【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种投加梓树果实生物炭促进蓝铁矿合成的方法，属于水污染控制与资源再生利用领域，用于污水污泥处理中除磷与磷的回收。
技术介绍
1、
2、结晶法是一类被广泛应用的磷回收方法，po43-与ca2+、nh4+、mg2+、fe2+结合，可回收羟基磷灰石、鸟粪石、蓝铁矿等多种含磷矿物。其中，蓝铁矿是一种具有较高经济价值和较多应用场景的二价铁-磷化合物，多用于制备锂电池和绘画颜料。现有研究表明，在厌氧污泥发酵条件下，通过投加铁源或者利用污泥中的铁盐，可将厌氧释放的磷有效转化为蓝铁矿，实现磷的有效回收。相较于鸟粪石的回收工艺，该方法具有更为简便的特点。尽管既往研究已揭示了蓝铁矿形成与可还原三价铁的存在相关，然而，为了在更短时间内实现更多蓝铁矿的回收，必须关注铁还原速率和磷释放速率，这两者仍然限制着污泥厌氧发酵合成蓝铁矿的进程。因此，迫切需要开发一种能够促进铁还原过程，从而加速蓝铁矿合成的有效方法。
3、磷的释放可以通过预处理等手段实现，铁还原过程则与铁还原菌对电子供体的利用以及向电子受体——三价铁的电子传递息息相关。近年来，碳材料作为电子传递材料促进厌氧发酵过程菌种间电子转移的作用受到广泛关注。石墨可以增强铁还原微生物与氧化铁间的电连接，碳纳米管依靠自身导电性和生物毒性促进蓝铁矿合成加速。以生物质为原料的生物炭属于碳材料的一种，用途多样、环境友好。生物炭的性质与所用材料和处理方法密切相关，一般来说，高温下制备的生物炭具有石墨化特性，可以帮助生物炭作为电子传递的导体参与电子传递过程；较低温度下制备的生物炭材料
4、本专利技术在技术上不同于现有技术，主要体现在以下三方面：
5、(1)主体材料不同：本专利技术中使用的主体材料为城市绿化树木梓树的废弃豇豆状果实。首次使用其作为原料，成功制备了对蓝铁矿产量和生成速率有明显促进效果的梓树果实生物炭zbc。梓树作为一种绿化常见树，适应性强、生长速度快，梓树果实产量大、易获得，但果实中包裹的白色绒毛容易随风四散，使用其作为主体材料，不仅能进一步提高蓝铁矿合成效率和产量，同时解决了生物质资源浪费和绒毛状种子给环境带来的不利影响。
6、(2)操作步骤不同：在水污染治理方向中应用生物炭，依据场景的不同，常需在过筛后对生物炭进行额外处理：如活化造孔，酸碱、金属改性，增加了操作步骤与成本。本专利技术使用600℃下烧制的梓树果实生物炭，过筛后无需额外处理，投加至污泥厌氧发酵合成蓝铁矿系统中，实现污泥减量与资源化的同时，简化材料制备步骤，降低使用成本。
7、(3)电子传递活性表征：以往蓝铁矿相关的研究中，多通过表征导电碳材料的自身性质证明其电子传递能力。本专利技术采用int-ets电子传递活性测定方法，优化了仅对生物炭自身性质测定的电子传递能力表征方式，直接、定量地分析梓树果实生物炭对厌氧发酵产蓝铁矿混合系统内电子传递活性的影响，提升了测量的准确性。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种高效、经济的污泥磷回收方法，通过投加梓树果实制备的生物炭材料，促进污泥厌氧发酵过程中蓝铁矿的形成。该方法不仅可以使得蓝铁矿产量增加、促进铁还原量增多和磷去除效率加快，还可以转化废弃农林生物质为资源，并在生物炭制备过程中最大限度节省化学试剂，节约综合成本。同时，本专利技术采用更直观的电子传递活性测定方法，表征梓树果实生物炭在蓝铁矿生成系统内起到的关键作用，具有较好的应用前景。
2、一种投加梓树果实生物炭促进蓝铁矿合成的方法，其特征在于：
3、取具有生物除磷功能的污泥，重力沉降24h后去除上清液，获得污泥固体浓度7-11g/l、挥发性固体浓度5-8g/l、总磷浓度270-310mg/l的浓缩污泥，调节浓缩污泥的ph值为7.0；然后将装有污泥的发酵反应器敞开不密封、20℃下静置6天进行半好氧预发酵处理；再次调节污泥ph值为7.0，按照fe:p摩尔比1.5:1的比例投加feooh作为铁源；向系统中加入梓树果实生物炭，使其在污泥混合液中的浓度为2.5g/l；向反应器中通5min n2以去除污泥中的溶解氧，随后迅速密封，在恒温振荡器中35℃条件下厌氧发酵7天；在发酵第4天测定系统中电子传递活性；发酵结束后，将混合污泥在6500r/min转速下离心，然后冻干72h；对冻干后的混合污泥样品进行磷的分级提取，计算蓝铁矿的回收率；使用铷磁铁从混合污泥中分离蓝铁矿产物。
4、进一步，梓树果实生物炭的制备方法，其特征在于：
5、使用自来水冲洗风干梓树果实3次，然后用蒸馏水再冲洗3次，洗净后的梓树果实放置于烘箱中，105℃下烘干24h；将烘干后的梓树果实剪为10cm长的小段，在n2保护的管式炉中以10℃/min的升温速率升温至600℃并保温热解2h，得到梓树果实生物炭zbc，过200目筛网后，装入玻璃器皿中密封保存待用。
