颗粒表征方法和装置制造方法及图纸

公开了一种颗粒表征装置(300)，包括：用于保持样品(150)的样品池(110)，用于产生光束(106)以照射样品室(110)中的样品(150)的光源(302)，从而通过光束(106)与样品(150)的相互作用产生散射光；用于将光束(106)聚焦在样品(150)内的聚焦透镜(130)；以及用于沿检测光路(108)检测反向散射光的检测器，检测光路与聚焦光束(106)在样品(150)内相交。光束(106)和检测光路(108)在样品中的交叉点界定检测区域(120)。该装置包括用于改变检测区域(120)的体积的光学布置件。

Particle characterization method and apparatus

Disclosed is a particle characterization device (300), including: (150) to keep the sample sample pool (110), (106) for generating a light beam to irradiate the sample chamber (110) in the sample (150) of the light source (302), and through the beam (106) and (150) the sample effect of scattering light; for the light beam (106) focused on the sample (150) within the focusing lens (130); and for the detection of light path (108) detector detects backscattered light, detecting light path and the light beam (106) in the sample (150) in the intersection. The light beam (106) and the detection light path (108) define the detection area (120) at the cross point in the sample. The apparatus includes an optical arrangement for changing the volume of the detection region (120).

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于颗粒表征的方法和装置。
技术介绍
光子相关光谱法(或动态光散射，DLS)测量从颗粒悬浮液中散射的时间分辨信号(timeresolvedsignal)。样品的弛豫时间由散射信号的相关函数确定，从所述相关函数可以估计粒度分布。当悬浮液中的每个颗粒仅散射来自照射光束(例如，激光)的光，而不散射已经从其他颗粒散射的光时，该技术最有效。在高浓度情况下，多重散射倾向于使该技术降级。在小的反向散射角度范围内，多重散射信号可具有和单独散射信号几乎相同的弛豫时间(从其计算粒度)。现有技术(其可被称为非入侵性反向散射，或NIBS)使用移动透镜将照射激光光路和反向散射检测光路置于样品试管内的可变位置中，如在图1和图2中所示。照射光路和检测光路的交叉点可被称为检测区域。当样品混浊(即，具有高颗粒浓度)时，检测区域可被置于池壁附近，这显著地减少了由于样品内的按透视法缩短的照射路径长度所引起的多重散射。此外，可选择反向散射角度，以该反向散射角度，多重散射信号和单独散射信号具有相似的弛豫时间，如已描述的那样。在池内移动检测区域是有利的，并且在整个移动范围内维持所选的检测角度也是有利的，以便组合以上提到的两个优点。在低颗粒浓度，检测区域可朝向池中心移动，或者至少远离来自壁的静态散射贡献。同时相比于来自高浓度样品中的颗粒的散射贡献，来自壁的静态散射贡献可能是可忽略的，对于低浓度样品，来自壁的此静态散射可能是不相关的噪声源(或甚至为静态参考信号)。因此，来自壁的静态散射贡献会减小信噪比。静态散射使相关图的基线升高并且由此减小其截距，该截距为测量的信噪比的测量值。因此，移动检测区域远离池壁可提高信噪比。在低样品浓度极限中，DLS遭受数目波动，由此散射的信号由于检测区域内的颗粒数目波动而变化，除来自颗粒的布朗运动的散射贡献以外。