脂肪酸修饰的金属氧化物纳米微粉及其制备方法技术

技术编号:11645928 阅读:83 留言:0更新日期:2015-06-25 05:34
本发明专利技术公开了一种脂肪酸修饰的金属氧化物纳米微粉及其制备方法,其步骤包括:先将脂肪酸溶于一定量的恒温的溶剂中,保持恒温,再加入一定量的氨水,搅拌反应一段时间至溶液澄清;再向该溶液中加入一定量已经溶于一定溶剂中的可溶性金属盐,恒温反应一段时间后,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到产品。该制备方法简单,用途广泛;同时,制得的脂肪酸修饰的金属氧化物由于脂肪酸碳氢疏水链的存在,使这种纳米微粒不容易团聚,且在有机介质中有良好的分散性,具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于纳米材料

技术介绍
纳米材料由于其特殊的物理和化学性能使其受到广泛的重视,因此近年来纳米微粉及由其压制、烧结成的整体材料的制备,性能及应用研宄成为多学科的交叉研宄领域,由纳米微粒制备的整体陶瓷材料具有良好的强度。纳米微粒也被用作涂料,塑料的添加剂,CN1041335采用微乳浊液法制备了粒度均匀、流动性好的ZrO2粉末,用于ZrO 2陶瓷的制备。CN10494485A提出了金属氧化物复合料的生产方法及烧结该粉末而制得的陶瓷材料,但这些方法所得到的金属氧化物,由于其表面OH基团的亲水作用,使其难以在有机介质(如油性涂料,润滑基础油等)中有好的分散性,并有较严重的团聚现象,尽管采用乳浊液的方法可以控制团聚和粒了的尺寸分布,但乳化剂与金属氧化物表面弱的相互作用,也使其难以达到在有机介质中稳定分散的目的。因此使其应用受到限制。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种在有机介质中有良好分散性的新的表面为脂肪酸所修饰的金属氧化物纳米微粒及其制备方法。 本专利技术通过如下技术方案来实现:一种脂肪酸修饰金属氧化物纳米粉体的制备方法,其步骤包括: (I)将脂肪酸溶于一定量的恒温的溶剂中,保持恒温,再加入一定量的氨水,搅拌反应一段时间至溶液澄清; (2 )将一定量已经溶于一定溶剂中的可溶性金属盐加入到步骤(I)的溶液中,恒温反应一段时间后,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到产品。进一步的,步骤(I)中所述脂肪酸包括链长为C2-C2tl的直链或支链烷基脂肪酸。进一步的,步骤(I)所述溶剂选自水、乙醇、乙酸、丙酮或四氢呋喃中的一种或几种的混合。进一步的,步骤(2)所述的可溶性金属盐包括Zr、T1、Sn、Pb、Fe、Zn、Y、Co、N1、La、Eu金属盐。进一步的,步骤(2)所述溶剂选自水或乙醇或两种的混合物,优选为66%乙醇+34% 水。进一步的,其步骤还包括: (1)将一定量脂肪酸溶于温度恒定为40-85°C的溶剂中,再滴加5ml-50ml氨水,搅拌恒温反应30min,至溶液变澄清; (2)将20-100mmol的可溶性金属盐溶于20_120ml溶剂中,再逐滴加入步骤(I)所述溶液中,恒温反应4-24h,再冷却,过滤,洗涤,在50-120°C下真空干燥6_48h。进一步的,步骤(I)所述脂肪酸与溶剂的摩尔比为1: 400-2500。进一步的,所述脂肪酸与金属盐的摩尔比为1: 2-5。 一种由上述方法制得的脂肪酸修饰金属氧化物纳米粉体。进一步的,脂肪酸化学键合于金属氧化物的纳米微粒,且脂肪酸碳氢链在修饰纳米微粒中所占的重量百分比为5% -80%。与现有技术相比,本专利技术的优点包括:本专利技术制备方法简单,用途广泛;同时,制得的脂肪酸修饰的金属氧化物由于脂肪酸碳氢疏水链的存在,使这种纳米微粒不容易团聚,且在有机介质中有良好的分散性,具有广阔的应用前景。