【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及牙膏生产，特别涉及一种具有美白、防龋、抗敏、消炎等多功能的牙膏及其制备方法，尤其是其中的ha材料的制备方法。
技术介绍
1、牙膏是人们日常生活的必需用品，其主要作用是清洁牙齿，保持口腔健康，随着人民生活水平的不断提高，口腔卫生的重要性及其疾病防治，愈益受到人们的重视，牙膏按功能可分为普通牙膏和药物牙膏，而药物牙膏作为口腔疾病的辅助防治手段，占有相当大的市场份额，且其细分为防龋牙膏、抗过敏牙膏、消炎止血牙膏、抗结石牙膏、防口臭牙膏、防溃疡牙膏等等。
2、在口腔护理用品研发方面，通过向牙膏中添加不同活性成份达到不同效果是近几十年来的发展趋势之一。目前，根据“阻塞牙本质小管”的理念而制作的抗牙本质敏感牙膏所含的药物主要有氟化物、草酸钙、碳酸钙-磷酸盐、氯化银、碘化银、ha等等。其中，ha由于是牙体硬组织的主要无机成份，具有生物相容性好、无毒、无害等优异特点，且对开放的牙本质小管可以起到自然修复的作用，已成为抗敏感牙膏中添加的活性成份的研究热点。
3、龋病是人类常见的多发病之一，在各种疾病的发病率中，龋病位居前位。龋病是一种复杂的生物膜介导的慢性进行性破坏性疾病，主要是由于口腔内细菌利用糖代谢产生酸，引起牙体硬组织破坏。牙釉质位于牙齿最外层，它是一种有序的高度矿化的矿物质结构，主要由无细胞的矿物质组成，健康的釉质大约含有 95%的矿物质、1%的有机物和 4-5%的水。牙釉质中的固态结晶羟基磷灰石(hydroxyapatite， hap)和菌斑液体中溶解的羟基磷灰石(游离钙和磷酸盐离子)之间存在恒定的
4、hap 微粒可用作牙膏中的生物活性添加剂，易于吸附并填充于龋损牙釉质表面，促进受损牙釉质再矿化，通过日常的口腔保健使受损牙釉质得到修复，增强抗酸蚀能力，预防龋病发生。
技术实现思路
1、基于上述内容，本专利技术提供了一种多功能牙膏中ha材料的制备方法尤其通过电化学沉积法，一步制备出双级羟基磷灰石，一级为阴极沉积的纳米级棒状含锶羟基磷灰石，一级为电解液中碰撞沉积的微米级球壳状含锶羟基磷灰石，以双级羟基磷灰石为牙膏主功效成分的前提下，牙膏其抗致龋菌性能、抑菌性能、促进釉质再矿化性能方面显示出优良性质，且以离子液体+水为电解液下，电化学制备双级羟基磷灰石还具有工艺简单，性价比高，无毒无环境污染，便于工业化的特点。
2、其中的羟基磷灰石ha材料的制备方法，通过如下步骤制备获得：
3、（1）按配比将氯化胆碱和丙二酸，混合，加热，得离子液体；
4、（2）按配比向步骤(1)中所得离子液体中加入去离子水，得混合液；
5、（3）按配比向步骤(2)中所得混合液中加入2-5g/l微米碳球、10-20mmol/l硝酸钙、5-10mmol/l磷酸氢二胺、1-2mmol/l氯化锶、0.01mol/l氯化钠和1-2g/l edta加热溶解，得电解液；
6、（4）将制备的电解液倒入绝缘反应釜中，以30crnimova钢为阴极，mo70cu30合金为阳极，极间距30-50mm，打开氮气进出口阀门，氮气预充排空气3-5min，关闭氮气出口阀，充入氮气至压力表读数为2-3mpa，关闭氮气进口阀，打开电源，施加双向脉冲电源，正向脉冲电压为70-80v、负向脉冲电压为10-15v、脉冲频率为200-300hz、占空比为10-15%，以3-5℃/min升温至70-90℃，磁力搅拌200-300rpm，时间60-120min；
7、（5）关闭电源，自然冷却至室温；
8、（6）取出阴极进行刮粉，对获得的粉体进行球磨处理，获得纳米级棒状含锶羟基磷灰石；
9、（7）离心、过滤电解液中的微米碳球，并进行洗涤和干燥处理，然后进行马弗炉高温处理，获得微米级球壳状含锶羟基磷灰石。
10、所述氯化胆碱和丙二酸的摩尔比为1:2。
11、步骤（2）中去离子水的用量为200-300ml。
12、微米碳球的尺寸为5-10μm。
13、纳米级棒状含锶羟基磷灰石的长度为200-300nm；微米级球壳状含锶羟基磷灰石的尺寸为5-15μm，中空尺寸为5-10μm。
14、球磨处理以氧化锆为磨球，以无水乙醇为介质，进行湿法研磨。
15、步骤（7）中的电解液在5000-7000r/min转速下离心分离。
16、洗涤为依次使用乙醇和去离子水多次洗涤，所述干燥为60-70℃真空干燥。
17、马弗炉高温处理以5-7℃/min升至500-550℃，保持2-3h，自然冷却至室温。
18、纳米级棒状含锶羟基磷灰石和微米级球壳状含锶羟基磷灰石按质量比为1:（2~3）的比例混合，用于牙膏的制备。
19、一种抗龃齿美白牙膏组合物，按重量百分比计由以下成分组成：