然而，单纯地扩展检测光束的尺寸以容纳更多颗粒可能不实际，因为这可增加来自单个相干区域的光束的尺寸。使用DLS的最高的信噪比测量可依赖来自单个相干区域内的测量。相关图的信噪比通常从相关图的截距和y轴中解释。为使该值最大化，可以在检测光路中使用单模纤维，以从散斑场的“图像”中选择单个空间频率。单纯地增加检测光路的尺寸可导致到此纤维中的非最佳耦合或者可导致收集来自多于一个相干区域的光，这可降低信噪比。用于解决或改善至少一些上述问题的方法和装置是期望的。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方面，提供了一种颗粒表征装置，该颗粒表征装置包括：用于保持样品的样品池，用于产生光束以照射样品池中的样品的光源，从而通过光束和样品的相互作用产生散射光(例如，反向散射光)；用于将光束聚焦在样品内的聚焦透镜；以及用于沿检测光路检测散射光的检测器，该检测光路与聚焦光束在样品内相交，聚焦光束和检测光路在样品中的交叉点界定检测区域；其中该装置包括用于改变检测区域的体积的光学布置件。该装置可被配置为允许样品内的检测区域的位置改变。对于混浊的样品，检测区域可位于接近样品池壁和使用(通过将入射在聚焦透镜上的光束宽度调整为相对大)小检测区域。对于具有低颗粒浓度的样品，检测区域可位于远离样品池壁和使用相对大的检测区域。在某些实施例中，调整检测区域的体积的能力允许颗粒表征过程的测量参数被更好地优化到样品的特性，从而提高针对具有高和/或低颗粒浓度的样品的信噪比。调整检测区域的位置和体积两者有助于改善测量参数的优化，并且能够在最低和/或最高颗粒浓度可以被可靠地表征方面取得显著改善。用于改变检测区域的体积的光学布置件可操作以改变入射在聚焦透镜上的光束宽度。用于改变入射在聚焦透镜上的光束宽度的光学布置件可包括光束扩展器。光束扩展器可包括可移动透镜，该可移动透镜可操作以随着可移动透镜的移动改变入射在聚焦透镜上的光束宽度。光束扩展器可进一步包括光源和可移动透镜之间的固定透镜。光束扩展器可操作以产生可变宽度的准直输出光束(例如，从准直输入光束中产生，尽管这并不是必要的)。固定透镜可包括发散透镜或会聚透镜。可移动透镜可包括会聚透镜。聚焦透镜可将检测光路聚焦在样品内。聚焦透镜可以为可移动的，以便随着聚焦透镜的移动改变样品中的光束的焦平面的位置。移动聚焦透镜也可改变检测光路的焦平面的位置，从而随着聚焦透镜的移动改变样品内的检测区域的位置。用于改变入射在聚焦透镜上的光束宽度的光学布置件可包括：在聚焦透镜与光源之间的、导致光束在聚焦透镜处会聚的会聚透镜，以及致动器，该致动器可操作以移动聚焦透镜，以便改变聚焦透镜和会聚透镜之间的距离。(光学布置件的)会聚透镜可以为固定透镜。检测光路可包括光纤。光纤可包括单模纤维。所述装置可进一步包括耦合透镜，该耦合透镜被布置为将检测光路耦合到光纤。耦合透镜可包括梯度折射率透镜。聚焦透镜可包括焦点可调透镜。该装置可操作以使用来自检测器的输出执行动态光散射测量。该装置可包括用于执行动态光散射测量的处理器。根据第二方面，提供了一种执行动态光散射测量的方法，该方法包括：响应于由样品池保持的样品内的颗粒的浓度，调整样品池中的检测区域的位置和体积；使用光束照射样品，从而通过光束与样品的相互作用产生散射光；沿检测光路检测散射光，该检测光路与样品内的光束在检测区域处相交；通过执行动态光散射分析，从检测的散射光推断样品内的颗粒的特性。调整检测区域的位置和体积可包括：移动检测区域使其更靠近样品池的壁，照射光束穿过样品池的壁以照射样品；并且减小检测区域的体积。该调整可响应于颗粒浓度大于第一预定阈值。调整检测区域的位置和体积可包括：移动检测区域使其更远离样品池的壁，照射光束穿过样品池的壁以照射样品；并且增大检测区域的体积。该调整可响应于颗粒浓度小于第二预定阈值。该方法可进一步包括提供样品池内的估计的颗粒浓度。估计的浓度可包括浓度的定性指标。该方法可进一步包括测量样品内的颗粒的浓度。第一方面的特征可与第二方面的特征组合，并且反之亦然。在从中要求优先权的本申请中公开的每一及每个实施例、方面和特征在此可被任选地放弃。附图说明现在将参考附图描述本专利技术的实施例，其中：图1是检测区域处于第一位置的现有技术NIBS布置的示意图；图2是检测区域处于第二位置的现有技术NIBS布置的示意图；图3是根据实施例的照射光路的示意图，其中可移动透镜被配置为改变入射在聚焦透镜上的照射光束的宽度；图4是根据实施例的照射光路的示意图，其中会聚光束入射在可移动聚焦透镜上；图5是检测区域的示意图，其示出在聚焦透镜处的两个不同光束宽度的光束腰；图6是本专利技术的实施例的示意图，该实施例包括图3的照射光路；以及图7是根据实施例的表征悬浮在样品中的颗粒的方法的概要流程图。