一种钨粉表面镀铜的方法技术

本发明专利技术涉及一种钨粉表面镀铜的方法，属于超声波应用与钨粉表面镀覆处理技术领域。首先将钨粉进行表面预处理后，配置五水硫酸铜溶液、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，用10wt.%氢氧化钠溶液调节pH值为11~13，最后加入硫代硫酸钠控制硫代硫酸钠浓度为9~15mg/L获得化学电镀液；将表面预处理的钨粉加入到化学镀液中进行镀覆，然后真空干燥箱中90~100℃温度下干燥获得干燥、纯净的镀铜钨粉。本方法解决现有技术铜包覆粉体过程中铜镀覆速度慢、镀覆层不均匀、不致密、不牢固等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种钨粉表面镀铜的方法
本专利技术涉及一种钨粉表面镀铜的方法，属于超声波应用与钨粉表面镀覆处理

技术介绍
随着新材料的研究，特别是电子工业的发展，镀铜工艺被深入研究并获得广泛应用。在电子工业中广泛用于添加法制造印刷线路板和多层板孔金属化，在新材料研究中广泛用于塑料等非金属材料电镀和粉末冶金压制件的表面镀铜。钨粉具有熔点高，密度大，硬度高，饱和蒸汽压低，热膨胀系数小等特点，特别是钨-铜材料具有出色的抗电弧烧蚀、抗熔焊性和良好的导电、导热性，均已广泛应用于中、高压电器、通讯、航空、航天和军工等领域。钨粉的性能影响着钨粉的使用及其制品的性能，钨粉表面化学镀铜可改善钨的加工性能、导热性能以及提高材料的压制成型性能。此外，镀铜后的钨粉施以烧结等工艺可得到高密度、高性能的均匀的合金。目前比较成熟的镀铜工艺有溶胶-凝胶法、化学镀覆法等，但都存在镀覆速度较慢、镀覆不均匀、镀覆不牢固、镀覆层不致密等问题，镀覆效果不佳。所以寻求一种优质的镀覆工艺显得尤为重要。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种钨粉表面镀铜的方法。本方法解决现有技术铜包覆粉体过程中铜镀覆速度慢、镀覆层不均匀、不致密、不牢固等问题，本专利技术通过以下技术方案实现。一种钨粉表面镀铜的方法，其具体步骤包括如下：步骤1、首先对钨粉进行表面预处理，预处理的过程均施加超声波，超声波的频率为20~40KHz，单位功率因子范围为0.5~2W/cm2，钨粉表面预处理具体操作如下：（1）除油：将钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于10wt.%氢氧化钠溶液中煮沸10min，使油与碱充分发生皂化反应，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（2）粗化：将除油后的钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于30wt.%硝酸中煮沸20~30min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（3）敏化：将SnCl2·2H2O和HCl溶液混合后加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中SnCl2·2H2O的加入量为20g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将粗化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85l/g置于该混合溶液中在常温下搅拌5~8min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（4）活化：将PdCl2和HCl溶液依次加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中PdCl2的加入量为0.5g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将敏化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85l/g置于该混合溶液中在温度为40~50℃搅拌5~10min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（5）还原：将经活化处理的钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于5wt.%的氢氧化钠碱性溶液中在室温下搅拌5min，将附着的Sn2+、Sn4+、SnO32-、Cl-等离子溶解还原去掉以防止影响之后镀液的稳定性，过滤后用酒精清洗3~4次；步骤2、配置浓度为10~25g/L的五水硫酸铜溶液，并同时配置混合浓度为40~60g/L酒石酸钾钠和浓度为15~30g/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，将五水硫酸铜溶液和混合溶液混合均匀后用10wt.