6、进一步，发酵系统电子传递int-ets活性的测定，其特征在于：
7、(1)标准曲线绘制：称取0.2g碘硝基氯化四氮唑蓝int，溶解后定容到1l，制得质量浓度为0.2％的int标准溶液；称取1g连二亚硫酸钠，溶解并定容到100ml，制得连二亚硫酸钠溶液；称取6.037g2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇tris，加入800ml蒸馏水溶解，使用1.0mol/l hcl溶液调节ph值为8.4后，转移至1l的容量瓶中定容，制备成tris-hcl缓冲液备用。取5支50ml比色管，分别向其中加入0、0.2、0.4、1.0、2.0mlint标准溶液，分别对应int浓度0、0.8、1.6、4和8mg/l，加入2mltris-hcl缓冲液和1ml连二亚硫酸钠溶液，充分显色后加入甲醇，定容到50ml，于485nm波长下测定吸光度，并绘制标准曲线。
8、(2)发酵系统int-ets活性测定：35℃恒温发酵4天后，取1.5ml反应器中的混合液，加入4.5ml ph值为8.4的tris-hcl缓冲液，混合均匀后分装于3个10ml棕色离心管中作为平行样品，再各加入1.5mltris-hcl缓冲液，加入配置好的质量浓度为0.2％的int溶液。37℃黑暗下水浴振荡30min后，取出离心管，向其中加入2ml质量百分含量37％的甲醛溶液，在6500r/min转速下离心5min，倒掉上清液。向沉淀污泥中加入10ml甲醇，并于37℃下水浴萃取30min。萃取结束后，再次以6500r/min转速离心，取上清液在485nm波长下测定其吸光度。依照下列公式计算系统电子传递活性。
9、
10、其中：u——int-ets活性(mg/(ml·min))
11、d485——上清液在485nm处本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种投加梓树果实生物炭促进蓝铁矿合成的方法，其特征在于：污泥重力沉降24h后去除上清液，获得污泥固体浓度7-11g/L、挥发性固体浓度5-8g/L、总磷浓度270-310mg/L的浓缩污泥，调节浓缩污泥的pH值为7.0；然后将装有污泥的发酵反应器敞开不密封、20℃下静置6天进行半好氧预发酵处理；再次调节污泥pH值为7.0，按照Fe:P摩尔比1.5:1的比例投加FeOOH作为铁源；向系统中加入梓树果实生物炭，使其在污泥混合液中的浓度为2.5g/L；向反应器中通5min N2以去除污泥中的溶解氧，随后迅速密封，在恒温振荡器中35℃条件下厌氧发酵7天；在发酵第4天测定系统中电子传递活性；发酵结束后，将混合污泥在6500r/min转速下离心，然后冻干72h；对冻干后的混合污泥样品进行磷的分级提取，计算蓝铁矿的回收率；使用铷磁铁从混合污泥中分离蓝铁矿产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：梓树果实生物炭的制备方法，具体如下：使用自来水冲洗风干梓树果实3次，然后用蒸馏水再冲洗3次，洗净后的梓树果实放置于烘箱中，105℃下烘干24h；将烘干后的梓树果实剪为10cm长的
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：投加梓树果实生物炭后，污泥厌氧发酵产蓝铁矿系统中电子传递活性的测定方法，具体如下：
...【技术特征摘要】
1.一种投加梓树果实生物炭促进蓝铁矿合成的方法，其特征在于：污泥重力沉降24h后去除上清液，获得污泥固体浓度7-11g/l、挥发性固体浓度5-8g/l、总磷浓度270-310mg/l的浓缩污泥，调节浓缩污泥的ph值为7.0；然后将装有污泥的发酵反应器敞开不密封、20℃下静置6天进行半好氧预发酵处理；再次调节污泥ph值为7.0，按照fe:p摩尔比1.5:1的比例投加feooh作为铁源；向系统中加入梓树果实生物炭，使其在污泥混合液中的浓度为2.5g/l；向反应器中通5min n2以去除污泥中的溶解氧，随后迅速密封，在恒温振荡器中35℃条件下厌氧发酵7天；在发酵第4天测定系统中电子传递活性；发酵结束后，将混合污泥在6500r/min转速下离心...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾薇，卢思嘉，张佳玉，于欣田，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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