多级磁场电弧离子镀和射频磁控溅射复合沉积方法，属于材料表面处理技术领域，本发明专利技术为解决低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料（比如石墨）在传统电弧离子镀中的大颗粒问题和半导体材料及绝缘材料不能使用的限制，传统磁控溅射离化率及薄膜沉积效率低、高熔点靶材难离化，消除原有方法在靶材使用方面的限制。本发明专利技术方法包括：一、将待镀膜的工件置于真空室内的样品台上，接通相关电源；二、薄膜沉积：待真空室内的真空度小于10-4Pa时，通入工作气体并调整气压，开启镀膜电源，通过偏压电源对复合等离子体的能量进行调节，利用多级磁场直管磁过滤装置来消除大颗粒缺陷和保证电弧等离子体的传输效率，设置所需工艺参数，进行薄膜沉积。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于材料表面处理
技术介绍
电弧离子镀技术可以获得包括碳离子在内的几乎所有金属离子，同时以高离化率、绕射性好、膜基结合力好、涂层质量好、沉积效率高和设备操作简便等优点而受到重视，是目前在工业中得到广泛应用的物理气相沉积制备技术之一。其不仅可以用于制备金属防护涂层，还可以通过工艺方法的调节，实现氮化物、碳化物等高温陶瓷涂层的制备，同时在功能薄膜领域也有应用。即使对于形状非规则的零部件，电弧离子镀也可以实现薄膜的快速沉积，甚至也作为纳米多层和超晶格薄膜制备方法(Tay B K, Zhao Z W，Chua DHC.Review of metal oxide films deposited by filtered cathodic vacuum arc technique.Mater Sci Eng R，2006，52(1-3): 1-48.)。但是在电弧离子镀制备薄膜的过程中，由于弧斑电流密度高达2.5-5X 11Vm2,引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属，在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来，附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”(Macroparticles)缺陷(Boxman R L, Goldsmith S.Macroparticlecontaminat1n in cathodic arc coatings: generat1n, transport and control .Surf Coat Tech, 1992，52(1): 39-50.)。就像PM2.5对空气质量的污染一样，相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛，大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈，严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。磁控溅射技术起初采用直流供电模式，相比于电弧离子镀方法，没有大颗粒缺陷，可以实现各种材料的低温溅射沉积，但其溅射材料的离化率很低，溅射靶的功率密度在50W/cm2，薄膜沉积时得不到足够的离子数目，导致沉积效率很低，同时离子所带的能量较低，使薄膜组织不够致密。1999年，瑞典林雪平大学的V.Kouznetsov等人(Kouznetsov V,Macak K, Schneider J M, Helmersson U, Petrov 1.A novel pulsed magnetron sputtertechnique utilizing very high target power densities .Surf Coat Tech, 1999,122(2-3): 290-293.)提出高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS)，其利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲宽度来提高溅射材料的离化率，同时靶材阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控溅射提高了 100倍，约为1000~3000W/cm2，等离子体的密度达到1018m_3数量级，靶材中心区域离子密度可达10 19m_3数量级，同时溅射材料的离化率最高可达90%以上，且不含目前离化率最高的电弧离子镀方法中的大颗粒缺陷。2008年之后，在国内各个高校也开始展开针对高功率脉冲磁控溅射技术的研宄(李希平.高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TiN薄膜制备;哈尔滨工业大学，2008.吴忠振，朱宗涛，巩春志，田修波，杨士勤，李希平.高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研宄.真空，2009，46(3): 18-22.和牟宗信，牟晓东，王春，贾莉，董闯.直流电源耦合高功率脉冲非平衡磁控溅射电离特性.物理学报，2011，60(1): 422-428.)，但是由于高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲放电不稳定，且靶电位较低，靶材金属在离化之后大量的金属离子被吸回到靶表面，未能到达基体表面实现薄膜的沉积，导致薄膜沉积的效率大大降低，影响其进一步取代普通磁控溅射和电弧离子镀的步伐，在后续的推广应用方面受到了一定限制。目前，为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷和磁控溅射技术在使用高熔点靶材方面存在难以离化的问题，目前主要有如下几种: 第一种:采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒，如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置(公开号:CN1150180，公开日期:1997年5月21日)中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤，美国学者Anders等人(Anders S，Anders A,Dickinson M R， MacGill R A， Brown I G.S—shaped magnetic macroparticle filterfor cathodic arc deposit1n .1EEE Trans Plasma Scij 1997，25(4): 670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟，吴志国，张伟伟等.磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响.中国有色金属学报.2004，14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤，还有美国学者Anders等人(Anders A,MacGill R A.Twist filter for the removal of macroparticles from cathodic arcplasmas .Surf Coat Tech，2000，133-134: 96-100.)提出的 Twist filter 的磁过滤，这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果，但是等离子体的传输效率损失严重，使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上，中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号:CN1632905，公开日期:2005年6月29日)中提出直管过滤的方法，但是这又降低了过滤效果。总之，相关的研究人员通过对比各种磁过滤方法(Anders A.Approaches to rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review.Surf Coat Tech，1999，120-121319-330.和 Takikawa H，Tanoue H.Review ofcathodic arc deposit1n for preparing droplet-free thin films .1EEE TransPlasma Scij 2007, 35(4): 992-999.)发现电弧离子镀等离子体通过磁过滤装置后保持高的传输效率和消除大颗粒非常难以兼顾，严重影响着该技术在优质薄膜沉积中的应用。第二，采用阻挡屏蔽的方法，比如在电弧离子镀靶源前直接采用挡板来屏蔽大颗粒(Miernik K， Walkowicz Jj Bujak J.Design and performance of the microdropletfiltering system used in cathodic arc coating deposit1n .Plasmas & 1ns,2000本文档来自技高网...
【技术保护点】
多级磁场电弧离子镀和射频磁控溅射复合沉积方法，其特征在于，该方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、射频磁控溅射电源5、射频磁控溅射靶源6、真空室7、样品台8和偏压电源波形示波器9；该方法包括以下步骤：步骤一、将待处理基体工件置于真空室7内的样品台8上，工件接偏压电源1的输出端，安装在真空室7上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、射频磁控溅射靶源6接射频磁控溅射电源5的高功率脉冲输出端；步骤二、薄膜沉积：将真空室7抽真空，待真空室7内的真空度小于10‑4Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9，并调节偏压电源1输出的偏压幅值，脉冲频率和脉冲宽度，偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0～1.2kV，脉冲频率为0Hz～80kHz，脉冲宽度1~90%；开启弧电源2，通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗，调节需要的工艺参数，弧电源2输出的电流值为10~300A，通过多级磁场装置4保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除，使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4到达基体表面，进行薄膜的快速沉积；开启射频磁控溅射电源5，进行灯丝预热，调整输出功率和反射功率后，使射频磁控溅射靶源6起辉，对射频磁控溅射靶源6表面进行清洗，射频磁控溅射电源5的射频为5~30MHz，采用通用的13.56MHz，通过调整射频磁控溅射电源5输出的工作功率，工作电压和工作电流，产生稳定的射频等离子体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏永强，宗晓亚，蒋志强，吴忠振，刘源，
申请(专利权)人：魏永强，
类型：发明
国别省市：河南;41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。