本发明专利技术提供了一种固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，属于有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池技术领域。本发明专利技术针对现有技术制备的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池钙钛矿膜覆盖率不好、重复性差的缺点，提出了一种先利用旋涂法制备碘化铅固相膜，再利用有机卤化物溶液通过喷雾形成溶液雾与碘化铅在固雾相界面发生反应形成具有钙钛矿结构的有机金属卤化物层。本发明专利技术方法所制备的钙钛矿层结晶性好，覆盖率高，可提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。此外还具有反应时间短，反应条件易于控制，且设备简单，具有可操作性强的特点，且方法重复性好，利于推广应用于实际生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池
技术介绍
近年来，利用具有钙钛矿结构的有机-无机杂化卤化物制备的太阳能电池，由于具有溶液可加工性和高光电转换效率，受到了广泛关注。这种钙钛矿太阳能电池主要由电子传输层，钙钛矿吸光层和空穴传输层组成。其中，钙钛矿吸光层的形貌和结晶性很大程度的决定了最终制备的钙钛矿太阳电池的性能。目前大家普遍使用一步加热法制备钙钛矿膜，但这种方法的缺点在于得到的钙钛矿膜形貌覆盖率不好，重复性不高。也有人使用顺序沉积的方法制备钙钛矿膜，这种方法相对前一种效果好了很多，但是这种方法会浪费原材料，并且原料碘甲胺的量和溶剂的量不容易控制，使得想要进一步提高钙钛矿膜制备的质量比较困难。因此，找到一种重复性好，增加对反应物的量的可控性，节约原材料，又能制备得到高质量高性能的钙钛矿膜的方法，成为了科研工作者的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术制备的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池钙钛矿膜覆盖率不好、重复性差的缺点，提出了一种利用固雾界面反应制备钙钛矿太阳电池中钙钛矿层的方法，其具体方法如下:A、用旋涂的方法使碘化铅溶液在二氧化钛表面成膜；B、在温度为40?160°C下预热，同时除去碘化铅溶液溶剂；C、二氧化钛达到预热温度并除去碘化铅溶液溶剂后继续在相同温度下持续加热，同时用喷雾或者超声雾化的方式以2?10 μ L/s的雾化速度将浓度为5?20mg/mL有机卤化物溶液转化为溶液雾，让溶液雾与加热中的二氧化钛表面的碘化铅接触进行反应至碘化铅完全反应。D、继续在40?160°C下加热，去除有机卤化物溶液中的溶剂；E、冷却后去除未反应的有机卤化物后在二氧化钛表面得到钙钛矿层。其中，所述有机卤化物为碘甲胺、碘甲脒、溴甲胺和溴甲脒中的I?4种，优选碘甲胺。有机卤化物溶液的溶液为能溶解所述有机卤化物且易挥发、能够被雾化的溶剂，优选异丙醇。步骤B的预热温度以及步骤C和步骤D中温度优选80°C。步骤C中，雾化速度优选5 μ L/s。步骤E的优选方式为通过异丙醇洗涤后在70°C退火20?60min。此外，步骤A中旋涂时碘化铅溶液时匀胶机的转速为3000?6000r/min，持续30s ;最优值为4000r/min，持续30s。匀胶机转速影响旋涂过程中二氧化钛表面留下的碘化铅溶液量，过高的转速降低了留在二氧化钛表面的碘化铅溶液量。旋涂时碘化铅溶液的使用量为50 μ L、浓度为300?500mg/mL，因此在喷雾过程中有机卤化物溶液的使用量为50?1000 μ L，能够保证碘化铅能够完全反应。本专利技术用于制备钙钛矿太阳电池中钙钛矿层。本专利技术的有益效果:1、用本专利技术方法所制备的钙钛矿层结晶性好，覆盖率高，可提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。