一种表征非晶合金微观结构的方法技术

本发明专利技术公开了一种表征非晶合金微观结构的方法。该方法采用电子显微学三维重构技术，依次包括样品制备、不同角度下透射电镜图像的观测记录以及由系列二维图像合成三维图像的步骤，表征出了非晶合金的微观结构特征。该技术具有难度低、成本低、重复性强、技术可靠且获得三维结构信息等特点。在此表征技术基础上，通过优化快速凝固技术工艺参数，调控了微观结构，可获得优良软磁性能和力学性能的非晶合金。

【技术实现步骤摘要】
一种表征非晶合金微观结构的方法
本专利技术涉及一种微观结构表征方法，特别涉及一种表征非晶合金微观结构的方法，利用该方法得到的微观结构可以给出非晶合金中原子团簇分布及联结信息，属于非晶合金材料结构表征

技术介绍
最近十年的研究成果指出，非晶合金由原子团簇密堆而成，同时团簇之间可共用点、线、面进行相互联结，从而形成三维空间的网络结构。非晶合金的性能设计、优化、调控等技术，均以非晶合金中的短程序结构、即原子团簇为基础。非晶合金中原子团簇是决定着非晶合金宏观性质的最基本结构单元，是非晶材料的“基因”，是体现其宏观性能的载体。目前，非晶合金的微观结构表征多采用统计物理、模型化、计算机模拟以及间接实验方法，例如衍射分析、EXAFS分析、小角散射、核磁共振、差示扫描量热分析等。但这些研究方法，均不能直观地表征非晶合金的微观结构，而且仅能提供二维结构信息，无法提供三维信息。例如，尽管透射电子显微镜的空间分辨率已达到原子分辨的水平，但得到的电子衍射图和高分辨像都是大量原子团簇重叠的平均结果，无法表征三维结构及团簇联结信息。由于非晶合金的原子团簇等微观结构信息一直缺乏直观的表征手段，存在着许多与微观结构相关的前沿科学及技术问题尚未解决，例如弛豫脆性、力学性能、软磁性能调控、高性能非晶材料的设计开发等微观机理问题。在无法表征微观结构的情况下，无法建立这些宏观性能与结构的关联。如何表征非晶合金的微观结构特征，一直是非晶物理和材料领域急待解决的核心技术问题之一。这既关系到非晶合金的机理研究，又关系到非晶合金的应用。中国专利申请CN201280052310.7公开了一种涉及制备用于微观结构诊断的样品的方法，样品尤其用于透射电子显微镜法TEM、扫描电子显微镜法或X射线吸收光谱法。其中，利用高能束沿着平的且优选具有平行面的板的两个相对表面中的每个表面照射板，使得作为辐射引起的材料去除的结果，在两个表面中的每个表面中形成凹陷部，凹陷部优选平行于中心板平面延伸，该专利技术还涉及对应设计的设备。中国专利申请CN201210419017.1公开了一种制备非晶/纳米晶多层结构薄膜的方法。该材料的特征是：薄膜由两种完全不同的晶体结构(纳米晶，非晶)构成，并呈现非晶层和纳米晶层交替更迭的多层结构。中国专利申请CN201410287262.0公开了一种储层微观孔隙结构的表征方法，以能够表征小于50纳米的储层微观孔隙结构。该申请所提供一种储层微观孔隙结构的表征方法包括：S1，制作储层薄片；S2，利用所述储层薄片制作储层薄片电极；S3，利用电化学沉积在所述储层薄片电极的储层薄片内部孔隙中沉积结晶物；S4，去除所述沉积结晶物的储层薄片的岩石部分以获得所述结晶物；S5，扫描所获得结晶物的形貌，所述扫描结果即为储层微观孔隙结构。通过该申请所提供的方法，能够有效表征出小于50纳米的储层微观孔隙结构。中国专利申请CN201010290499.6公开了一种多层次非晶合金基微结构的制备方法。该方法首先通过微加工的方法在基板上形成多凹槽多通孔结构的第一层微结构并充型后，再依次制备非晶合金层与光敏树脂层，然后经过曝光和刻蚀的光刻方法，形成具有多凹槽结构的非晶合金构成的微结构，并充型，依次重复制备多层非晶合金构成的微结构，达到所需层数，并去除填料，最终制备出所需的多层次非晶合金基微结构。近年来，陈明伟教授团队采用埃尺度电子束，观测到了非晶合金中1-2个尺度的原子团簇，尺度约为1-2nm。但该技术得到的图像是原子团簇的二维衍射图像，尚无法表征非晶合金原子团簇的三维结构特征。综上可知，如何表征非晶合金的三维微观结构信息，特别是原子团簇之间的联结和广延分布特征，仍然缺乏有效的技术方法，是目前未解决的关键且重要科学技术问题之一。通过调控单个团簇结构，以及团簇间的联结方式和团簇网络结构，从而达到调控与团簇结构密切相关的力学性能、结构弛豫、磁性能等，并获得更优异性能的非晶合金的目的，受到非晶合金微观结构表征技术水平的严重制约。因此，如何表征非晶合金的三维结构信息，面临重要的技术需求。
技术实现思路
针对现有技术的局限性，本专利技术的目的在于提供一种表征非晶合金微观结构的方法。利用该表征方法得到的微观结构可以给出非晶合金中团簇分布及联结信息等，从而通过优化快速凝固技术工艺参数，达到调控非晶合金微观结构的目的，以获得优良软磁性能和力学性能的非晶合金。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种表征非晶合金微观结构的方法，该方法依次包括样品制备步骤、不同角度下电镜图像的观测记录步骤以及三维图像的合成步骤，其中：在所述不同角度下电镜图像的观测记录步骤中，采用透射电镜将所述样品同一区域在不同倾角条件下呈现的图像拍照，得到系列二维电镜图像；在所述三维图像的合成步骤中，采用三维重构软件将得到的系列二维电镜图像进行傅里叶变换，并进行三维重构,然后进行傅里叶反变换，从而得到所述样品微观结构的三维图像。在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述样品的厚度尺寸为0.5-500nm。更优选地，所述样品的厚度尺寸为6-100nm。在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述非晶材料为Fe基、Co基、FeNi基、FeCo基、Ni基、Al基、Cu基、Zr基、Mg基、Pd基、稀土基、La基、Nd基、Pr基、Ce基、Ti基、Ag基、Au基、Ca基、Y基、Hf基或Gd基非晶合金体系。在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述样品制备步骤中，所述非晶材料依次经线切割、丙酮超声处理、超声切割成圆片、粘接样品支架、加热固化、平磨、机械减薄以及离子束减薄，最终制备得到所需的样品。更优选地，所述线切割后的非晶薄片厚度尺寸不大于0.5mm；所述离子减薄时的离子枪的电压不高于5kV、入射角度不高于15°；最优选地，所述离子减薄时的离子枪的电压不高于2kV、入射角度不高于4°在上述方法中，所述样品的制备步骤还可以为：所述非晶材料依次经线切割、丙酮超声处理、超声切割成圆片以及电解抛光，最终制备得到所需的样品。在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述不同角度下电镜图像的观测记录步骤中，所述样品同一区域在不同倾角条件下呈现的图像拍照是通过如下方式获得的：将所述样品安装在透射电镜样品台上，多次连续倾转样品台，每次倾转规定的角度，同时进行相应图像的拍照，所述样品台倾转的总度数为120-360°，从而得到一系列相互取向已知的二维电镜图像。所述每次倾转的规定角度为0.01-3°。在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述一系列二维电镜图像的数量为40-36000张。与现有的埃尺度电子束衍射表征技术相比，本专利技术的非晶合金微观结构表征方法，具有明显的创新性和创造性：首先，获得非晶合金微观原子团簇的三维分布图像，而不仅仅是二维图像。其次，对于样品要求低，样品厚度范围宽0.5-500nm厚度的普通电镜样品即可满足表征要求。第三，无需采用球差矫正透射电子显微镜及获得近似平行的埃尺度电子束的光阑附件。第四，能够在50nm×50nm，甚至更大尺度内表征非晶合金的三维结构。因此，本专利技术具有技术难度低、效率高、成本低、重复性强、技术可靠且获得的三维结构信息丰富的特点，适应于非晶合金的广泛推广应用。在此表征技术基础上，通过优化快速凝固技术工艺参数，调控了微观结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表征非晶材料微观结构的方法，其特征在于，该方法依次包括样品制备步骤、不同角度下电镜图像的观测记录步骤以及三维图像的合成步骤，其中：在所述不同角度下电镜图像的观测记录步骤中，采用透射电镜将所述样品同一区域在不同倾角条件下呈现的图像拍照，得到系列二维电镜图像；在所述三维图像的合成步骤中，采用三维重构软件将得到的系列二维电镜图像进行傅里叶变换，并进行三维重构,然后进行傅里叶反变换，从而得到所述样品微观结构的三维图像。

