本发明专利技术提供了可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置及方法。本发明专利技术以不锈钢带、钛带表面镀氮化钛的环形薄带作阴极，使用可溶性单金属阳极分离并联排列，通过调节支路阳极的电流、电压，使支路阳极按一定比例溶解，达到阴极沉积量与阳极溶解量平衡，保持镀液的金属离子含量稳定，本发明专利技术避免了外加镀液补充金属离子装置，有效的解决了连续生产中镀液金属离子稳定性和再生性的问题，保持了连续合金镀层中金属含量的稳定性，适合连续生产软磁合金薄膜。
【技术实现步骤摘要】
可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置及方法
本专利技术属于电化学沉积领域，尤其涉及一种可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置及方法。
技术介绍
软磁合金薄膜是在弱磁场下具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。软磁材料易于磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中，以及磁场屏蔽领域中。软磁合金制备方法有轧制、磁控溅射、电沉积，其中电沉积制备铁镍合金设备简单、成本低、操作方便。然而在连续电沉积铁镍合金薄膜过程中，由于阴极不断沉积消耗电镀液中的金属离子，造成镀液中金属离子浓度降低，进而造成镀层金属含量比例失调，使生产出的连续带材成分含量不稳定。目前的连续电沉积设备通过外加金属离子补充镀液中减少的金属离子。美国专利US5360525和US4076597介绍了一种补充金属离子的方法，通过在酸中溶解金属得到金属离子，向镀液中补充金属离子，这种方法需要大量强酸溶解金属，对环境、产品和人身安全有不利影响。同时，根据中国专利CN100564606C金属薄膜连续电沉积装置及其方法介绍，当镀液循环电镀一段时间后，镀液金属离子就会下降，通过不同种类金属离子补液装置对电镀槽中的电镀液补充金属离子电镀液，达到金属离子浓度平衡。然而，这种补充金属离子的方法需要在补液装置中不停溶解各种金属盐类，工艺复杂和冗长，设备要求高。
技术实现思路
为了克服现有连续电沉积装置存在的技术问题，本专利技术提供了一种可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置及方法。所采用的技术方案为：选择合适的阴极材料，使用可溶性阳极，通过阳极分离并联排列，调节支路阳极的电流、电压，进而控制支路阳极的溶解量等于阴极金属离子沉积量，达到阴极沉积量与阳极溶解量平衡，保持镀液的金属离子含量稳定，生产出性能优异、成分含量稳定的连续软磁薄膜的目的。一种可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置，包括容纳电镀液的电镀槽；可以循环转动的环形金属阴极；可溶性阳极；电源装置；电机传动装置；循环装置、过滤装置；温度控制装置；剥离装置；清洗装置；钝化装置；烘干装置；张力控制调节装置和收卷装置，其特征在于电沉积过程中使用的阴极是表面镀氮化钛，背面与电绝缘高分子薄膜贴合形成绝缘层的不锈钢带、钛带形成的环形薄带。进一步，电沉积过程中，阳极材料是纯铁、纯镍、纯钴中的任两种，不同金属阳极构成分离阳极，交替排列，每种阳极形成一个独立阳极，不同金属阳极又并联构成综合阳极；分离阳极通过单独电源或者多电源控制，不同支路阳极的电流、电压可调。进一步，其特征在于阴极和阳极之间设置有一离子通过性隔离膜，该膜与阴极带平行布置；通过循环泵使镀液在阴极和离子通过性隔离膜之间水平流动。利用所述的装置制备软磁合金连续薄膜的方法，其特征在于循环运动的环形氮化钛阴极下端浸在镀液中，调节并联支路可溶性阳极电流、电压，控制支路阳极按镀层金属比例溶解，金属离子在离子通过性隔离膜和循环泵作用下混合均匀，在阴极上沉积一层合金薄膜，薄膜经过剥离、清洗、钝化、烘干后收卷成材。根据上述目的，本专利技术采用了以下技术措施：1.为了生产连续的软磁薄膜，需要能够从阴极带上轻松剥离下电沉积层来，这就要求阴极带材表面光滑整洁，耐腐蚀性好，镀层剥离性好。本专利技术使用厚度为0.05～0.5mm环形不锈钢薄带和环形钛薄带，在其表面镀一层0.0005～0.05mm厚的氮化钛膜，背面与电绝缘高分子薄膜贴合形成绝缘层。环形不锈钢和钛带是通过带材首尾焊接而成，焊缝处存在缺陷，镀层不容易剥落。镀氮化钛的目的一是为了掩蔽环形带焊缝的缺陷，二是氮化钛上的镀层比不锈钢、钛上的镀层更容易剥离下来。2.本专利技术使用的可溶性阳极材料是纯铁、纯镍、纯钴，不同金属阳极交替排列在阳极槽里，两个阳极槽之间有绝缘材料隔离。