一种由多孔基质生产单片陶瓷体的方法，所述方法包括提供具有间隙空间的多孔基质，提供包含溶剂和至少一种反应性物质的渗透性介质，并且使用所述渗透性介质渗透所述多孔基质间隙空间的至少一部分。所述溶剂是不与所述多孔基质发生化学反应的惰性介质，并且当在所述多孔基质间隙空间部分中时其处于液相状态中。所述渗透性介质机械性对流通过所述多孔基质。所述至少一种反应性物质，当在所述多孔基质间隙空间的一部分中时，其与所述多孔基质的一部分反应以形成产物，并且所述产物填充所述间隙空间的至少一部分。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】水热液相烧结（HLPS)的前体和输送方法 相关申请 本申请要求2012年10月1日提交的美国临时申请61/708, 423号的优先权，其通 过引用并入本申请。本申请中引用的所有参考文献均通过引用整体并入。 专利技术背景 已将此前已知的多种渗透方法用于生产多组分陶瓷或陶瓷复合材料。这些方法包 括：⑴金属基质渗透、⑵熔融加工、（3)化学气相渗透（CVI)、（4)氮化、（5)化学键合陶 瓷加工以及(6)陶瓷硬化渗透。 全部6种方法均可以用于渗透此前已成形的陶瓷颗粒状多孔基质或预成型坯（通 常称为生坯）。然而，在各个方法开始时通常需要将这些方法中的初始纤维或预成型坯的孔 隙度最小化以使得烧结产品的形状不会显著不同于初始预成型坯。 美国专利8, 114, 367和美国专利申请12/71，513描述了渗透介质在相对较低 温度和较低压力下进行的，总称为水热液相烧结（HLPS)方法中对于形成键合的单片 (monolithic)结构以及增加或降低所述单片体的密度的重要性。 在很多情况下，相以及组分微观结构均匀的陶瓷或陶瓷复合材料产品是理想的。 在相对短时间范围进行HLPS反应同样是理想的，而非长时间范围内，例如在需要大厚度单 片体用于各种应用（例如道路或桥梁）的情况下。因此，需要平衡HLPS方法的反应速率及 质量输送。 例如，低温固化碳化技术是波特兰水泥技术的一种有希望的替代方法，因为其生 产无水合物的水泥（HFC)。遗憾的是，这种固化方法需要在微观结构的每个区域中输送液 态水和气态CO 2。一些原因使得这很麻烦。首先，较厚的微观结构可能会限制这些成分的输 送。第二、较远区域的CO2或水供应可能不足或是高代价的。第三、碳化程度较高的系统需 要的CO 2的量较大。例如，每英里11-英寸厚30-ft宽的具有碳化约50%的IOwt % HFC的 路基需要282吨CO2。这个量为约7-14卡车荷载的液体CO2。因此，运输这样多的0) 2意味 着可能存在与其运输相关的物流问题。对于水而言，该成分的主要问题是要确保该液体是 均匀分布的并且部分填充孔体积，以使得气体扩散能够同时进行。对于较厚的路基而言，液 体和气体输送必须同时满足。考虑到填充颗粒床的孔径和与气体相比流体实质上具有更高 的粘度和密度，被填充的孔的渗透网络可能形成CO 2输送的屏障，从而抑制碳酸化过程，这 是一个问题。 因此，前体（即，溶剂和反应性物质）的选择策略和引入包括渗透介质的前体的方 法是至关重要的。 专利技术概沐 在一个实施方式中，提供了一种由多孔基质生产单片陶瓷体的方法，所述方法包 括：提供具有间隙空间的多孔基质；提供渗透性介质，所述渗透性介质包含溶剂和至少一 种反应性物质，并且使用所述渗透性介质渗透所述多孔基质间隙空间的至少一部分。所述 溶剂是不与所述多孔基质发生化学反应的惰性介质，并且当在所述多孔基质的间隙空间部 分时所述溶剂处于液相状态。所述渗透性介质流过所述多孔基质。所述至少一种反应性物 质，当在所述多孔基质间隙空间部分中时，与所述多孔基质的一部分反应以形成产物，并且 所述产物填充所述间隙空间的至少一部分。 在另一个实施方式中，提供了一种由多孔基质形成单片体的方法，所述方法包括： 提供具有间隙空间的多孔基质；将易潮解的固体引入所述多孔基质间隙空间的至少一部分 中，并且使用渗透性介质渗透所述多孔基质的至少一部分。所述渗透性介质包含溶剂和至 少一种反应性物质。所述溶剂是不与所述多孔基质发生化学反应的惰性介质，且所述溶剂 与所述易潮解的固体接触。所述至少一种反应性物质，当在所述多孔基质间隙空间的一部 分中时，与所述多孔基质的一部分反应以形成产物，并且所述产物填充所述间隙空间的至 少一部分。 在下文中结合附图对用于HLPS的前体和输送方法进一步的实施方式、特性和益 处进行详细描述。 