%氢氧化钠溶液调节pH值为11~13，最后加入硫代硫酸钠控制硫代硫酸钠浓度为9~15mg/L获得化学电镀液；步骤3、将步骤1经表面预处理的钨粉按照液固比为1:15~1:55l/g加入到步骤2配置得到的化学镀液中，然后在磁力搅拌的条件下加入甲醛溶液，控制每1L化学镀液中加入甲醛溶液22~28mL，然后在温度为45~70℃、每隔15min时间用超声波搅拌一次、超声波的频率为20~40KHz、超声波的单位功率因子范围为0.5~2W/cm2条件下，通过磁力搅拌和超声波的共同作用下镀覆90~130min，将镀覆后的化学镀液静置15min后，除去上层溶液，下层红色沉淀物即为镀铜钨粉，镀铜钨粉用蒸馏水清洗3次，再用酒精清洗2~3次，然后真空干燥箱中90~100℃温度下干燥获得干燥、纯净的镀铜钨粉。所述钨粉粒径为7~10μm。所述步骤1中（3）敏化、（4）活化的过程中HCl溶液为分析纯试剂，步骤3中甲醛溶液为分析纯试剂，所有上述步骤中出现的固体试剂为分析纯试剂。所述步骤3的镀覆过程中通过10wt.%氢氧化钠溶液控制pH值保持11~13。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术钨粉预处理过程中施加超声波，使得钨粉预处理效果较好，特别是在敏化活化过程中使得催化质点钯均匀分布于钨颗粒表面，为之后铜的均匀还原镀覆提供基础。2、本专利技术由于超声波对镀液的空化作用，可使气泡进一步生成和扩大，然后，突然破灭，在这急速的气泡崩溃期间，产生瞬间高温，增强了分子碰撞，增加了活化分子数目，加速了铜的沉积速度；同时，由于超声波导致镀液与基体的界面处形成空化作用形成了活化态氢原子，也有利于提高反应的还原性能以及铜或其他金属离子的沉积速度，从而缩短包覆时间，提高包覆效率，现有技术中钨粉表面镀铜的时间一般为2~3h，而本专利技术的时间为1.5~2h，缩短了至少半个小时时间。3、由于超声波空化和高速微射流强化搅拌效应，增强去氢作用，降低了镀层脆性和应力，有助于钨粉的均匀包覆，并提高了镀层致密度和结合能力，很大程度上改善了镀层性能，本专利技术的铜镀层包覆完整、连续、均匀、平滑，改善了现有技术中出现漏镀，镀覆金刚石颗粒团聚在一起以及镀层粗糙、不均匀等问题。4、此外，由于超声波有很大的能量，其在溶液中传播时，产生强大的冲击力，能够有效快速地减少粒子的团聚，对钨粉颗粒的团聚起到很好的控制作用。附图说明图1是本专利技术实施例4镀铜后的钨粉体放大2000倍的SEM形貌图；图2是本专利技术除未施加超声波但其他条件与实施例4相同的条件下镀铜后的钨粉体放大2000倍的SEM形貌图；图3是本专利技术实施例4镀铜后的钨粉体放大5000倍的SEM形貌图；图4是本专利技术除未施加超声波但其他条件与实施例4相同的条件下镀铜后的钨粉体放大5000倍的SEM形貌图；图5是本专利技术实施例4制备得的镀铜钨粉体的XRD图谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该钨粉表面镀铜的方法，其具体步骤包括如下：步骤1、首先对钨粉进行表面预处理，其中钨粉粒径为7μm，预处理的过程均施加超声波，超声波的频率为20KHz，单位功率因子范围为0.5W/cm2，钨粉表面预处理具体操作如下：（1）除油：将钨粉按照液固比为1:30l/g置于10wt.%氢氧化钠溶液中煮沸10min，使油与碱充分发生皂化反应，过滤后用蒸馏水清洗2次；（2）粗化：将除油后的钨粉按照液固比为1:30l/g置于30wt.%硝酸中煮沸20min，过滤后用蒸馏水清洗2次；（3）敏化：将SnCl2·2H2O和HCl溶液混合后加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中SnCl2·2H2O的加入量为20g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将粗化后的钨粉按照液固比为1:25l/g置于该混合溶液中在常温下搅拌5min，过滤后用蒸馏水清洗2次；（4）活化：将PdCl2和HCl溶液依次加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中PdCl2的加入量为0.5g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将敏化后的钨粉按照液固比为1:25l/g置于该混合溶液中在温度为40℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨粉表面镀铜的方法，其特征在于具体步骤包括如下：步骤1、首先对钨粉进行表面预处理，预处理的过程均施加超声波，超声波的频率为20~40KHz，单位功率因子范围为0.5~2W/cm2，钨粉表面预处理具体操作如下：（1）除油：将钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于10wt.%氢氧化钠溶液中煮沸10min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（2）粗化：将除油后的钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于30wt.