本发明专利技术一种废酸处理制硫酸铵的集成设备及其操作方法，集成设备为一塔式反应器；从塔底到塔顶依次设置有塔釜缓冲段，反应段，油水分离段，采油段和除沫段；塔顶部有排气口(13)，塔釜有采出口(14)。在塔釜缓冲段、反应段和油水分离段均设置有同轴的内套筒。氨气由塔釜氨气管线(1)进入，与输水管线(8)进水和废硫酸管线(6)发生反应，硫酸铵溶液和聚合油分别由塔釜采出口(14)和聚合油采出口(10)采出。集成废酸稀释，反应及油水分离三种设备功能为一体，解决传统制备工艺占地面积大，操作复杂等缺点，进一步降低生产操作成本，并制备出纯度较高，品相较好的硫酸铵溶液以得到符合国家标准的硫酸铵晶体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烷基化废酸制备硫酸铵工艺的新型设备及方法，具有对废酸稀释、反应、浮选除油等进行集成的优点，特别适用于气液反应并提纯工艺的集成。
技术介绍
随着国民经济的发展，市场对高辛烷汽油的需求量加大，这使得烷基化油具有广阔的市场潜力。然而每生产It烷基化油就要产生80?10kg浓度为90%的废硫酸，该废酸是一种粘度较大的胶状液体，其色泽呈黑红色，性质不稳定，散发特殊性臭味，很难处理，给生态环境带来严重污染。其成分除硫酸外，还含有10%的有机物(聚合油)和水分，聚合油成分复杂，回收利用十分困难。因此，利用废硫酸制备硫酸铵并分离其中的聚合油等有机物可以提高硫酸利用率以及有机物的回收利用率。生产硫酸铵化肥的工艺较为成熟，由于废硫酸中物质组成复杂并且具有一定的危险性，传统工艺往往将生产过程分为多步骤操作，将废酸稀释、反应、有机物分离过程分别进行以制备硫酸铵溶液，进而将其结晶作为产品。上述过程分别需要多个设备进行生产:废酸稀释过程需要稀释反应器；反应过程需要釜式反应器，有机物分离过程采用斜板除油器或静置分离设备(沉降槽)，因此该过程涉及多个设备，由此导致了占地面积大，耗资较大，操作复杂以及所制备硫酸铵纯度较低，颜色发黄，无法达到合格标准等缺陷。因此，本专利技术提出一种基于气升式多级交错循环流动塔及循环流动结构(CN102716699A)的集成塔式设备，将废酸稀释、反应以及分离过程合而为一，解决了该工艺过程占地面积大，操作复杂的缺陷，降低生产操作成本，并生产出较高质量的硫酸铵产品以及对聚合油有机物有效地回收利用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种新型，集成废酸稀释，反应及油水分离三种设备功能为一体，解决传统制备工艺占地面积大，操作复杂等缺点，进一步降低生产操作成本，并制备出纯度较高，品相较好的硫酸铵溶液以得到符合国家标准的硫酸钱晶体。本专利技术技术方案如下:一种废酸处理制硫酸铵的集成设备，为一塔式反应器；从塔底到塔顶依次设置有塔釜缓冲段，反应段，油水分离段，采油段和除沫段；塔顶部有排气口(13)，塔釜有采出口(14)。在塔釜缓冲段、反应段和油水分离段均设置有同轴的内套筒。所述塔釜缓冲段(15)由一个或多个塔节组成，集气装置(3)安装于两塔节之间，为一上细下粗圆台桶结构，上台为气相出口，下台为气相收集口，出口通入内套筒内部，集气口在不同段连接塔主体(4)并与塔体间存有缝隙。所述反应段(16)在塔釜缓冲段(15)上部，包括多个塔节，两塔节间设置有废硫酸分布器(7)和集气装置(3);集气装置(3)置于废硫酸分布器(7)上部；废硫酸管线(6)与分布器(7)相连；输水管线(8)连接在塔主体(4)上。