应理解前述的概述和下文中的详细描述仅是示例性和解释性的，其不构成对所要 求保护的专利技术的限制。 附图简沐 图1显示了 g-rHLPD方法示意图。A -干燥的多孔性CaSiO3预成型坯；B-部分 湿润的CaSiO3预成型坯；C-最终致密化的单片固体。步骤1至4代表在单个孔中发生的 碳化-致密化过程：步骤1-使用〇) 2将孔部分润湿；步骤2-C0 2的扩散、溶解和解离；步骤 3_利用氢离子溶解CaSiO3;步骤4-固体沉淀。在步骤4完成后，方法依照步骤2-4持续进 行，直至多种动力学因素致使该过程减缓（例如厚SiO 2反应层）。 图2显示了涉及在孔结构中作为气相的0)2和液态水的碳化反应的第一个示例。 图3显示了涉及在孔结构中作为气相的CO2和液态水的碳化反应的第二个示例： 卡梅尔石英组合物，8x8x1. 5〃振动浇铸反应，在90C，20PSIG下反应。 图4显示了涉及在孔结构中作为气相的CO2和液态水的碳化反应的第三个示例： 1-2-3组合物，样品尺寸8x8x2〃，在90C 20PSIG，~90% RH在相对湿度~90 %下反应。 图5显示了 Mg(NO3)2的潮解曲线。 图6显示了利用Hg孔隙度计测定的CCSl的孔径分布。 图7显示了硅灰石和经反应的CCSl样品的XRD图样。 图8显示了在队气氛下以10 °C /min的加热速率在40至1000 °C之间的波数 (X-轴）对强度（Z-轴）对时间（y轴）的3D曲线（插图表示时间对温度曲线）。 图 9 显示了 CCSl 的 TGA-DSC。 专利技术详沐 在此处将结合附图详细地说明用于水热液相烧结（HLPS)的前体和输送方法的实 施方式，附图中相同的数字表示相同的元件。 实施方式涉及选择作为渗透介质的前体以及用于将所述渗透介质引入所述多孔 基质的方法。如上文所讨论的，渗透介质前体的选择和输送所述前体的方法对于控制HLPS 方法的反应速率和质量输送之间的平衡是重要的。 所述渗透介质包括第一前体和第二前体。所述第一前体是溶剂且第二前体是反应 性物质。 所述溶剂是一种在位于生的多孔基质中时能够至少部分形成液相的成分并且在 所述HLPS方法结束时可以通过多种质量输送方法将其除去。 所述溶剂可以是水性的或非水性的。所述溶剂可以包括一种或多种成分。例 如，在一些实施方式中，所述溶剂可以是但不限于水和乙醇、乙醇和甲苯或者多种离子 液体的混合物，如基于烷基取代的咪唑鑰和吡啶鑰阳离子与卤化物或三卤代铝酸盐 (trihalogenoaluminate)阴离子的离子液体。优选润湿系统而不是非润湿的系统以简化工 艺设备。 所述溶剂不应与所述多孔基质具有化学反应性，但是所述溶剂可以与反应性物质 发生化学反应。可以通过多种分离方法如整体流动（bulk flow)、蒸发、升华或使用洗涤介 质溶解、或者本领域普通技术人员公知的任意其他适宜的分离方法将所述溶剂除去。 所述溶剂的作用与现有技术不同，现有技术涉及反应系统，例如波特兰水泥，其中 的溶剂如水与多孔基质反应从而形成含有溶剂分子（如金属水合物或金属氢氧化物）的产 物以及其他沉淀产物。其他形成对比的现有技术包括涉及熔融金属和多孔基质的反应以形 成在所述基质中含有所述熔融金属元素和一些成分的反应产物。因此，再次地，本申请利用 了基本上不与所述多孔基质反应的溶剂；以及与所述多孔基质的至少一部分反应的反应性本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由多孔基质生产单片陶瓷体的方法，所述方法包括：提供具有间隙空间的多孔基质；提供渗透性介质，所述渗透性介质包含溶剂和至少一种反应性物质；其中所述溶剂是不与所述多孔基质发生化学反应的惰性介质；使用所述渗透性介质渗透所述多孔基质间隙空间的至少一部分；其中当在所述多孔基质的间隙空间部分时所述溶剂处于液相状态；其中所述渗透性介质流过所述多孔基质；其中所述至少一种反应性物质，当在所述多孔基质间隙空间部分中时，与所述多孔基质的一部分反应以形成产物，其中所述产物填充所述间隙空间的至少一部分。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：R·E·里曼，V·阿塔坎，J·P·库普勒，K·M·史密斯，
申请(专利权)人：罗格斯新泽西州立大学，
类型：发明
国别省市：美国;US
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