基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定7种黄芪皂苷类成分的方法技术

技术编号:11905068 阅读:83 留言:0更新日期:2015-08-19 18:03
本发明专利技术公开一种基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定含黄芪的中药组合物中7种黄芪皂苷类成分的方法,其特征在于:采用C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.8~1.2mL·min-1;电雾式检测器的检测温度为25~35℃。本发明专利技术方法选用乙腈-水洗脱系统,其色谱峰灵敏度高,色谱峰峰形、分离效果好;选择特定的梯度洗脱程序提高检测的准确性,方法简单易行,定量准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药领域,具体涉及一种基于高效液相色谱-串联电雾式检测器法同 时测定含黄芪的中药中7种黄芪皂苷类成分的方法。
技术介绍
本专利技术是基于中国专利技术专利ZL200410022665. 9所述中药组合物,该组合物以黄 芪和红花为有效成分。 该中药组合物具有益气活血,化瘀通脉等功效,适应于冠心病、心绞痛属于气虚血 瘀证者。制剂中黄芪皂苷类成分是其主要活性成分,具有调节免疫,改善大脑缺血,抗血栓 及抗应激,心室重构保护,心肌抗氧化等功能。其在制剂中含量的高低,直接影响着注射用 芪红脉通的药理作用。现行标准采用比色法测定黄芪总皂苷,专属性不强;文献仅对少数 黄芪皂苷(黄芪皂苷I、11、111、IV)进行测定,难以全面控制其质量。且文献方法多采用 HPLC-ELSD,虽然ELSD对糖类、皂苷类、银杏内酯等弱紫外吸收的化合物检测具有一定的 适用性,但其检测限相对较高,对低含量成分检测的重复性较差。黄芪皂苷结构式:【主权项】1. 一种基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定含黄芪的中药组合物中7种黄芪 皂苷类成分的方法,其特征在于:采用C 18色谱柱,以水一乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流 速:0. 8~I. 2mL ? rniiT1;电雾式检测器的检测温度为25~35°C ;所述梯度洗脱的程序为: O ~5min 乙腈:25% ;5 ~30min 乙腈:25% - 40% ;30 ~35min 乙腈:40% ;35 ~50min 乙腈:40% - 60% ;50 ~55min 乙腈:60% - 25% ;55 ~60min 乙腈:25% ; 或者为:〇 ~5min 乙腈:30% ;5 ~15min 乙腈:30% - 35% ;15 ~35min 乙腈:35% -60% ;35 ~40min 乙腈 60% ;40 ~45min 乙腈:60% - 30% ;45 ~55min 乙腈:30% ; 再或者为:〇~5min乙腈:25%;5~25min乙腈:25% - 40%;25~40min乙腈:40% -60 % ;40 ~45min 乙腈 60 % - 25 % ;45 ~55min 乙腈:25 %。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的C 18色谱柱为KromasilC 18色谱柱、 卩11611〇11161161(]18色谱柱或 Waters C 18色谱柱。3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于该方法中柱温为25~35°C。4. 根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的柱温为30°C。5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的体积流速为1.0 mL ? min '6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述电雾式检测器的检测温度为30°C。7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述含黄芪的中药组合物为含黄芪的中药 组合物的提取物或成品制剂。8. 根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于所述的含黄芪的中药组合物是以黄芪 和红花为主要有效成分。【专利摘要】本专利技术公开一种基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定含黄芪的中药组合物中7种黄芪皂苷类成分的方法,其特征在于:采用C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.8~1.2mL·min-1;电雾式检测器的检测温度为25~35℃。本专利技术方法选用乙腈-水洗脱系统,其色谱峰灵敏度高,色谱峰峰形、分离效果好;选择特定的梯度洗脱程序提高检测的准确性,方法简单易行,定量准确。【IPC分类】G01N30-88【公开号】CN104849381【申请号】CN201410756591【专利技术人】萧伟, 王伟, 李家春, 刘俊超, 杨绪芳, 黄文哲 【申请人】江苏康缘药业股份有限公司【公开日】2015年8月19日【申请日】2014年12月10日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于高效液相色谱‑电雾式检测器法同时测定含黄芪的中药组合物中7种黄芪皂苷类成分的方法,其特征在于:采用C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速:0.8~1.2mL·min‑1;电雾式检测器的检测温度为25~35℃;所述梯度洗脱的程序为:0~5min乙腈:25%;5~30min乙腈:25%→40%;30~35min乙腈:40%;35~50min乙腈:40%→60%;50~55min乙腈:60%→25%;55~60min乙腈:25%;或者为:0~5min乙腈:30%;5~15min乙腈:30%→35%;15~35min乙腈:35%→60%;35~40min乙腈60%;40~45min乙腈:60%→30%;45~55min乙腈:30%;再或者为:0~5min乙腈:25%;5~25min乙腈:25%→40%;25~40min乙腈:40%→60%;40~45min乙腈60%→25%;45~55min乙腈:25%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:萧伟王伟李家春刘俊超杨绪芳黄文哲
申请(专利权)人:江苏康缘药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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