一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，属于涉及分析测试领域。本发明专利技术方法第一步是采集羽毛绒样品并测定水分含量；第二步采集羽毛绒样品的水分含量并剔除异常样品，将剔除异常洋品后的样品分为建模样品和预测样品，之后采用偏最小二乘法建立校正模型并采用预测样品对模型进行外部检验，从而得到定量模型。将待测样品通过定量模型计算得到羽毛绒待测样品的水分含量。该方法与传统烘箱法相比，操作简单，成本低廉，测量迅速，数据稳定，可以实现羽毛绒水份含量的快速测定，为羽毛绒生产企业、进出口贸易和检测实验室提供了便利。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析测试领域，具体涉及一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法。
技术介绍
水份含量是羽毛绒检验中的一项重要品质指标，羽毛绒水份含量检测对羽毛羽绒的收购、运输、储存、加工、贸易都十分重要。水份含量过高不宜储存，容易引起质量变化。水份含量过低，羽绒重量减少，影响贸易结算。因此，羽毛绒水份含量检测是一项十分重要且非常普及的项目。目前羽毛绒水份含量的检测方法为烘箱法，通过烘干并多次称重计算水份含量。现在用的方法需要在105±2℃的烘箱中，每隔30min称量一次试样质量，反复称量至相邻两次质量相差不大于试样总量的0.1％，该方法耗时较长，操作复杂，检测通量小，难以满足生产企业、加工企业以及购买方的需求。那么在分析科学快速发展的今天，建立快速、无损、低能耗的水份含量测试方法，无疑可以提高检测效率，降低检测成本，对推进羽绒的检测技术具有重要意义。
技术实现思路
：本专利技术的目的是针对上述技术问题提供一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，所述的方法包括以下步骤：(1)采集羽毛绒样本并采用烘箱法测定水分含量；(2)采集羽毛绒样本的近红外光谱谱图并对异常样品进行剔除，将剔除异常样品后的样品分为校正集样品和预测集样品，之后采用偏最小二乘法建立校正集样品水分含量与近红外光谱谱图之间的校正模型，之后再采用预测集样品对校正模型进行外部检验，从而得到定量模型；(3)采集羽毛绒待测样品的近红外光谱谱图，通过步骤(2)的定量模型计算得到羽毛绒待测样品的水分含量。本专利技术技术方案的步骤(1)中羽毛绒样本的水分质量百分含量为7～15％。本专利技术技术方案的步骤(1)中羽毛绒样本的数量为100～200个；校正集样品和预测集样品的个数比为2～4：1。本专利技术所述的羽毛绒样本和所述的羽毛绒待测样品的质量均为2.5～3.5g。本专利技术技术方案的步骤(1)中采用GB/T 10288-2003的烘箱法测定水分含量。本专利技术技术方案的步骤(2)中异常样品进行剔除采用的是美国热电尼高力公司的智能化分析软件TQ Analyst v6.2.l中的Dixon检验法、杠杆值和学生残差T检验准则进行异常样品剔除。本专利技术技术方案的步骤(2)中建立校正模型所用近红外光谱谱图的光谱扫描范围为1000～2100nm，分辨率为2～32cm-1，扫描次数为32～128次；优选步骤(2)中建立校正模型所用近红外光谱谱图的分辨率为16cm-1，扫描次数为32次。本专利技术的有益效果：本专利技术利用近红外光谱法结合偏最小二乘法建立了羽毛绒水份含量测定模型，与传统烘箱法相比，该方法的操作简单，成本低廉，测量迅速，数据稳定，可以实现羽毛绒水份含量的快速测定，为羽毛绒生产企业、进出口贸易和检测实验室提供了便利。附图说明图1为羽绒样品水份含量结果分布图；图2为羽毛绒样品近红外原始光谱；图3为羽毛绒中水份含量测量值和参考值关系图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：1、羽绒样品：本专利技术所用样品均为水洗羽毛绒。由波司登股份有限公司提供了含绒量分别为20％、30％、40％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％的样品各10个，产地包括我国辽宁、吉林、黑龙江、广西、四川、江苏、浙江、山东等地以及波兰、俄罗斯等。产地为俄罗斯、波兰、含绒量从60％-95％的羽绒样品共计20个。样品共计150个：其中白色羽绒样品93个、灰色羽绒样品57个，对所述的150个样品编号为1～150。通过检测，发现收集到的羽绒样品的水份含量主要在9％-13％之间。为了增加样品的覆盖范围，选取其中4个样品进行轻微的烘干处理使其水分含量在7-9％之间；5个样品进行轻微的加湿处理，使其水份含量在13％-15％之间。