同时不同金属阳极并联连接，调节并联电路中铁阳极和镍阳极的电流、电压，就能控制不同支路阳极的溶解速度。为了控制并联支路阳极的电流、电压，使用两种供电方式，一种使用单独电源，在并联支路阳极上设置电流、电压调节装置，包括滑动变阻器与电流表；另一种直接使用两个电源分别调节并联支路阳极的电流、电压，使第一可溶性阳极的溶解量等于阴极上此种金属沉积量，第二可溶性阳极的溶解量等于阴极上此种金属沉积量。3.合金镀层中的成分含量主要由镀液成分、工艺参数决定。为了获得含铁量5％～95％的铁镍合金镀层，可以通过改变镀液成分和工艺参数得到，电镀液的成分和参数包括：硫酸镍20～300g/L，硫酸亚铁5g～120g/L，20～60g/L的硼酸，柠檬酸钠5～50g/L，抗坏血酸1g～15/L，十二烷基硫酸钠0.1～0.5g/L，糖精1～5g/L，苯亚磺酸钠0.1～0.6g/L，丁炔二醇0.1～0.8g/L，pH为1.5～4.5，温度为20～65℃，电流密度为1～100A/dm2。为了得到镀层铁镍含量比例稳定的合金薄膜，需要保持上述镀液中各成分浓度保持不变，这就要求铁阳极的溶解量等于阴极上铁的沉积量，镍阳极的溶解量等于阴极上镍的沉积量。并联支路铁阳极与镍阳极的电流之比的范围为1：17～20：1。并联支路阳极电流之比的计算方法如下：W第一可溶性阳极—镀层中第一可溶性阳极金属的质量分数W第二可溶性阳极—镀层中第二可溶性阳极金属的质量分数R第一可溶性阳极—第一可溶性阳极的电化当量R第二可溶性阳极—第二可溶性阳极的电化当量4.为了消除交替排列的不同金属阳极溶解时造成的镀液局部金属离子浓度差异，本专利技术在阴极与阳极之间放置一与阴极带平行的离子透过性隔离膜，该膜可以透过可溶性阳极溶解的金属离子，不同金属离子经过离子隔离膜时混合均匀，并且该膜还有过滤杂质的作用。同时使用循环水泵使镀液在阴极带与离子透过性隔离膜之间水平流动，消除金属离子浓度差异的同时带走阴极上产生的气体。附图说明图1为本专利技术提供的用于软磁合金薄膜连续电沉积的装置示意图图2为电镀槽示意图图3为单电源分离并联阳极电路示意图图4为双电源分离并联阳极电路示意图具体实施方式现在结合附图和具体实施例对本专利技术做详细说明：一种软磁合金薄膜连续电沉积装置，如图1、图2、图3、图4中所示，其中1为第一支撑传送辊、4为第二支撑传送辊、5为第三支撑传送辊、6为第四支撑传送辊，2为石墨阴极导电辊，3为环形氮化钛阴极带，7为电镀槽，8为电镀溶液，9为镀液进水口，10为镀液出水口，11为阳极过滤网，12离子透过性隔离膜，13为阳极槽，14为循环水泵，15为温度控制装置，16为过滤器，17为镀层剥离辊，21为镀层清洗、钝化装置，包括清洗液18，储液箱19，钝化液20和支撑转动辊，22为烘干装置，23为第一压力导辊、24为第二压力导辊、25为第三压力导辊，26为张力传感器，27为张力控制器，28为磁粉耦合器，29为收卷辊，30为石墨导电板，31为石墨导电棒，32第一可溶性阳极，33为第二可溶性阳极，34为电源导线，35为电镀电源，36为电流、电压调节装置。参考图1、图2、图3和图4，电镀溶液注入到电镀槽中，环形阴极套在支撑传送辊作电沉积阴极，阴极带下端浸在电镀溶液里，保证阴极带下端保持水平。在阳极槽里放入阳极导电装置石墨板、石墨棒，放入第一可溶性阳极、第二可溶性阳极，在阳极上端加过滤网和离子透过性隔离膜，石墨导电辊紧贴环形阴极带的上表面连接电源的负极，阳极导电装置连接电本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置，包括容纳电镀液的电镀槽；可以循环转动的环形金属阴极；可溶性阳极；电源装置；电机传动装置；循环装置、过滤装置；温度控制装置；剥离装置；清洗装置；钝化装置；烘干装置；张力控制调节装置和收卷装置，其特征在于电沉积过程中使用的阴极是表面镀氮化钛，背面与电绝缘高分子薄膜贴合形成绝缘层的不锈钢带、钛带形成的环形薄带。
【技术特征摘要】
1.一种可溶性分离阳极电沉积制备软磁合金连续薄膜的装置，包括容纳电镀液的电镀槽；可以循环转动的环形金属阴极；可溶性阳极；电源装置；电机传动装置；循环装置、过滤装置；温度控制装置；剥离装置；清洗装置；钝化装置；烘干装置；张力控制调节装置和收卷装置，其特征在于电沉积过程中使用的阴极是表面镀氮化钛，背面与电绝缘高分子薄膜贴合形成绝缘层的不锈钢带、钛带形成的环形薄带；电沉积过程中，阳极材料是纯铁、纯镍、纯钴中的任两种，不同金属阳极构成分离阳极，交替排列，每种阳极形成一个独立阳极，不同金属阳极又并联构成综合阳极；分离阳...
【专利技术属性】
技术研发人员：王群，孟超，胡涛春，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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