【具体实施方式】鉴于现有技术中的不足,本案专利技术人经长期研宄和大量实践,得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。为了更好地理解本专利技术,通过实施例进行说明,但本专利技术的实施并不限于以下实施例。 实施例1: 取50mmol钛酸四丁醋加入10ml无水乙醇中,搅拌并加垫恒温至50°C,加入10mmol2-乙基己酸,恒温反应2h后,逐滴加入50mmol去离子水,反应4h得到淡黄色透明溶体,溶剂被挥发后,得到白色粉末状物质。此即2-乙基己酸修饰二氧化钛纳米微粉。 实施例2: 将50mmol异丁酸加入到已恒温至65°C的50ml水和10ml乙醇的混合液中,再加入5ml25-28%的氨水溶液,反应30分钟,至溶液澄清,然后将预先溶于15ml水的50mmol氯氧化锆在搅拌下逐滴加入反应溶液,立即有大量白色胶状物沉淀出现,继续恒温反应6小时,沉淀经过滤,洗涤,在60真空下干燥24h,即得到异丁酸修饰ZrO2纳米微粉。 实施例3: 将50ml HmolL—1的氨水加入已恒温50°C的10ml乙酸和50ml水的混合溶液中,反应30分钟后,加入10mmol已预先溶于乙醇的SnCl4,立即有较大量酸状沉淀生成,然后加入50mmol癸酸,并升温到75-80°C,在强搅拌下恒温反应10-20小时,沉淀过滤、洗涤,并在110°C下干燥,即得到粒子尺寸在10-20nm的癸酸修饰二氧化锡纳米微粉。 实施例4: 50mmol的钼酸钠溶于30ml去离子水并加热恒温至50°C,加入无水乙醇有微量沉淀生成,然后再加入少量水使沉淀刚好溶解,恒温30分钟,逐滴加入500mmol 丁酸的乙醇-水(质量比1:1)混合溶液至有大量白色絮状沉淀出现,继续反应12小时,沉淀经过滤,无水乙醇洗涤,并在60°C下真空干燥12小时,即得到丁酸修饰氧化钼纳米微粉。实施例5: 将50mmol油酸加入已恒温60°C的70ml水和80ml乙醇的混合溶液中,再加入40ml12mol.L—1的氨水溶液,反应30分钟溶液澄清,然后将预先溶于10ml水的10mmol氯化铕在强搅拌下逐滴加入反应溶液,立即有大量白色胶状沉淀生成,继续恒温反应12小时,沉淀经过滤、洗涤和真空干燥,即得到粒子尺寸在10-20nm的油酸修饰的氧化铕纳米微粉。实施例6: 将20mmol癸酸加入已恒温75°C的80ml水50ml丙酮和20ml乙醇的混合溶液中,再加入1ml 25-28%的氨水溶液,反应30分钟至溶液澄清,然后将预先溶于50ml水的50mmol氯化钡在强搅拌下逐滴加入反应溶液,立即有大量白色胶状沉淀出现,继续恒温反应5-10小时,沉淀经过滤洗涤,并在110°C下真空干燥6小时,即得到癸酸修饰氧化钡纳米微粉。 实施例7: 将20mmol戊酸加入已恒温70°C的50ml水和10ml乙醇的混合溶液中,再加入1ml25-28%的氨水溶液,反应30分钟,然后将预先溶于50ml乙醇的10mmol三氯化钇,在强搅拌下逐滴加入反应溶液,沉淀经过滤、洗涤,并在110°C下真空干燥6当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酸修饰金属氧化物纳米粉体的制备方法,其特征在于其步骤包括:(1)将脂肪酸溶于一定量的恒温的溶剂中,保持恒温,再加入一定量的氨水,搅拌反应一段时间至溶液澄清;(2)将一定量已经溶于一定溶剂中的可溶性金属盐加入到步骤(1)的溶液中,恒温反应一段时间后,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:戴祖新
申请(专利权)人:海门市润圣纺织品有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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