一种微波法合成2-卤代烟酸酯及其中间体的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波法合成2-卤代烟酸酯及其中间体的方法，反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和氰基乙酸酯，在微波辐射下反应，跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失，制得2-卤代烟酸酯的中间体的反应液；然后向反应液中加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全；反应液中加入碱液调节pH值至5-6，静置分层得到水层和有机层，水层用有机溶剂萃取，然后合并有机层，再经过精制，制得2-卤烟酸酯。本发明专利技术所述的2-卤烟酸酯的合成方法具有绿色环保、反应时间且操作简单和产品收率高、质量好的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学
，具体涉及一种微波法合成2 -卤代烟酸酯及其中 间体的方法。
技术介绍
许多传统的有机反应是在有机溶剂中进行的，而大多数溶剂都易燃、易爆、有毒， 对环境不友好，微波辐射条件下进行的有机反应，因其合成能耗低、时间短、副反应少、易纯 化、产率高等特点，已成为20世纪80年代后期兴起的一项有机合成新技术，目前已得到了 迅速的发展。 2-氯烟酸天名精内酯醇酯对番茄灰霉病有药效（刘永.天名精内醋醇醋类衍生合 成及其抑菌活性研宄.西北农林科技大学，2011，12-22.)，2-卤代烟酸酯经水解可以 制备2 -卤代烟酸，其中，2 -氯烟酸是一种重要的药物和农药中间体，主要用于制备高效 消炎镇痛药尼氟灭酸、普拉洛芬、HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平和高效除草剂烟嘧磺隆等。 现有技术中2-氯烟酸的主要制备方法有： (1)氛基乙酸乙醋氯化法（Tony Y Z，Eric F V，Scriven. Processes for Producing 2-Halonicotonic Acid Derivatives and Precursors Thereto :US， 5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波法合成2－卤代烟酸酯的方法，其特征是：反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和氰基乙酸酯，在微波辐射下反应，跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失，制得含有结构式如式(Ⅱ)所示的2－卤代烟酸酯的中间体的反应液；然后向反应液中加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全；反应液中加入碱液调节pH值至5‑6，静置分层得到水层和有机层，水层用有机溶剂萃取，然后合并有机层，再经过精制，制得2‑卤烟酸酯，结构式如式(Ⅰ)；式(Ⅰ)中，X表示F或Cl或Br或I；式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中R3表示C1‑C18的烃基或苄基，式(Ⅱ)中，R1和R2各自独立为H或C1‑C18的烃基或苯基或苄基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉法，李得超，顾巧莲，孙琳，徐俊，赵建霞，程桂英，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37