本发明专利技术涉及用于延长引发的单体混合物的保存期限的方法和设备，所述方法包括通过向所述引发的单体混合物的容器引入氧气或含氧-气体并且对所述容器提供机械搅动以防止过早的自由基聚合，其中所述引入和搅动在温度和压力受控的环境下实施。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】 在先申请的优先权要求 本申请要求享有于2013年3月15日提交的美国临时专利申请号61/794, 992的 优先权和权益。
本专利技术涉及一种保存引发的单体混合物的方法，具体涉及自动化系统化地向液态 单体配置物补氧以控制和延长引发的单体材料的保存期限。进一步地，本专利技术涉及用于延 长引发的单体混合物的所述保存期限的装置。
技术介绍
某些聚合物制品或材料，例如隐形眼镜，通过合成单体混合物，引发它们，然后将 被引发的混合物放在模腔内并使得所述混合物在聚合条件反应而制备。这些步骤通常彼 此之间不会紧接着发生，因而要求保存每个所述被引发的单体混合物和所述被引发的混合 物。 至于"引发"意指自由基引发剂即产生可生成聚合物链的活性中心的引发剂已被 添加到单体混合物中。当保存在它们的最佳保存温度以外或当单体混合物中存在的溶解氧消耗完时，弓丨 发的单体会更快地固化。 人们不希望发生引发的单体材料的过早固化（聚合），因为它使得所述单体混合 物不适合制备人们所希望的最终产品，例如隐形眼镜，并且可导致用来制造这种产品的机 器的堵塞。具体地，当所述单体混合物开始过早聚合时，它通常会从所述容器的底部向上缓 慢形成凝胶。但是，一些单体混合物可自动加速并且相当猛烈的反应。 如果单体开始在隐形眼镜模塑生产线的供料线上聚合，这将是灾难性的并且会导 致相当长的一段时间内所述供料线出现故障，而在这段时间期间所供料线不得不被清洗并 且所述生产线不得不被再次验证。 对大多数化学混合物来说，通过降低引发剂的反应性而保持所述单体冷却（~ 4°C)提高了稳定性进而增加了形成的自由基的数量。但是，一些单体混合物组分在大于 4°C(例如10_12°C)的温度下产生沉淀，因此这样的溶液不能通过冷却而稳定下来。 聚合作用的化学抑制，例如利用丁基羟基甲苯（BHT)或4-甲氧基酚（MEHQ)，也被 用来防止过早固化。但是，使用化学抑制剂实际上是将另一个配置物组分添加到混合物。这 用来进一步增加对所述混合过程不必要的配置物变量并且增加了错误的几率。 另外，如果单体混合物中的原料组分已经包含少量的BHT，所述组分中的 BHT(ppm)浓度会相应的需要精确测量以及按配方制造-这就表示过程艰巨。最后，也可能 是最重要地，在加工过程中（在烘箱中，单体固化之前），在该步骤中移除任何残留的未反 应的抑制剂是不可能的。
技术实现思路
因此本专利技术的目标是提供增加引发的单体混合物的保存期限的改善的方法。 根据本专利技术，提供了延长引发的单体混合物的保存期限的方法，所述方法包括通 过向引发的单体混合物容器引入氧气或含氧气体以及对所述容器提供机械搅动来防止过 早的自由基聚合。 在本专利技术的优选方面中，引发的单体混合物的处理，即搅动和引入氧气或含氧气 体，在温度和压力受控制的环境下实施，优选地，在低于室温的温度下，优选地在大约为 15°C(+/_3°C)温度下。 优选地，含氧气体是空气。这最小化了当保存和/或使用加压氧气时可能存在的 安全考虑。特别优选地，所述空气被过滤并且在引入到引发的单体混合物容器前被干燥。 优选实施方式的详细描述 在一个实施方式中，通过打开容器将引发的单体混合物暴露在大气中并且随后关 闭以及搅动所述容器，人为地操作所述方法，例如通过手动摇动。这种方法被称为顶部空间 再生。 可选地，所述方法是自动的。所述自动控制方法在封闭环境下实施，其中温度、氧 气或含氧气体的搅动和引入通过电子控制器控制和监测。这样具有所述容器不需通过操作 人员打开的额外的优势，并且实施所述方法时，没有单体和/或引发剂释放到大气中。人们 一直希望防止工作者暴露在这些材料的气溶胶中，并且如果任何组分对人类健康有害，这 种愿望尤其强烈。 