一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置。该装置在真空浓缩器和所三聚甲醛反应器之间设有一罐，罐的直径为100～1000mm，高度为300～5000mm。该方法包括如下步骤：稀甲醛经真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经该罐后进入三聚甲醛反应器，经聚合得三聚甲醛。本发明专利技术通过简单的工艺改造，利用短接装置，替换了现有工艺中的浓甲醛缓冲储罐，具有如下有益效果：实现了浓甲醛的停留时间由70分钟缩短至1min；有效避免了浓甲醛输送过程中固体、残渣的形成，解决了管线、阀门、再沸器的堵塞问题；可将三聚甲醛合成原料甲醛的浓度提高至近70wt％，为逐步提高三聚甲醛反应器内甲醛浓度奠定基础；工艺流程简单、节约生产成本，工艺自动联锁，易控制、操作。

【技术实现步骤摘要】
一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置
本专利技术涉及一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置，属于化工领域。
技术介绍
工业上合成三聚甲醛过程中，采用50wt％浓度以上的浓甲醛为原料。而在实际生产工艺流程中，浓甲醛输送至三聚甲醛反应器之前，先是密封于大型缓冲储罐中，再根据实际生产需要将浓甲醛分配输送，大型缓冲储罐可避免在整个装置出现问题时及时的配送浓甲醛，然而由于其体积较大，导致浓甲醛的停留时间较长，长时间累积会导致浓甲醛非常容易自聚形成多聚甲醛固体，固体低聚物必会堵塞输送管道、滤网、阀门等，经常因堵塞导致装置停车，严重影响了生产装置的稳定运行。此外，浓甲醛的浓度直接影响三聚甲醛合成反应的转化率，工艺条件的不完善与控制系统的限制是制约浓甲醛输送时间、提高三聚甲醛原料浓度的重要因素。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种缩短浓甲醛停留时间的方法及其专用装置，该方法及专用装置不仅解决了浓甲醛输送过程堵塞管道的问题，同时可进一步提高浓缩甲醛的浓度，进而提高三聚甲醛合成反应的转化率。本专利技术提供的生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，所述真空浓缩器和所述三聚甲醛反应器之间设有一罐，所述罐的直径为100mm～1000mm，优选为500mm，高度为300mm～5000mm，优选为3000mm。将该罐替换现有技术中的大型缓冲储罐，直接经过管线将浓甲醛输送至三聚甲醛反应器中，由于该罐的体积较小，浓甲醛在罐中的停留时间较短，避免了浓甲醛的自聚和管道的堵塞。上述装置中，所述罐的底部为漏斗状，所述漏斗状底部的长度为150mm～3000mm，优选为500mm。漏斗状罐底的设计可以避免局部甲醛溶液在罐内长时间停留，保证罐内，特别是罐底的甲醛溶液被及时置换，从而保证甲醛溶液不会因长时间停留而产生沉淀物。上述装置中，所述罐设有一液位控制器，可保证管道内始终充满液体，方便控制工艺。上述装置中，所述真空浓缩器与所述罐之间设有一稀释管道，所述稀释管道上设有阀门，一方面可防止输送管线内液体浑浊、冲洗管线；另一方面可甲醛浓缩器异常工况时，防止甲醛液体断流。本专利技术进一步提供了一种利用上述装置生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：稀甲醛经真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经上述的罐后进入三聚甲醛反应器；所述稀甲醛为甲醛质量百分含量为35％～50％的甲醛的水溶液；所述浓甲醛为甲醛质量百分含量为50％～75％的甲醛的水溶液。上述方法中，所述罐的真空度与所述真空浓缩器的真空度相同，可为0.1kpa～100kpa；所述浓缩时，温度可为60℃～80℃，真空度可为0.1kpa～100kpa；流经所述罐的流量可为3～8m3/h，具体可为6m3/h。上述方法中，所述稀释管线通入脱盐水或温度为50～90℃的水，当输送管线内液体浑浊时，打开稀释管线上的阀门及时冲洗；当甲醛浓缩器异常工作时，打开稀释管线上的阀门通入水防止甲醛液体的断流。上述方法中，所述真空浓缩器的进料量、出料量与所述蒸汽的流量通过串级联锁控制，具体可通过在稀甲醛的管线中设置一流量计，蒸汽的管线中设置一流量计，所述容器的出料口设置一流量计，三个流量计为串级控制，即以稀甲醛管线中的流量计为主控制器，另外两个流量计为副控制器，通过稀甲醛的流量调节蒸汽和浓甲醛的流量。上述方法中，所述三聚甲醛反应器的进料量、所述液位控制器和所述稀释管线的阀门通过串级联锁控制，具体可通过在三聚甲醛反应器的进料口设置一流量计，该流量计、所述液位控制器和稀释管线的阀门为串级模式设定，根据三聚甲醛反应器的进料口的流量计的度数，调节所述稀释管线阀门的开度大小；根据液位控制器中的液位调节所述稀释管线阀门的开度大小。上述方法中，当所述液位控制器中的液位低于报警液位时，所述稀释管线的阀门自动打开，通入水防止甲醛液体的断流。