一种镀锌废酸的处理方法技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术涉及一种镀锌废酸的处理方法，属于工业废水处理领域。本发明专利技术所述方法中，采用共沉淀法制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒，以超顺磁四氧化三铁为核，采用水解在四氧化三铁表面包覆上一层或多层二氧化硅壳，运用偶联反应的原理，在包覆上二氧化硅的核上进行改性，以3-氨基丙基三甲氧基硅烷为改性试剂，在核壳结构上进行改性连接上氨基，之后用于吸附镀锌废酸中的锌，其中镀锌废酸中含有Zn2+、Fe2+和盐酸，常温下选择性的吸附了Zn2+，具有吸附效率高的优点，剩下的Fe2+通过氧化作为净化剂，以达到贵金属锌的回收和Fe2+的再次使用。

【技术实现步骤摘要】
一种镀锌废酸的处理方法
本专利技术涉及一种镀锌废酸的处理方法，属于工业废水处理领域。
技术介绍
镀锌废酸溶液中大量存在锌，这些锌化物的存在不仅会造成环境污染，对人类健康产生威胁，还会造成大量的锌金属损失。由于镀锌废酸中杂质较多，很难用一般的方法进行去除。目前萃取法是工业上除锌的主要手段，其原理主要是利用一种萃取剂萃取镀锌废酸中的锌，继而将剩余溶液排放到大自然中，但此过程的进行容易造成二次污染，特别是有机萃取剂存在潜在的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种镀锌废酸的处理方法，具体包括以下步骤：（1）调节镀锌废酸的pH值为2~5，备用；（2）按20~50mg/100ml的比例在步骤（1）得到的废水中加入超顺磁性的纳米吸附剂，反应2~6h；所述超顺磁性的纳米吸附剂为氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2，以超顺磁四氧化三铁为核，以二氧化硅为壳，以3-氨基丙基三甲氧基硅烷为改性试剂，在核壳结构上进行改性连接上氨基。优选的，本专利技术所述超顺磁超顺磁性的纳米吸附剂通过以下方法制备得到，具体包括以下步骤：（1）按0.57~0.67g/100ml的比例将纳米Fe3O4分散到去离子水中，超声波分散30~60min后，在N2保护下，边搅拌边加热至60℃~80℃得到悬浮液，将1~1.5mol/L的Na2SiO3溶液逐滴滴加到悬浮液中并搅拌，其中，Na2SiO3溶液与悬浮液的体积比为1:3~9:29，然后缓慢加入1.5~2mol/L的HCl溶液调节pH值到5.5~6.5；将混合物在60℃~80℃下陈化2~3小时，然后用去离子水洗涤至中性后得到Fe3O4@SiO2纳米粒子；（2）按1.2~1.5g/100ml的比例将步骤（1）合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1~1.5mol/L的HCl溶液中静置8~12h，然后用纯水洗涤至中性，用乙醇冲洗，并随后用无水甲苯冲洗两次，按1.1~1.4g/100ml的比例将洗涤后的Fe3O4@SiO2分散到无水甲苯中，将悬浮液超声波分散30~60min，按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11~1:12的比例加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加入2~4粒沸石后在N2保护下将混合物加热至105~115℃并保持回流8~12h，所得到的Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2。优选的，本专利技术所述纳米Fe3O4通过共沉淀法制备得到。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所述吸附剂具有超顺磁性，易磁分离，比表面积大等优点；（2）本专利技术所述吸附剂可以用于处理镀锌废酸中的锌，其吸附率高，可重复使用；（3）本专利技术所制备的用于处理镀锌废酸中的锌的吸附剂制备成本低，制备过程简单，制备条件要求低。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1本实施例以镀锌废液为处理对象，废水中各物质的含量为锌100mg/L，铁为200mg/L，处理方法具体包括以下步骤：（1）调节镀锌废酸的pH值为2，备用；（2）按20mg/100ml的比例在步骤（1）得到的废水中加入超顺磁性的纳米吸附剂，反应6h后锌的吸附效率达到85%。本实施例所述超顺磁性的纳米吸附剂为氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2，制备方法如下：（1）按0.57g/100ml的比例将纳米Fe3O4分散到去离子水中，超声波分散30min后，在N2保护下，边搅拌边加热至80℃得到悬浮液，将1mol/L的Na2SiO3溶液逐滴滴加到悬浮液中并搅拌，其中，Na2SiO3溶液与悬浮液的体积比为1:3，然后缓慢加入1.5mol/L的HCl溶液调节pH值到5.5；将混合物在80℃下陈化2小时，然后用去离子水洗涤至中性后得到Fe3O4@SiO2纳米粒子；（2）按1.2g/100ml的比例将步骤（1）合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1mol/L的HCl溶液中静置8h，然后用纯水洗涤至中性，用乙醇冲洗，并随后用无水甲苯冲洗两次，按1.1g/100ml的比例将洗涤后的Fe3O4@SiO2分散到无水甲苯中，将悬浮液超声波分散30min，按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11的比例加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加入2粒沸石后在N2保护下将混合物加热至105℃并保持回流8h，所得到的Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2。