所述自动化方法的另一个令人满意的优势在于所述电子控制器使得操作人员能 够设置压力，温度，搅动速率，搅动持续时间以及充气/搅动循环的频率的条件。这就意味 着不同批次的引发单体溶液可在一致方式下得以处理，从而提供增强的安全抵御在其预期 的保存期限前导致任一批次固化的批次之间的变量。 为了保证所述处理的一致性有意义，每个批次的引发的单体以完全相同量制备。 一旦任一所给定的引发的单体容器从受控环境移除，它会作为一个整体使用或被丢弃。部 分使用的容器决不会返回到稍后使用的受控环境。 所述方法，人工或自动的，优选地在至少一天一次的循环中实施。优选地，记录混 合物的批次号和顶部空间再生的时间和日期以防止遗漏任何循环。 在人工操作方法中，引发的单体混合物优选30秒（±10秒）暴露在大气中，即暴 露在环境大气中。如果所述单体容器在受控环境下储存，为了实施所述人工操作方法，所述 单体必须从所述储存单元中移除。 专利技术人惊奇的发现向引发的单体混合物引入氧气例如空气，并且剧烈搅动所述混 合物提高了所述单体混合物抵抗固化的稳定性，导致在将所述混合物放在模腔内以及让其 经受聚合条件之前延长的保存期限固化。不受理论的约束，人们提出这种提高的稳定性是 由于引入所述引发的单体混合物内的氧气暂时作为聚合作用抑制剂，而氧气能够作为聚合 作用抑制剂是因为所述单体混合物引发而得到的自由基和分子氧反应以形成更少活性的 氧自由基，实际上中断了聚合物链。人们已经明白各种引发的单体混合物会在不同速率下 消耗溶解氧并且可选择氧化和搅动条件以适应特定单体混合物。 这里描述的方法将引发的单体混合物的保存期限延长到引发后7天。当没有使用 再氧化过程时，在申请人的Biotrue ONEday隐形眼镜中使用的和在美国专利号8, 197, 841和美国专利号8, 138, 290(属于Bausch&Lomb)中描述的优选单体混合物的保存期限大约是 2天，这两个专利中每个的内容通过引用并入本文。 优选地，所述容器的体积至少比包含于其中的引发的单体混合物的体积大20%， 特别优选地大于20%到100%，例如50%，这就为引入的氧气或含氧气体和/或氧气以及混 合物与氧气反应得到的废气提供了顶部空间，即所述容器中在引发的单体混合物上面的空 间。 在一个实施方式中，所述氧气或含氧气体进料到所述容器的包含于其中的引发的 单体混合物之上的顶部空间内，即氧气在所述液态混合物的弯月面的上方引入。可选地并 且优选地，所述氧气或含氧气体喷射到所述引发的单体混合物。 至于"喷射"意指发泡气体穿过所述单体混合物，即氧气在所述液态混合物的弯月 面下方引入。至于"充气"意指用空气喷射。 在优选的实施方式中，向所述混合物引入氧气或含氧气体发生在预先确定的持续 时间内进行。优选的持续时间在大约5秒到大约5分钟的范围内，优选大约10秒到大约3 分钟的范围内，例如30秒。对于人工操作方法，优选的搅动持续时间的范围在大约28秒到 大约32秒。在自动控制方法中，其优选为60秒。 优选的喷射速率范围在大约0到大约5. 0E-05m3/秒（例如大约0到大约3slpm(标 准升每分钟）），例如大约3. 33E-05m3/秒（大约为2slpm)。 在特别优选的方法中，所述系统每2. 5小时以130RPM(2. 167Hz)搅动搁架10分 钟。在这个10分钟混合循环的第一个30秒钟内，空气以2slpm(即2标准升每分钟，标准 升是已经修正为代表标准温本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于延长引发的单体混合物的保存期限的方法，所述方法包括通过向所述引发的单体混合物的容器引入氧气或含氧气体并且对所述容器提供机械搅动以防止过早的自由基聚合。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：S·里昂，J·道林，X·M·刘，E·P·马奇阿兹，J·弗兰，
申请(专利权)人：博士伦公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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