2、羽绒样品采用GB/T 10288-2003羽绒羽毛检验方法。2.1、按含绒量大于等于30％，称取不少于50g样品；含绒量小于30％，称取不少于100g样品的标准，取样。2.2、样品应从密封容器中取出，迅速均匀地分别放于八篮烘箱的两个吊篮内，移入烘箱，用烘箱所附天平逐一称取式样质量，精确到0.01g并记录。2.3、调节烘箱温度控制在(105±2)℃，每隔30min称量一次试样质量，如此反复称量，直至相邻两次质量相差不大于试样总量的0.1％时，即为恒重。所收集150个样品经标准方法测试后含水量的分布，见图1。3、样品近红外光谱的采集3.1、样品的装载考虑到羽毛绒样品装载时在装载的深浅、均匀程度、密实程度上的一致性可能会对结果产生影响，为了保证样品的密实程度，需要对样品的装载量进行控制，该尺寸的样品瓶，对于常规羽毛绒样品的最大装载量约在3.5g左右，我们选择20个样品瓶，分别装载1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g样品，每种重量，装载4个样品瓶，进行近红外光谱扫描，对比每种重量4个样品瓶，近红外光谱图的重现性，从近红外光谱图可以看出，装载2.5g、3.0g、3.5g样品的4个样品瓶，红外光谱图一致性更高，为了保证样品装载程度的一致性，在进行条件实验和未知样品测试时，每个样品瓶都装载3.0g羽毛绒样品。3.2、样品近红外光谱的采集采集上述150个羽绒样品的近红外光谱，采集仪器为美国热电尼高力公司生产的Nexus智能型傅里叶变换近红外光谱仪便携式快速扫描光谱仪。本专利技术采用两分叉光纤探头垂直于样品横切面采集NIR光谱，实验室温度、湿度基本恒定。光谱在全波长350～2500nm范围内采集，间隔为1nm，全光谱数据采集速度为0.1s，在1.5s内对每个样品连续扫描30次取其平均光谱，共由2151个数据点组成。羽毛绒样品近红外原始光谱如图2所示。4、建模条件的优化4.1、异常样品的剔除本专利技术采用Dixon检验法、杠杆值和学生残差T检验准则进行异常样品剔除。剔除异常样品后，将样本分为校正集样品和预测集样品，校正集样品：预测集样品的个数比为3：1。剔除异常样品后，将样品按照参比含量进行排序，每4个样品中选1个作为预测集样品，其他作为校正集样品。校正集和预测集样品的统计结果如表1所示。表1 校正集和预测集样品的含水量结果分布 样品数最小值(％)最大值(％)平均值(％)校正集1087.314.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：(1)采集羽毛绒样本并采用烘箱法测定水分含量；(2)采集步骤(1)中羽毛绒样本的近红外光谱谱图并对异常样品进行剔除，将剔除异常样品后的样品分为校正集样品和预测集样品，之后采用偏最小二乘法建立校正集样品的水分含量与近红外光谱谱图之间的校正模型，再采用预测集样品对校正模型进行外部检验，从而得到定量模型；(3)采集羽毛绒待测样品的近红外光谱谱图，通过步骤(2)的定量模型计算得到羽毛绒待测样品的水分含量。

【技术特征摘要】
1.一种采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，其特征在于：所述的方法
包括以下步骤：
(1)采集羽毛绒样本并采用烘箱法测定水分含量；
(2)采集步骤(1)中羽毛绒样本的近红外光谱谱图并对异常样品进行剔除，将
剔除异常样品后的样品分为校正集样品和预测集样品，之后采用偏最小二乘法建立校
正集样品的水分含量与近红外光谱谱图之间的校正模型，再采用预测集样品对校正模
型进行外部检验，从而得到定量模型；
(3)采集羽毛绒待测样品的近红外光谱谱图，通过步骤(2)的定量模型计算得
到羽毛绒待测样品的水分含量。
2.根据权利要求1所述的采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，其特征
在于：步骤(1)中羽毛绒样本的水分质量百分含量为7～15％。
3.根据权利要求1或2所述的采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，其
特征在于：步骤(1)中羽毛绒样本的数量为100～200个。
4.根据权利要求3所述的采用近红外光谱快速测定羽毛绒含水量的方法，其特征
在于：步骤(1)中校正集样品和预测集样品的个数比为2～4：1。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴丽娜，周静洁，周绍强，曹锡忠，
申请(专利权)人：江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心，
类型：发明
国别省市：江苏;32