一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，主要特征为：于反应釜中加入多官能度聚醚多元醇和聚二元醇的混合多元醇，经脱水后加入异氰酸酯，50-80℃反应1-4h，降至室温，加入预先干燥过的增塑剂、消泡剂、抗氧化剂及紫外线吸收剂，混合均匀后制得聚氨酯防水涂料。其优点在于：1)所用原料廉价易得，合成方法简捷高效，成本低，易于操作过程的放大以及实现工业化生产；2)该聚氨酯树脂以水为固化剂，在具有一定湿度的空气中固化后即可形成致密的聚氨酯弹性体涂膜，具有高度安全性。由于引入了多官能度活性基团，固化后可形成致密的交联网络结构，具有优良的力学性能（薄膜拉伸强度大于6MPa，断裂伸长率大于1000%），可作为一种优异的防水材料，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种建筑行业领域用环保型防水涂料的制备方法，尤其涉及一种具有高拉伸强度、高断裂伸长率的单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法。
技术介绍
建筑物混凝土的表面防水可有效保护建筑物受水侵蚀，延长建筑物使用期限，建筑防水至关重要。众多商业化应用的防水涂料中，聚氨酯防水涂料由于其涂膜具有弹性且延伸性好、抗拉强度高、粘结性好、体积收缩小、涂膜防水层无接缝，对基层裂缝伸缩性的变形有较强的适应性，施工维修方便(聚氨酯防水涂料固化前为无定形粘稠状液态物质)，在任何结构复杂的基层表面均易于施工、易于调节组分比例等特点，可用于建筑物不同部位的防水堵漏，在防水领域内占据重要地位。聚氨酯防水保护涂料主要有以下几种：沥青聚氨酯防水涂料，单组分聚氨酯防水涂料，双组分聚氨酯防水涂料，水性聚氨酯防水涂料，喷涂聚脲弹性防水涂料。其中单组份聚氨酯防水涂料因其施工方便，省去了施工前的配料工序，不会发生计量差错等优点目前得到大力发展，这方面的专利包括：CN201110007526.9、CN201110033097.2、CN201110333955.5、CN201210537883.0、CN201310041967.X、CN201410038016.1、CN201410210676.3、CN201410459714.9、CN201410294925.1等。虽然目前单组份聚氨酯防水涂料已取得不错的进展，但仍存在机械性能不佳、对基地的附着力低、耐水性差等缺陷，不能满足目前一些建筑工程的施工相关要求；成本高，难于大规模推广应用。为克服上述问题，本专利技术开发了一种基于全疏水性结构的聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的单组份聚氨酯防水涂料，通过对聚氨酯树脂分子结构的精心设计，控制交联密度及交联网络结构，合成了具有高机械强度、良好耐水性、对基地附着力优异的单组份湿固化聚氨酯防水涂料。该聚氨酯树脂以水为固化剂，在具有一定湿度的空气中固化后即可形成致密的聚氨酯弹性体涂膜，具有高度安全性。由于其合成工艺简单，成本低，可望在实际生产中得到大规模应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高机械强度、良好耐水性、对基地附着力优异的单组份无溶剂聚氨酯防水涂料的制备方法，以解决现有聚氨酯防水涂料机械性能差、成本高等问题。为实现上述目的，本专利技术开发了一种基于全疏水性结构的聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的单组份聚氨酯防水涂料，其制备方法为：于反应釜中加入多官能度聚醚多元醇和聚二元醇的混合多元醇，经脱水后加入异氰酸酯，50-80℃反应1-4h，降至室温，加入预先干燥过的增塑剂、消泡剂、抗氧化剂及紫外线吸收剂，混合均匀后制得聚氨酯防水涂料；其中，所用多官能度聚醚多元醇为聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯季戊四醇醚，聚二元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的质量比为1:2~1:10，异氰酸酯的加入量以保证混合多元醇中羟基完全反应为基准，优选异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为2:1-4:1，增塑剂的加入量为混合多元醇用量的3-8wt%，消泡剂的加入量为混合多元醇用量的0.5-1wt%，抗氧化剂的加入量为混合多元醇用量的0.1-1wt%，紫外线吸收剂的加入量为混合多元醇用量的0.1-1wt%。所述聚氧丙烯甘油醚的分子量为1000-10000，聚氧丙烯季戊四醇醚的分子量为1000-10000。所述聚丙二醇的分子量为1000-10000，聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-3000。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、奈二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种混合物。所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、癸二酸二异丙酯、癸二酸二辛酯中的一种或几种混合物。所述消泡剂为有机硅消泡剂。所述抗氧化剂为四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇、双[β(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯、三（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）异氰尿酸酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种混合物。所述紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2-(2’-羟基-3’,5’-二［1,1-二甲基苯基］)–苯并三唑。