【技术特征摘要】
1.一种表征非晶材料微观结构的方法，其特征在于，该方法依次包括样品制备步骤、不同角度下电镜图像的观测记录步骤以及三维图像的合成步骤，其中：在所述不同角度下电镜图像的观测记录步骤中，采用透射电镜将所述样品同一区域在不同倾角条件下呈现的图像拍照，得到系列二维电镜图像；在所述三维图像的合成步骤中，采用三维重构软件将得到的系列二维电镜图像进行傅里叶变换，并进行三维重构，然后进行傅里叶反变换，从而得到所述样品微观结构的三维图像；在所述不同角度下电镜图像的观测记录步骤中，所述样品同一区域在不同倾角条件下呈现的图像拍照是通过如下方式获得的：将所述样品安装在透射电镜样品台上，多次连续倾转样品台，每次倾转规定的角度，同时进行相应图像的拍照，所述样品台倾转的总度数为120-360°，从而得到一系列相互取向已知的二维电镜图像；所述每次倾转的规定角度为0.01-3°；所述样品的厚度尺寸为0.5-500nm；所述非晶材料为Fe基、Co基、FeNi基、FeCo基、Ni基、Al基、Cu基、Zr基、Mg基、Pd基、稀土基、La基、Nd基、Pr基、Ce基、Ti基、Ag基、Au基...

【专利技术属性】
技术研发人员：周少雄，王岩国，董帮少，向睿，张广强，李宗臻，高慧，
申请(专利权)人：安泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11