一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液10％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水70％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂0.1％～4％；将上述原料混合均匀，制得反应初始液；反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，制得凝胶；湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，制得三维石墨烯基碳纳米多孔材料。本发明专利技术避免了现有技术中石墨烯在干燥过程中的重堆叠收缩的问题，所制备的三维多孔材料固相颗粒和面之间有共价键相连，结构稳定性好，从而使材料具备更好的导电、传质、传热等性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种三维石墨稀基碳纳米多孔材料的制备方法。
技术介绍
石墨稀具有尚比表面积、尚导电率、尚机械性能和尚效电子迁移率，被广泛应用于电极材料。三维石墨烯是一种纳米多孔材料，其制备一般采用化学法氧化剥离的石墨烯，通过引入带有氨基、羧基、羰基、羟基、氰基等有机小分子作为连接剂，把氧化石墨烯桥接为三维多孔块体，通过超临界或者冷冻干燥获得比较完善的多孔结构。但是，上述制备方法必须使用超临近干燥工艺，所以会存在整个干燥过程耗时、干燥过程中易出现结构重堆垛、对设备及参数要求高的问题，并且产量受到设备容量和性能限制，无法进行大批量工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决了现有三维石墨烯制备方法存在的在干燥时重堆叠收缩的问题。本专利技术的技术方案是，，具体按照以下步骤实施:步骤1、按质量百分比称取:间苯二酚溶液或对苯二酚溶液10%?20%，甲醛溶液或糠醛溶液5 %?10 %，蒸馏水70 %?80 %，石墨烯悬浊液3 %?8 %，催化剂0.1 %?4 %，以上组分的含量总和为100% ;步骤2、将经步骤I称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤I称取的蒸馏水中，搅拌均匀，制得反应初始液；步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，制得湿凝胶；步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，制得三维石墨烯基碳纳米多孔材料。本专利技术的特点还在于，步骤I中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10%?50% ;甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10%?50% ;每升石墨稀悬池液中含石墨稀1mg?15mg ;催化剂为 CoCl2.6H20、NiCl2.2H20、CuCl2.2H20 或 ZnAc.2H20。 步骤2中，搅拌方法为磁力搅拌，搅拌时间2h?3h。步骤3中，凝胶反应温度为80°C?95 °C，凝胶反应时间为30min?60min。步骤4中，干燥处理的具体实施方法为:将制得的湿凝胶放置于80°C?100°C的干燥箱内干燥Ih?3h ;碳化处理的具体实施方法为:使用两端开口的管式炉，按40cc?60cc流量通纯度不小于99.999%的氮气，按照10°C?50°C每分钟的速度升温到650°C?700°C并保温I?2小时，自然降温。本专利技术的有益效果是，，通过简化了制备过程中必须的超临界或者冷冻干燥过程，避免了现有技术中石墨烯在干燥过程中的重堆叠收缩的问题，并且，相对于机械研磨技术，本专利技术所制备的三维多孔材料固相颗粒和面之间有共价键相连，结构稳定性好，从而使材料具备更好的导电、传质、传热等性能。【附图说明】图1是本专利技术制备的三维石墨烯的扫描电镜照片；图2是本专利技术制备的三维石墨烯的透射电镜照片。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术，具体按照以下步骤实施:步骤1、按质量百分比称取:间苯二酚溶液或对苯二酚溶液10%?20%，甲醛溶液或糠醛溶液5 %?10 %，蒸馏水70 %?80 %，石墨烯悬浊液3 %?8 %，催化剂0.1 %?4%,以上组分的含量总和为100% ;其中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10%?50% ;甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10%?50% ;每升石墨烯悬浊液中含石墨烯 1mg ?15mg ;催化剂为 CoCl2.6H20、NiCl2.2H20、CuCl2.2H20 或 ZnAc.2H20。步骤2、将经步骤I称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨稀悬池液和催化剂添加到经步骤I称取的蒸馈水中，磁力搅拌2h?3h，制得反应初始液；步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为80°C?95°C，凝胶反应时间为30min?60min，制得湿凝胶；步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，其中，干燥处理的具体实施方法为:将制得的湿凝胶放置于80°C?100°C的干燥箱内干燥Ih?3h ;碳化处理的具体实施方法为:使用两端开口的管式炉，按40cc?60cc流量通纯度不小于99.999%的氮气，按照10°C?50°C每分钟的速度升温到650°C?700°C并保温Ih?2h，自然降温，制得三维石墨稀基碳纳米多孔材料。实施例1按质量百分比称取:间苯二酚溶液或10 %，甲醛溶液10 %，蒸馏水73 %，石墨烯悬浊液3%，CoCl2.6H20 4%，以上组分的含量总和为100% ;其中，间苯二酚溶液的质量浓度为10% ;甲醛溶液的质量浓度为10% ;每升石墨烯悬浊液中含石墨烯1mg ;将称取的间苯二酚溶液、甲醛溶液、石墨烯悬浊液和CoCl2.6H20添加到称取的蒸馏水中，磁力搅拌2h，制得反应初始液；将制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为80°C，凝胶反应时间为30min，制得湿凝胶；将制得的湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，其中，干燥处理的具体实施方法为:将制得的湿凝胶放置于80°C的干燥箱内干燥I小时；碳化处理的具体实施方法为:使用两端开口的管式炉，按40cc流量通纯度不小于99.999%的氮气，按照10°C每分钟的速度升温到650°C并保温I小时，自然降温，制得三维石墨稀基碳纳米多孔材料。实施例2按质量百分比称取:间苯二酚溶液10 %，糠醛溶液6 %，蒸馏水80 %，石墨烯悬浊液3%，NiCl2.2H20 1%，以上组分的含量总和为100% ;其中，间苯二酚溶液的质量浓度为20%;糠醛溶液的质量浓度为20%;每升石墨烯悬浊液中含石墨烯12mg ;将称取的间苯二酚溶液、糠醛溶液、石墨烯悬浊液和NiCl2.2H20添加到称取的蒸馏水中，磁力搅拌2.5h，制得反应初始液；将制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为85°C，凝胶反应时间为40min，制得湿凝胶；将制得的湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，其中，干燥处理的具体实施方法为:将制得的湿凝胶放置于85°C的干燥箱内干燥1.5小时；碳化处理的具体实施方法为:使用两端开口的管式炉，按45cc流量通纯度不小于99.999%的氮气，按照30°C每分钟的速度升温到670°C并保温1.2小时，自然降温，制得三维石墨稀基碳纳米多孔材料。实施例当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液10％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水70％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂0.1％～4％，以上组分的含量总和为100％；步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，搅拌均匀，制得反应初始液；步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，制得湿凝胶；步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，制得三维石墨烯基碳纳米多孔材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯亚宁，张静峰，王浩，骆丹，高露晗，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61