与现有技术相比，本专利技术有如下优点：本专利技术采用一步法即可合成目标产品，简捷高效，工艺简单；所用多元醇原料廉价易得，成本低，易于操作过程的放大以及实现工业化生产。合成工艺绿色环保，无“三废”排放。由于引入了可化学交联的成分，反应中不需要加入扩链剂即可保证成膜后的力学性能。由于扩链剂的引入会提高反应体系的粘度，一般需要加入稀释剂才能保证反应的正常进行，而本专利技术无需加入扩链剂，可实现无溶剂反应，绿色环保。本专利技术所合成的聚氨酯防水涂料力学性能优良、耐水性好。采用聚醚二醇和聚醚多元醇为原料，聚醚多元醇由于其官能度大于2，后期反应成膜时可实现化学交联，提高交联密度，同时引入聚醚二醇，有效调节交联点的疏密度，在保证具有较高拉伸强度的同时，赋予材料具有优异的断裂伸长率。由于所用混合多元醇均为疏水性结构，整个反应过程所没有引入其他亲水性基团或链段，所合成的聚氨酯防水涂料具有优异的耐水性。本专利技术所合成的聚氨酯防水涂料以水为固化剂，在具有一定湿度的空气中固化后即可形成致密的聚氨酯弹性体涂膜，具有高度安全性。由于引入了多官能度活性基团，遇水固化后可形成致密的交联网络结构，具有优良的力学性能（薄膜拉伸强度大于6MPa，断裂伸长率大于1000%），可作为一种优异的防水材料，应用前景广阔。具体实施方式通过下述实施例将有助于理解本专利技术，但不限制本专利技术的内容。实施例1：于反应瓶中加入20g聚丙二醇（Mn=1000），2g聚氧丙烯甘油醚（Mn=10000），120℃真空脱水2h，降温至50℃，加入甲苯二异氰酸酯7.1g，50℃反应1h，降至室温，加入邻苯二酚甲酸二癸酯0.66g，有机硅系消泡剂0.11g，四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇0.022g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.022g。搅拌10min，出料，密封保存。实施例2：于反应瓶中加入20g聚丙二醇（Mn=10000），10g聚氧丙烯甘油醚（Mn=1000），120℃真空脱水2h，降温至50℃，加入甲苯二异氰酸酯11.8g，80℃反应4h，降至室温，加入邻苯二酚甲酸二癸酯2.4g，有机硅系消泡剂0.3g，四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇0.3g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.3g。搅拌10min，出料，密封保存。实施例3：于反应瓶中加入20g聚丙二醇（Mn=6000），4g聚氧丙烯甘油醚（Mn=6000），120℃真空脱水2h，降温至60℃，加入甲苯二异氰酸酯2.3g，60℃反应3h，降至室温，加入邻苯二酚甲酸二壬酯1.2g，有机硅系消泡剂0.16g，四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇0.12g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.12本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于制备步骤为：于反应釜中加入多官能度聚醚多元醇和聚二元醇的混合多元醇，经脱水后加入异氰酸酯，50‑80℃反应1‑ 4h，降至室温，加入预先干燥过的增塑剂、消泡剂、抗氧化剂及紫外线吸收剂，混合均匀后制得聚氨酯防水涂料；其中，所用多官能度聚醚多元醇为聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯季戊四醇醚，聚二元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的质量比为1:2~1:10，异氰酸酯的加入量以保证混合多元醇中羟基完全反应为基准，优选异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为2:1‑4:1，增塑剂的加入量为混合多元醇用量的 3‑8wt%，消泡剂的加入量为混合多元醇用量的 0.5‑1wt%，抗氧化剂的加入量为混合多元醇用量的0.1‑1wt%，紫外线吸收剂的加入量为混合多元醇用量的 0.1‑1wt%。

【技术特征摘要】
1.一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于制备步骤为：于反应釜中加入多官能度聚醚多元醇和聚二元醇的混合多元醇，经脱水后加入异氰酸酯，50-80℃反应1-4h，降至室温，加入预先干燥过的增塑剂、消泡剂、抗氧化剂及紫外线吸收剂，混合均匀后制得聚氨酯防水涂料；
其中，所用多官能度聚醚多元醇为聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯季戊四醇醚，聚二元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的质量比为1:2~1:10，异氰酸酯的加入量以保证混合多元醇中羟基完全反应为基准，优选异氰酸酯基团与羟基的摩尔比为2:1-4:1，增塑剂的加入量为混合多元醇用量的3-8wt%，消泡剂的加入量为混合多元醇用量的0.5-1wt%，抗氧化剂的加入量为混合多元醇用量的0.1-1wt%，紫外线吸收剂的加入量为混合多元醇用量的0.1-1wt%。
2.根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于所述聚氧丙烯甘油醚的分子量为1000-10000，聚氧丙烯季戊四醇醚的分子量为1000-10000。
3.根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于所述聚丙二醇的分子量为1000-10000，聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-3000...

【专利技术属性】
技术研发人员：万晓波，穆有炳，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37