一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂技术领域。步骤：将氢氧化铝微粉、阳离子单体与有机溶剂混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-550，升温至，进行反应，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入水中，再加入丙烯酰胺、阴离子单体、有机硅单体、氢氧化镁粉末和引发剂，在N2的保护下升温进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改性氢氧化铝微粉；将包覆改性氢氧化铝微粉、对苯二甲酸锌、三氧化二锑混合均匀，即可。

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法
本专利技术公开一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂

技术介绍
橡胶燃烧为其它材料的燃烧具有共同点，但也有特殊之处。橡胶作为高分子材料，其燃烧过程较为复杂，其燃烧温度也高于一般物质。橡胶着火后，其燃烧过程通常可分三个阶段。（1）热分解：达到燃烧点（不同胶种有不同的燃烧点），如NR为620℃～670℃）后首先开始变软熔化，分解为低分子物。在此阶段无明火可见，可视为燃烧的前奏。（2）燃烧：热分解产物与大气中的氧剧烈反应出现火焰，这标志着燃烧正式开始。伴随着光和热的释放，产生新的低分子可燃物（如CO）不可燃物（如CO2）以及烟雾。（3）继续燃烧：此阶段可延续到所有可燃物燃尽为止。大部分胶种都要经历这三个阶段，但含卤橡胶有可能只进行到第二阶段，因为燃烧中生成的卤化物氢起抑止作用。阻燃剂是橡胶专用助剂的一个种类，适用于所有要求阻燃的橡胶制品。某些阻燃剂除了能阻燃外，还兼具增塑和填充的作用。习惯上把它分成无机与有机两大类。此类阻燃剂普通具有降温和阻隔作用，且不可燃。由于它用量大，可烯释可燃物的浓度。这类阻燃剂又分为氢氧化物、无机盐及金属氧化物，它们均为不可燃粉体。CN104262726A提供一种用于氯丁橡胶的阻燃剂组合物及其制备方法，阻燃剂组合物包含三氧化二锑、硼酸镁、铝酸锌和碳酸镁；按重量份数计，所述阻燃剂组合物包含三氧化二锑10～30份、硼酸镁20～50份、铝酸锌10～40份、碳酸镁10～30份。但是上述的阻燃剂在使用过程中，应用于橡胶塑料之后导致的橡胶强度、拉伸性能降低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是：解决常规的无机阻燃剂在应用于橡胶塑料之后导致的橡胶强度、拉伸性能降低的问题。技术方案：一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：第1步、按重量份计，将氢氧化铝微粉20～40份、阳离子单体4～8份与100～300份的有机溶剂混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-5505～20份，升温至80～90℃，进行反应，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；第2步、将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入300～500份水中，再加入100～200份的丙烯酰胺、阴离子单体5～8份、有机硅单体2～4份、氢氧化镁粉末5～10份和引发剂2～4份，在N2的保护下升温至60～70℃，进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改性氢氧化铝微粉；第3步、将包覆改性氢氧化铝微粉、对苯二甲酸锌10～15份、三氧化二锑5～10份混合均匀，即可。所述的第1步中，有机溶剂是甲苯、二氯甲烷或者乙酸乙醋中的一种或者几种的混合物。所述的第1步中，氢氧化铝微粉的粒度范围在0.5～5μm，含量≥98%，比表面积≥2m2·g-1。所述的第1步中，反应时间4～6小时。所述的第2步中，引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、2,2-偶氮（2-脒基丙烷）盐酸盐或者2，2-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二盐酸盐。所述的阴离子单体为丙烯酸、马来酸、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸和(2-丙烯酰氧)异戊烯磺酸钠中的一种或一种以上的混合物。所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵和N,N-二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或一种以上的混合物。所述的有机硅单体为一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。有益效果本专利技术通过将氢氧化铝微粉的表面进行改进，再通过单体的聚合反应，将氢氧化镁包覆于其表面，形成包覆微球，这种微球与其它的阻燃剂成分混合后使用于橡胶时，可以有效地解决橡胶材料的强度下降的问题。具体实施方式实施例1第1步、将氢氧化铝微粉(氢氧化铝微粉的粒度范围在0.5～5μm，含量≥98%，比表面积≥2m2·g-1)20g、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4g与100g的有机溶剂乙酸乙醋混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-5505g，升温至80℃，进行反应4小时，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；第2步、将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入300g水中，再加入100g的丙烯酰胺、阴离子单体烯丙基磺酸钠5g、有机硅单体一甲基三乙氧基硅烷2g、氢氧化镁粉末5g和引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐2g，在N2的保护下升温至60℃，进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改性氢氧化铝微粉；第3步、将包覆改性氢氧化铝微粉、对苯二甲酸锌10g、三氧化二锑5g混合均匀，即可。