%硝酸中煮沸20~30min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（3）敏化：将SnCl2·2H2O和HCl溶液混合后加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中SnCl2·2H2O的加入量为20g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将粗化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85l/g置于该混合溶液中在常温下搅拌5~8min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（4）活化：将PdCl2和HCl溶液依次加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中PdCl2的加入量为0.5g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将敏化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85l/g置于该混合溶液中在温度为40~50℃搅拌5~10min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（5）还原：将经活化处理的钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于5wt.%的氢氧化钠碱性溶液中在室温下搅拌5min，过滤后用酒精清洗3~4次；步骤2、配置浓度为10~25g/L的五水硫酸铜溶液，并同时配置混合浓度为40~60g/L酒石酸钾钠和浓度为15~30g/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，将五水硫酸铜溶液和混合溶液混合均匀后用10wt.%氢氧化钠溶液调节pH值为11~13，最后加入硫代硫酸钠控制硫代硫酸钠浓度为9~15mg/L获得化学电镀液；步骤3、将步骤1经表面预处理的钨粉按照液固比为1:15~1:55l/g加入到步骤2配置得到的化学镀液中，然后在磁力搅拌的条件下加入甲醛溶液，控制每1L化学镀液中加入甲醛溶液22~28mL，，然后在温度为45~70℃、每隔15min用超声波搅拌一次、超声波的频率为20~40KHz、超声波的单位功率因子范围为0.5~2W/cm2条件下，通过磁力搅拌和超声波的共同作用下镀覆90~130min，将镀覆后的化学镀液静置15min后，除去上层溶液，下层红色沉淀物即为镀铜钨粉，镀铜钨粉用蒸馏水清洗3次，再用酒精清洗2~3次，然后真空干燥箱中90~100℃温度下干燥获得干燥、纯净的镀铜钨粉。...

【技术特征摘要】
1.一种钨粉表面镀铜的方法，其特征在于具体步骤包括如下：步骤1、首先对钨粉进行表面预处理，预处理的过程均施加超声波，超声波的频率为20~40KHz，单位功率因子范围为0.5~2W/cm2，钨粉表面预处理具体操作如下：（1）除油：将钨粉按照液固比为1:30~1:100L/g置于10wt.%氢氧化钠溶液中煮沸10min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（2）粗化：将除油后的钨粉按照液固比为1:30~1:100L/g置于30wt.%硝酸中煮沸20~30min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（3）敏化：将SnCl2·2H2O和HCl溶液混合后加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中SnCl2·2H2O的加入量为20g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将粗化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85L/g置于该混合溶液中在常温下搅拌5~8min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（4）活化：将PdCl2和HCl溶液依次加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液，控制每升混合溶液中PdCl2的加入量为0.5g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml，将敏化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85L/g置于该混合溶液中在温度为40~50℃搅拌5~10min，过滤后用蒸馏水清洗2~3次；（5）还原：将经活化处理的钨粉按照液固比为1:30~1:100L/g置于5wt.%的氢氧化钠碱性溶液中在室温下搅拌5min，过滤后用酒精清洗3~4次；步骤2、配置浓度为10~25...

【专利技术属性】
技术研发人员：许磊，顾全超，张利波，彭金辉，夏仡，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53