本专利技术具有如下优点：本专利技术通过简单的工艺改造，替换原工艺的浓甲醛缓冲储罐，利用短接装置，在浓甲醛输送过程中能取得较好的效果：①实现了浓甲醛的停留时间由70分钟缩短至1min以内。②有效避免了浓甲醛输送过程中固体、残渣的形成，解决了管线、阀门、再沸器的堵塞问题。③可将三聚甲醛合成原料甲醛的浓度提高至近70wt％，为逐步提高三聚甲醛反应器内甲醛浓度奠定基础。④工艺流程简单、节约生产成本。工艺自动联锁，易控制、操作。附图说明图1为本专利技术生产三聚甲醛的工艺流程图。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中采用亚硫酸盐酸碱滴定法测定甲醛的质量百分含量。实施例1、生产三聚甲醛的装置本专利技术生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，真空浓缩器的进料口设有两条管线，分别是蒸汽管线(位于换热器列管外部)和稀甲醛管线，蒸汽管线上设有流量计1和阀门1，蒸汽管线中的蒸汽可为真空浓缩器提供热源，稀甲醛管线上设有流量计2和阀门2，真空浓缩器和三聚甲醛反应器之间设有一直径为100～1000mm，高度为300～5000mm的缓冲罐，缓冲罐的底部为漏斗状，漏斗状底部的长度为150～3000mm，在真空浓缩器与缓冲罐之间设有一可通入脱盐水的稀释管道，稀释管道上设有阀门3，缓冲罐上设有液位控制器，保证罐内始终充满液体，罐的出料口的管线上设有一流量计3，三聚甲醛反应器的进料口的管线上设有一流量计4和阀门4，流量计3和流量计4之间为一泵。实施例2、生产三聚甲醛的方法如图1所示，本专利技术生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：质量百分含量为37％的稀甲醛进入真空浓缩器中，控制真空浓缩器和罐中的真空度相同，浓缩时控制真空度为20kpa，温度为69℃，经浓缩后，得到质量百分含量为60％的浓甲醛，浓甲醛流经图1中的罐，流量为6m3/h，在泵的作用下运送至三聚甲醛反应器中。生产过程中，流量计1、流量计2和流量计3为串级联锁控制，以流量计2为主控制器，根据流量计2显示的稀甲醛的流量控制蒸汽和浓甲醛的流出量。流量计4、液位控制器和阀门3为串级联锁控制，以流量计4为主控制器，调节阀门3的开度及时通入脱盐水。当液位控制器中的液位低于警戒线时，调节阀门3及其开度大小及时补充水保证罐内始终充满液体。由于罐的体积较小，浓甲醛的流经速度快，本实施例中从甲醛浓缩器到三聚甲醛反应器的停留时间仅为1min，在整个装置中未发现多聚甲醛固体，未产生由于浓甲醛自聚产生的多聚甲醛固体的堵塞。三聚甲醛反应器内浓甲醛的浓度达到53％。三聚甲醛的平衡转化率2％。实施案例3、生产三聚甲醛的方法如图1所示，本专利技术生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：质量百分含量为37％的稀甲醛进入真空浓缩器中，控制真空浓缩器和罐中的真空度相同，浓缩时控制真空度为20kpa，温度为69℃，经浓缩后，得到质量百分含量为65％的浓甲醛，浓甲醛流经图1中的罐，流量为6m3/h，在泵的作用下运送至三聚甲醛反应器中。生产过程中的控制方法与实施例2相同。由于罐的体积较小，浓甲醛的流经速度快，本实施例中从甲醛浓缩器到三聚甲醛反应器的停留时间仅为1min，在整个装置中未发现多聚甲醛固体，未产生由于浓甲醛自聚产生的多聚甲醛固体的堵塞。三聚甲醛反应器内浓甲醛的浓度达到58％。三聚甲醛的平衡转化率2.3％。实施案例4、生产三聚甲醛的方法如图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，其特征在于：所述真空浓缩器和所述三聚甲醛反应器之间设有一罐，所述罐的直径为100～1000mm，高度为300～5000mm。

【技术特征摘要】
1.一种生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，其特征在于：所述真空浓缩器和所述三聚甲醛反应器之间设有一罐，所述罐的直径为100～1000mm，高度为300～5000mm；所述罐的底部为漏斗状，所述漏斗状底部的长度为150～3000mm；所述真空浓缩器与所述罐之间设有一稀释管道，所述稀释管道上设有阀门。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述罐设有一液位控制器。3.一种利用权利要求1或2所述装置生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：稀甲醛经所述真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经所述罐后进入三聚甲醛反应器，经聚合得三聚甲醛；所述稀甲醛为甲醛质量百分含量为35％～50％...

【专利技术属性】
技术研发人员：付玉娥，白振敏，刘慧宏，陈科宇，王亮亮，吴桂波，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海石油化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11