20、修复剂：纳米级棒状含锶羟基磷灰石和微米级球壳状含锶羟基磷灰石8-14%；
21、摩擦剂：天然碳酸钙 20-30%；
22、摩擦剂：二氧化硅 3-5%；
23、粘合剂：羟甲基纤维素钠 0.6-0.8%；
24、粘合剂：羟丙基瓜尔胶 18-20%；
25、保湿剂：山梨醇15-20%
26、表面活性剂：十二烷基硫酸钠 2.2-2.4%；
27、防腐剂：苯甲酸钠0.3-0.5%；
28、甜味剂：糖精钠0.1-0.3%；
29、抗过敏剂：硝酸钾2-4%；
30、香精：水果香精0.8-1%；
31、去离子水至100。
32、进一步的，纳米级棒状含锶羟基磷灰石和微米级球壳状含锶羟基磷灰石的质量比为1:（2~3）。
33、进一步的，纳米级棒状含锶羟基磷灰石的长度为200-300nm。
34、进一步的，所述微米级球壳状含锶羟基磷灰石的尺寸为5-15μm，中空尺寸为5-10μm。
35、所述一种美白牙膏制备方法，包括如下步骤：
36、（1）在真空制膏机中，将羟甲基纤维素钠和羟丙基瓜尔胶快速分散到部分山梨醇溶液中，加入糖精钠、硝酸钠去离子水溶液，高速搅拌形本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于通过如下步骤制备获得：
2.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于所述氯化胆碱和丙二酸的摩尔比为1:2。
3.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中去离子水的用量为200-300mL。
4.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于微米碳球的尺寸为5-10μm。
5.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于纳米级棒状含锶羟基磷灰石的长度为200-300nm；微米级球壳状含锶羟基磷灰石的尺寸为5-15μm，中空尺寸为5-10μm。
6.如权利要求1所述的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于球磨处理以氧化锆为磨球，以无水乙醇为介质，进行湿法研磨。
7.如权利要求1所述的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于将步骤（7）中的电解液在5000-7000r/min转速下离心分离。
8.如权利要求1所述的一种多功能牙膏中HA材料的制备
9.如权利要求1所述的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于马弗炉高温处理以5-7℃/min升至500-550℃，保持2-3h，自然冷却至室温。
10.如权利要求1所述的一种多功能牙膏中HA材料的制备方法，其特征在于纳米级棒状含锶羟基磷灰石和微米级球壳状含锶羟基磷灰石按质量比为1:（2~3）的比例混合，用于牙膏的制备。
...【技术特征摘要】
1.一种多功能牙膏中ha材料的制备方法，其特征在于通过如下步骤制备获得：
2.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中ha材料的制备方法，其特征在于所述氯化胆碱和丙二酸的摩尔比为1:2。
3.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中ha材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中去离子水的用量为200-300ml。
4.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中ha材料的制备方法，其特征在于微米碳球的尺寸为5-10μm。
5.如权利要求1所示的一种多功能牙膏中ha材料的制备方法，其特征在于纳米级棒状含锶羟基磷灰石的长度为200-300nm；微米级球壳状含锶羟基磷灰石的尺寸为5-15μm，中空尺寸为5-10μm。
6.如权利要求1所述的一种多功能牙膏中ha材料的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁振，
申请(专利权)人：无锡市恒利弘实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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