制备林可霉素分子印迹聚合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备林可霉素分子印迹聚合物的方法。1)将苯乙烯单体制备得到聚苯乙烯微球；聚苯乙烯微球与十二烷基硫酸钠均匀分散到超纯水中；加入偶氮二异丁腈、邻苯二甲酸二丁酯与甲苯搅拌溶胀20～24h；取林可霉素、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、辛醇与氯仿低温混合后加入所得体系中搅拌溶胀20～24h；加入聚乙烯醇水溶液再升温并反应，离心分离、洗涤干燥得到半成品分子印迹聚合物；以甲醇与醋酸的混合溶剂清20～24h，离心、洗涤、干燥，获得。制得的分子印迹聚合物是一种具有特异性识别能力的新型吸附剂，吸附过程具有专一性，针对性强，能从复杂的混合体系中识别目标分子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能高分子材料制备
，涉及一种制备林可霉素分子印迹聚合 物的方法。
技术介绍
林可霉素作为一种高效广谱的抗生素，具有抗菌能力强、给药方便（如可口服、静 脉滴注或肌肉注射）等优点，在医疗中的应用较为普遍，可以用来治疗由革兰氏阳性菌所 引起的感染、炎症或败血症等。此外，林可霉素对于牲畜、家禽类致病微生物也有着很强的 抑制作用，因而也作为兽药在饲料中被使用。由于其适用范围广，应用比较普遍，因此制备 一种对林可霉素具有选择性吸附能力的吸附剂，对于工业生产中林可霉素的分离与提纯， 以及环境、食品检测中林可霉素的富集与分析都有着非常重要的意义。 常见的物质富集、分离的方法有萃取法，吸附法，膜分离等，其中吸附分离法较为 简便、经济，但传统的吸附剂具有选择性能较差，不具备专一性吸附能力等不足之处，因此 制备高选择性的吸附材料是吸附分离技术中有待解决的问题。在这种情形下，分子印迹聚 合物得到了广泛的关注。分子印迹聚合物是一种新型的高分子吸附材料，与传统的吸附剂 相比，它含有很多形状与大小和待吸附的物质相匹配的孔穴，在这些孔穴中又具有可以和 待吸附物质的特定官能团相互作用成键的结合位点，因此它对于待吸附的目标分子具有一 定的记忆和识别能力，可实现对这种目标分子的高选择性吸附。制备分子印迹聚合物的方 法有多种，例如本体聚合，原位聚合，悬浮聚合，乳液聚合，沉淀聚合，溶胀聚合等，其中溶胀 聚合法可以制得形状规则，呈现均匀球形的分子印迹聚合物，这样的分子印迹聚合物比表 面积大，吸附能力强，吸附容量高，并且粒径大小适中，不会产生较高的流动阻力，比较适用 于实际生产中林可霉素的分离与富集。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种二步溶胀的方法来制备林可霉素分子印迹聚合物。具有特异 性识别能力的新型吸附剂，吸附过程具有专一性，针对性强，能从复杂的混合体系中识别目 标分子。这种吸附剂应用于吸附分离操作，与传统吸附剂相比，具有明显的选择性与更好的 吸附能力。 为达到上述目的，采用技术方案如下： ，包括以下步骤： 1)将苯乙烯单体制备得到聚苯乙烯微球； 2)聚苯乙烯微球与十二烷基硫酸钠均匀分散到超纯水中；再加入偶氮二异丁腈、 邻苯二甲酸二丁酯与甲苯搅拌溶胀20~24h ; 3)取模板分子林可霉素、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、十二烷基硫酸钠、 聚乙烯醇、辛醇与氯仿低温混合后加入步骤2)所得体系中搅拌溶胀20~24h ; 4)加入聚乙烯醇水溶液再升温至60~70°C并反应20~24h，离心分离、洗涤干燥 得到半成品分子印迹聚合物； 5)将半成品分子印迹聚合物以甲醇与醋酸的混合溶剂清洗20~24h，离心、洗涤、 干燥，获得最终的成品分子印迹聚合物。 按上述方案，步骤1)中聚苯乙烯微球制备过程如下： 将苯乙烯单体与无水乙醇混合，并加入聚乙烯吡咯烷酮与偶氮二异丁腈，其中控 制苯乙烯与乙醇的体积比为I: (1~1.4)，偶氮二异丁腈与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为 1: (5~7. 5);混合液在隔绝空气的条件下60~70°C搅拌反应20~24h，分离、干燥得到成 品聚苯乙烯微球。 按上述方案，步骤2)中聚苯乙烯微球与十二烷基硫酸钠的质量比为（4~5) :1 ; 偶氮二异丁腈、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯的质量比为1: (5. 2~6. 3) : (8. 7~9. 6)。 按上述方案，步骤3)中林可霉素、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯物质的量 之比为1: (4~6): (20~25);聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠质量比为1: (4~5);辛醇与氯仿 体积比为（5~7) : (9~10)。 