2、用本专利技术方法所制备的钙钛矿层质量重复性好，有利于推广应用于实际生产。3、用本专利技术方法所制备的钙钛矿太阳电池，其反应时间短，反应条件易于控制，且设备简单，具有可操作性强的特点。4、提高了制备钙钛矿太阳电池的原料利用率，节约原材料、降低钙钛矿太阳能电池的生产成本。【附图说明】图1为利用本专利技术方法制备得到的钙钛矿太阳能电池扫描电镜照片【具体实施方式】下面通过实施例，并结合说明书附图对本专利技术技术方案做进一步解释和说明。实施例1以FTO导电玻璃为基底I ;将Ti (OPr) 2 (AcAc) 2用乙醇稀释10倍，取1.2mL稀释后的溶液平均分为六次，并在基底温度为450°C的条件下，以氧气为载体进行喷雾热解得到致密二氧化钛膜2。将购买的二氧化钛浆料(18NRT，Dyesol)和乙醇按照质量比为1:6的配比混合均匀，得到稀释后的二氧化钛浆料，取50 μ L，设置匀胶机转速5000r/min，持续时间30s，在致密二氧化钛膜上得到一层均匀厚度的膜，随后对制备得到的膜进行干燥和烧结，温度依次为80°(:，125°(:，350°(:和500°C，每个温度持续时间均为30min ;去除膜中的非二氧化钛物质，得到由二氧化钛纳米颗粒构成的多孔膜3。将浓度为462mg/mL的碘化铅的二甲基甲酰胺溶液50 μ L滴到多孔二氧化钛膜上，设置匀胶机转速4000r/min，持续时间30s，在多孔二氧化钛膜上得到一层均匀厚度的碘化铅膜，随后对制备得到的膜进行干燥和预热，温度为80°C，持续5min。随后，将400 μ L的lOmg/mL的碘甲胺的异丙醇溶液用喷雾的方式，使碘化铅膜和碘甲胺溶液雾进行反应，喷雾的速度为5 μ L/s。喷雾结束后继续加热lOmin，随后用异丙醇出去未反应的碘甲胺，并在70°C下退火30min，得到钙钛矿膜4。等上述钙钛矿膜冷却至室温后，旋涂空穴传输材料的溶液，每mL氯苯中含有:72.3mg 的 2，2’，7，7’_ 四_9，9’-螺二芴(Spiro-MeOTAD)、28.8 μ L的4-叔丁基吡啶和17.5 μ L的520mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)的乙腈溶液。旋涂的转速为4000r/min，时间为20s，得到空穴传输层5。最后以蒸发镀膜的方式制备SOnm厚的银对电极6，得到所述钙钛矿太阳电池电池器件。经过测试，利用固雾界面反应制备得到的钙钛矿太阳电池，光电转化效率达到16.2%。表明利用我们专利技术的固雾界面反应方法，可以制备出高性能的太阳能电池器件。测试太阳能电池器件是利用氙灯模拟太当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固雾界面反应制备钙钛矿太阳能电池钙钛矿层的方法，具体步骤如下：A、用旋涂的方法使碘化铅溶液在二氧化钛表面成膜，B、在温度为40～160℃下预热，同时除去碘化铅溶液溶剂，C、二氧化钛达到预热温度并除去碘化铅溶液溶剂后继续在相同温度下持续加热，同时用喷雾或者超声雾化的方式以2～10μL/s的雾化速度将浓度为5～20mg/mL有机卤化物溶液转化为溶液雾，让溶液雾与加热中的二氧化钛表面的碘化铅接触进行反应至碘化铅完全反应，D、继续在相同温度下加热，至去除有机卤化物溶液中的溶剂，E、冷却后去除未反应的有机卤化物后在二氧化钛表面形成钙钛矿层；其中，所述有机卤化物为碘甲胺、碘甲脒、溴甲胺和溴甲脒中的1～4种；所述的有机卤化物溶液中溶剂为能溶解所述有机卤化物且易挥发、能够被雾化的溶剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘喜哲，夏祥，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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