具体实施方式参考图1和图2，示出了现有技术NIBS布置100，其中照射光束106由聚焦透镜130聚焦在样品池110内的样品150上。检测光路108接收由分散在样品150内的颗粒从照射光束106散射的光。检测光路108界定用于检测散射光的检测器(未示出)的视场。检测光路108可接收沿检测轴线109以特定散射角度103为中心的窄角度范围内散射的光。检测光路108也由聚焦透镜130聚焦在样品150内。照射光束106和检测光路108的交叉点界定检测区域120。通过移动聚焦透镜130(这改变了聚焦透镜130的焦平面112在样品池110内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒表征装置，包括：用于保持样品的样品池，用于产生光束的光源，所述光束用于照射所述样品池中的所述样品从而通过所述光束与所述样品的相互作用产生散射光；用于将所述光束聚焦在所述样品内的聚焦透镜；以及用于沿检测光路检测所述散射光的检测器，所述检测光路与所聚焦的光束在所述样品内相交，所聚焦的光束和所述检测光路在所述样品中的交叉点界定检测区域；其中，所述装置包括用于改变所述检测区域的体积的光学布置件。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.09.05 GB 1415783.81.一种颗粒表征装置，包括：用于保持样品的样品池，用于产生光束的光源，所述光束用于照射所述样品池中的所述样品从而通过所述光束与所述样品的相互作用产生散射光；用于将所述光束聚焦在所述样品内的聚焦透镜；以及用于沿检测光路检测所述散射光的检测器，所述检测光路与所聚焦的光束在所述样品内相交，所聚焦的光束和所述检测光路在所述样品中的交叉点界定检测区域；其中，所述装置包括用于改变所述检测区域的体积的光学布置件。2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述装置被配置为允许所述样品内的所述检测区域的位置改变。3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，用于改变所述检测区域的体积的所述光学布置件能够操作以改变入射在所述聚焦透镜上的光束宽度。4.根据权利要求3所述的装置，其中，用于改变入射在所述聚焦透镜上的光束宽度的所述光学布置件包括光束扩展器。5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述光束扩展器包括可移动透镜，所述可移动透镜能够操作以随着所述可移动透镜的移动改变入射在所述聚焦透镜上的光束宽度。6.根据权利要求5所述的装置，其中，所述光束扩展器进一步包括在所述光源和所述可移动透镜之间的固定透镜。7.根据权利要求6所述的装置，其中，所述光束扩展器能够操作以产生可变宽度的准直输出光束。8.根据权利要求6或7所述的装置，其中，所述固定透镜包括发散透镜。9.根据权利要求6或7所述的装置，其中，所述固定透镜包括会聚透镜。10.根据权利要求5至9中任一项所述的装置，其中，所述可移动透镜包括会聚透镜。11.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述聚焦透镜将所述检测光路聚焦在所述样品内。12.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述聚焦透镜是能够移动的，以便随着所述聚焦透镜的移动改变所述样品中的所述光束的焦平面的位置。13.根据权利要求12所述的装置，其中，所述聚焦透镜的移动也改变了所述检测光路的焦平面的位置，从而随着所述聚焦透镜的移动改变所述样品内的所述检测区域的位置。14.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，用于改变入射在所述聚焦透镜上的光束宽度的所述光学布置件...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹森·塞西尔·威廉·科比特，
申请(专利权)人：马尔文仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB