一种利伐沙班的高效液相色谱检测方法技术

技术编号：11643518 阅读：90 留言：0更新日期：2015-06-24 21:30

本发明专利技术公开了一种利伐沙班的高效液相色谱检测方法，它包括以下步骤：a、制备供试品溶液；b、制备对照品溶液；c、采用高效液相色谱分别对供试品溶液、对照品溶液进行检测，检测条件为：色谱柱的固定相为表面涂敷有直链淀粉-三[(S)-ɑ-甲苯基氨基甲酸酯]的硅胶；流动相为乙腈-水；流速为0.5ml/min～1.5ml/min；柱温为10℃～40℃；检测波长为200nm～300nm。本发明专利技术检测方法利伐沙班与利伐沙班R异构体的分离度在3.0以上，理论塔板数高，有效地避免了各组分之间的干扰影响检测结果的准确性；同时，本发明专利技术检测方法具有检测结果准确可靠、分析时间短、成本低、操作简便等优点。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
利伐沙班（Rivaroxaban)，分子式！C19H18ClN3O 5S,化学名为5-氯-氮_({(5S)-2-氧 -3_-1，3-唑烷-5-基}甲基）-2-噻吩-羧酰胺，其化学结构如式A所示；利伐沙班是一种新的口服抗凝药物，目前已批准上市的利伐沙班药品有拜耳医药保健股份公司生产的利伐沙班片（商品名称：拜瑞妥）。【主权项】1. ，其特征在于：它包括以下步骤： a、制备供试品溶液：取利伐沙班，用流动相或乙腈溶解，制成浓度为0. 05mg/ml~Img/ ml的溶液，作为供试品溶液； b、制备对照品溶液：取利伐沙班R异构体，用流动相或乙腈溶解，制成浓度为0. 04 μ g/ ml~10 μ g/ml的溶液，作为对照品溶液； c、采用高效液相色谱分别对供试品溶液、对照品溶液进行检测，检测条件为：色谱柱的固定相为表面涂敷有直链淀粉-三的硅胶；流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比为20% :80%~70% :30% ; 流速为〇· 5ml/min ~I. 5ml/min ; 柱温为l〇°C~40°C ; 检测波长为200nm~300nm。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a中，供试品溶液的浓度为 0· 2mg/ml 〇3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，色谱柱的规格为：内径为 4. 6mm，长度为150mm，填料粒径为5 μ m。4. 根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，色谱柱为 CHIRALPAKk, AS-RH05. 根据权利要求1...

【技术保护点】
一种利伐沙班的高效液相色谱检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：a、制备供试品溶液：取利伐沙班，用流动相或乙腈溶解，制成浓度为0.05mg/ml～1mg/ml的溶液，作为供试品溶液；b、制备对照品溶液：取利伐沙班R异构体，用流动相或乙腈溶解，制成浓度为0.04μg/ml～10μg/ml的溶液，作为对照品溶液；c、采用高效液相色谱分别对供试品溶液、对照品溶液进行检测，检测条件为：色谱柱的固定相为表面涂敷有直链淀粉‑三[(S)‑ɑ‑甲苯基氨基甲酸酯]的硅胶；流动相为乙腈‑水，乙腈与水的体积比为20％：80％～70％：30％；流速为0.5ml/min～1.5ml/min；柱温为10℃～40℃；检测波长为200nm～300nm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙毅，魏农农，陈明霞，
申请(专利权)人：成都百裕科技制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51

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