实施例2第1步、将氢氧化铝微粉(氢氧化铝微粉的粒度范围在0.5～5μm，含量≥98%，比表面积≥2m2·g-1)40g、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵8g与300g的有机溶剂乙酸乙醋混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-55020g，升温至90℃，进行反应6小时，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；第2步、将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入500g水中，再加入200g的丙烯酰胺、阴离子单体烯丙基磺酸钠8g、有机硅单体一甲基三乙氧基硅烷4g、氢氧化镁粉末10g和引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐4g，在N2的保护下升温至70℃，进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改性氢氧化铝微粉；第3步、将包覆改性氢氧化铝微粉、对苯二甲酸锌15g、三氧化二锑10g混合均匀，即可。实施例3第1步、将氢氧化铝微粉(氢氧化铝微粉的粒度范围在0.5～5μm，含量≥98%，比表面积≥2m2·g-1)30g、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g与200g的有机溶剂乙酸乙醋混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-55012g，升温至85℃，进行反应5小时，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；第2步、将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入400g水中，再加入150g的丙烯酰胺、阴离子单体烯丙基磺酸钠6g、有机硅单体一甲基三乙氧基硅烷3g、氢氧化镁粉末6g和引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐3g，在N2的保护下升温至65℃，进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改性氢氧化铝微粉；第3步、将包覆改性氢氧化铝微粉、对苯二甲酸锌12g、三氧化二锑7g混合均匀，即可。对照例1与实施例3的区别在于：在第2步中未加入阴离子单体。第1步、将氢氧化铝微粉(氢氧化铝微粉的粒度范围在0.5～5μm，含量≥98%，比表面积≥2m2·g-1)30g、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g与200g的有机溶剂乙酸乙醋混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-55012g，升温至85℃，进行反应5小时，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；第2步、将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入400g水中，再加入150g的丙烯酰胺、有机硅单体一甲基三乙氧基硅烷3g、氢氧化镁粉末6g和引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐3g，在N2的保护下升温至65℃，进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步、按重量份计，将氢氧化铝微粉20～40份、阳离子单体4～8份与100～300份的有机溶剂混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH‑550  5～20份，升温至80～90℃，进行反应，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉；第2步、将偶联剂改性氢氧化铝微粉加入300～500份水中，再加入100～200份的丙烯酰胺、阴离子单体5～8份、有机硅单体2～4份、氢氧化镁粉末5～10份和引发剂2～4份，在N2的保护下升温至60～70℃，进行反应，结束后降温，过滤后，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到包覆改性氢氧化铝微粉；第3步、将包覆改性氢氧化铝微粉、对苯二甲酸锌10～15份、三氧化二锑5～10份混合均匀，即可。

【技术特征摘要】
1.一种橡胶塑料用的无机阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步、将氢氧化铝微粉30g、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g与200g的有机溶剂乙酸乙酯混合，再在N2的保护下，加入硅烷偶联剂KH-55012g，升温至85℃，进行反应5小时，结束后降温过滤，用乙醇清洗滤饼，烘干，得到偶联剂改性氢氧化铝微粉，所述的氢氧化铝微粉的粒度范围在0.5～5μm，含量≥98%，比表面积≥...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅兴琴，
申请(专利权)人：傅兴琴，
类型：发明
国别省市：四川;51