本专利技术分子印迹聚合物的制备是采用两步溶胀法，此法制得的聚合物比表面积 高，形状规则，较适用于工业生产。首先制备普通聚合物作为溶胀所必需的种球，在此基础 之上再制得粒径较大的分子印迹聚合物。 用苯乙烯作为聚合反应的单体，在溶剂乙醇中，通过偶氮二异丁腈进行热引发聚 合；其中聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，可将聚苯乙烯分散形成单个小球，不会积聚到一起形 成大块状聚合物。 聚苯乙烯微球在溶胀剂邻苯二甲酸二丁酯的作用下进行溶胀，粒径扩大，并由与 致孔剂甲苯的作用形成多孔状结构；此时，模板分子林可霉素、功能单体、交联剂二甲基丙 烯酸乙二醇酯在分散剂聚乙烯醇的作用下，均匀附着于多孔状聚苯乙烯微球的孔穴表面， 再由引发剂偶氮二异丁腈的作用，聚合形成高交联度聚合物，并分布于微球孔穴中，形成对 林可霉素具有特异识别性能的空间孔穴结构，洗脱除去林可霉素后，此分子印迹聚合物便 能从复杂的混合体系中识别并吸附林可霉素分子。 本专利技术的有益效果是： 制得的分子印迹聚合物是一种具有特异性识别能力的新型吸附剂，吸附过程具有 专一性，针对性强，能从复杂的混合体系中识别目标分子。 本专利技术制备得到分子印迹聚合物用作吸附剂应用于吸附分离操作，与传统吸附剂 相比，具有明显的选择性与更好的吸附能力。【附图说明】 图1 :实施例1制备的林可霉素分子印迹聚合物扫描电镜图； 图2 :实施例1制备的林可霉素分子印迹聚合物红外光谱图； 图3 :实施例1、2、3中制得的分子印迹聚合物吸附容量随浓度的变化； 图4 :实施例1、2、3中制得的分子印迹聚合物吸附容量随时间的变化；【具体实施方式】 以下实施例进一步阐释本专利技术的技术方案，但不作为对本专利技术保护范围的限制。 本专利技术制备林可霉素分子印迹聚合物的过程如下： 1)将苯乙烯单体与无水乙醇混合，并加入聚乙烯吡咯烷酮与偶氮二异丁腈，其中 控制苯乙烯与乙醇的体积比为I: (1~1.4)，偶氮二异丁腈与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为 1: (5~7. 5);在隔绝空气的条件下60~70°C搅拌反应20~24h，分离、干燥得到成品聚苯 乙烯微球； 2)取步骤1)聚苯乙烯微球与十二烷基硫酸钠均匀分散到超纯水中，搅拌溶胀，其 中聚苯乙烯微球与十二烷基硫酸钠的质量比为（4~5) : 1 ;再加入偶氮二异丁腈、邻苯二甲 酸二丁酯与甲苯搅拌溶胀20~24h，其中偶氮二异丁腈、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯的质量比 为 1: (5. 2 ~6. 3) : (8. 7 ~9. 6); 3)取模板分子林可霉素、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、十二烷基硫酸钠、 聚乙烯醇、辛醇与氯仿低温混合均匀后加入上述装置内，继续进行搅拌20~24h，其中控制 模板分子，功能单体，交联剂三者物质的量之比为1: (4~6) : (20~25)，分散剂与乳化剂的 质量比为1: (4~5)，致孔剂体积比为（5~7) : (9~10)。 4)热引发聚合制备林可霉素分子印迹聚合物 取分散剂聚乙烯醇溶于超纯水中，其中控制聚乙烯醇水溶液浓度为8~10g/l。此 体系加入上述反应装置中，再升温至60~70°C并反应20~24h，得到分子印迹聚合物； 5)模板分子的去除 将所制得的印迹聚合物离心分离，洗涤干燥后，将其以甲醇与醋酸的混合溶剂清 洗20~24h，再用纯甲醇与超纯水反复离心洗涤、干燥，获得最终的成品分子印迹聚合物。 实施例1 将苯乙烯单体与无水乙醇混合，并加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮与引偶氮二异丁 腈，其中控制苯乙烯与乙醇的用量各为70ml，聚乙烯吡咯烷酮用量为1.5g，偶氮二异丁腈 的用量为〇.3g。将以上各物质在低本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备林可霉素分子印迹聚合物的方法，包括以下步骤：1)将苯乙烯单体制备得到聚苯乙烯微球；2)聚苯乙烯微球与十二烷基硫酸钠均匀分散到超纯水中；再加入偶氮二异丁腈、邻苯二甲酸二丁酯与甲苯搅拌溶胀20～24h；3)取模板分子林可霉素、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、辛醇与氯仿低温混合后加入步骤2)所得体系中搅拌溶胀20～24h；4)加入聚乙烯醇水溶液再升温至60～70℃并反应20～24h，离心分离、洗涤干燥得到半成品分子印迹聚合物；5)将半成品分子印迹聚合物以甲醇与醋酸的混合溶剂清洗20～24h，离心、洗涤、干燥，获得最终的成品分子印迹聚合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张佑红，钟季良，李卫朋，蒋兴娜，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42