测洗脱液中的的氨含量。与现有技术的其它方法相比，本专利技术方法操作简便，缩短了试验周 期。 (3)测量结果准确，本专利技术采用离子色谱法检测洗脱液中的氨含量，并优化了离子 色谱参数，测量结果准确度高。 (4)本专利技术的捕集方法以及检测方法与标准方法相比，捕集效率无明显差异，多次 测量结果的相对标准偏差（RSD)较小，捕集和检测的稳定性更好。 综上所述，本专利技术方法简化了氨捕集装置和步骤和优化了检测步骤，不仅方法简 便，缩短前处理时间，而且多次测量结果的相对标准偏差（RSD)较小，捕集和检测的稳定性 更好。本专利技术方法具有较高的应用和推广价值。【附图说明】 此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分。在附 图中： 图1为实施例1~3捕集主流烟气中氨的装置的示意图。【具体实施方式】 下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述，本专利技术的示 意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限定。 实施例中采用的玻璃纤维滤片为〇44mm剑桥滤片（whatmanF319-04)。 实施例1~3 1)所用的试剂和仪器 试剂：盐酸、甲基磺酸、肯塔基3R4F参比样品、超纯水，1000mg/LNH/标准溶液、超 纯水； 仪器：离子色谱仪（配备柱温箱、梯度栗、阳离子抑制器和电导检测器）、SM450吸 烟机、天平、超声波发生器、纯水仪、〇. 45ixm水相滤膜、5mL-次性针筒、?44mm剑桥滤片 (whatmanF319-04)。 卷烟样品准备：将当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时捕集卷烟主流烟气中气相和粒相中的氨的方法，该方法采用含有盐酸的玻璃纤维滤片捕集主流烟气中的氨。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，黄朝章，张廷贵，谢卫，黄华发，邓其馨，吴清辉，刘泽春，叶仲力，张鼎方，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35