所述纳米Fe3O4通过共沉淀法制备得到，具体方法如下：将2.2mol的FeCl3.6H2O和1mol的FeCl2.4H2O溶解于50ml的去离子水中，然后逐滴200ml的0.50mol/LNH4OH溶液，在60℃~80℃下机械搅拌；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4离子。实施例2本实施例以镀锌废液为处理对象，废水中各物质的含量为锌100mg/L，铁为200mg/L，处理方法具体包括以下步骤：（1）调节镀锌废酸的pH值为3，备用；（2）按30mg/100ml的比例在步骤（1）得到的废水中加入超顺磁性的纳米吸附剂，反应3h后锌的吸附效率达到90%。本实施例所述超顺磁性的纳米吸附剂为氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2，制备方法如下：（1）按0.6g/100ml的比例将纳米Fe3O4分散到去离子水中，超声波分散40min后，在N2保护下，边搅拌边加热至75℃得到悬浮液，将1.2mol/L的Na2SiO3溶液逐滴滴加到悬浮液中并搅拌，其中，Na2SiO3溶液与悬浮液的体积比为9:29，然后缓慢加入1.6mol/L的HCl溶液调节pH值到6.0；将混合物在75℃下陈化2.3小时，然后用去离子水洗涤至中性后得到Fe3O4@SiO2纳米粒子；（2）按1.3g/100ml的比例将步骤（1）合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1.2mol/L的HCl溶液中静置10h，然后用纯水洗涤至中性，用乙醇冲洗，并随后用无水甲苯冲洗两次，按1.2g/100ml的比例将洗涤后的Fe3O4@SiO2分散到无水甲苯中，将悬浮液超声波分散40min，按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:12的比例加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加入3粒沸石后在N2保护下将混合物加热至110℃并保持回流9h，所得到的Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2。所述纳米Fe3O4通过共沉淀法制备得到，具体方法如下：将2.2mol的FeCl3.6H2O和1mol的FeCl2.4H2O溶解于50ml的去离子水中，然后逐滴200ml的0.50mol/LNH4OH溶液，在60℃~80℃下机械搅拌；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4离子。实施例3本实施例以镀锌废液为处理对象，废水中各物质的含量为锌100mg/L，铁为200mg/L，处理方法具体包括以下步骤：（1）调节镀锌废酸的pH值本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镀锌废酸的处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）调节镀锌废酸的pH值为2~5，备用；（2）按20~50mg/100ml的比例在步骤（1）得到的废水中加入超顺磁性的纳米吸附剂，反应2~6h；所述超顺磁性的纳米吸附剂为氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2‑NH2。

【技术特征摘要】
1.一种镀锌废酸的处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）调节镀锌废酸的pH值为2~5，备用；（2）按20~50mg/100ml的比例在步骤（1）得到的废水中加入超顺磁性的纳米吸附剂，反应2~6h；所述超顺磁性的纳米吸附剂为氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2；所述超顺磁性的纳米吸附剂通过以下方法制备得到，具体包括以下步骤：（1）按0.57~0.67g/100ml的比例将纳米Fe3O4分散到去离子水中，超声波分散30~60min后，在N2保护下，边搅拌边加热至60℃~80℃得到悬浮液，将1~1.5mol/L的Na2SiO3溶液逐滴滴加到悬浮液中并搅拌，其中，Na2SiO3溶液与悬浮液的体积比为1:3~9:29，然后缓慢加入1.5~2mol/L的HCl溶液调节pH值到5.5~6.5；将混合物在60℃~80℃下陈化2~3小时，然后用去离子水洗涤至中性后...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤立红，包双友，李凯，宁平，谷俊杰，郭惠斌，朱婷婷，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53