所述分离段(17)在反应段(16)上部，分离段上设置有界面计(19)和液位计(18)接口。所述采油段(9)与油水分离段(17)相连，内部设置有聚油填料，侧壁设置有聚合油采出口(10)及液位计接口(18)。与反应段及分离段相比，为一扩径圆筒结构，为一圆筒结构，所述除沫段(11)置于采油段(9)上部，与采油段同轴同径，内部设置有聚油填料及界面计接口(19) ο所述集成设备操作方法如下:氨气由塔釜氨气管线(I)进入，与输水管线(8)进水和废硫酸管线(6)发生反应，硫酸铵溶液和聚合油分别由塔釜采出口(14)和聚合油采出口(10)采出。氨气进料过量以保证塔釜缓冲段(15)为碱性条件，并保证设备内产生循环流动结构；以塔釜硫酸铵溶液浓度为根据调节废酸及水进料量；根据液位计(19)和界面计(18)调节聚合油采出口(10)塔釜采出口(14)采出量。通过输水管线(8)向设备内通入水至设备二分之一高度处，并打开氨气管线(I)通入氨气至过量，保证塔釜缓冲段(15)为碱性条件；通过废硫酸管线(6)按比例通入三股废酸，并对塔釜硫酸铵溶液进行浓度测定，以此为根据调节废酸进料量和进水量；待塔釜硫酸铵浓度满足要求时，按比例通入水，废酸和氨气，满足设备内循环流动状态；根据液位计(19)以及界面计(18)调节聚合油采出口(10)塔釜采出口(14)采出量。本专利技术涉及的集成塔设备内，气(氨气)液(废硫酸)两相逆流接触发生反应，通过气相引导的循环流动方式对液相进行汽提，轻(聚合油等有机物)重(硫酸铵溶液)组分分别从塔顶塔底采出。所涉及设备内，氨气由塔釜进入，经过塔釜缓冲段进入反应段，与在塔内经过稀释的废硫酸反应。气体在内套筒内自下而上流动，带动轻组分(聚合油)上升，进入油水分离段，反应生成的硫酸铵经由集气装置与塔主体的缝隙向下流动，并有部分轻组分含量较高的液相被气相从集气装置与内套筒间隙带走上升，由此产生液相循环流动结构。经过塔釜缓冲段，反应段，油水分离段多级的反应循环汽提过程后，塔底经集气装置与塔主体间流下满足要求的硫酸铵溶液，塔顶由气相引导循环流汽提的轻组分(聚合油)进入采油段采出，液沫由除沫段除去，过量的氨气以及反应过程产生的水蒸气由塔顶排气口排出。经由此设备反应提纯过后的硫酸铵溶液可以达到很高的纯度，塔顶采出的聚合油可以回收利用。本专利技术所具备的优点:1.对烷基化废硫酸制备硫酸铵工艺进行简化，利用一个设备集成了废硫酸的稀释，反应以及分离聚合油等多个过程，大大节省了工艺占地面积，缩减生产成本，并且降低了由于多设备导致的操作成本；2.全塔采用循环流方式，加强液相的混合程度，增长了废硫酸与氨气的反应时间，使反应以及放热更加均匀，提高废硫酸及氨气的利用率，利用率提高达30% ;并对聚合油与硫酸铵起到了很好的分离效果，聚合油回收率提高，回收率提高达15%。【附图说明】图1为本专利技术正视图。其中:1_氨气管线；2_气体分布器；3_集气装置；4_塔主体；5_内套筒；6_废硫酸管线；7_废硫酸分布器；8_输水管线；9_采油段；10_聚合油采出口 ；11_除沫段；12_聚油填料；13-塔顶排气口 ； 14-塔釜采出口 ； 15-塔釜缓冲段；16-反应段；17-分离段；18_油水界面液位计接口 ； 19-全塔液位计接口。【具体实施方式】下面结合【附图说明】以及具体操作流程进行详细说明:在本专利技术所涉及的集成塔式设备:为一基于气升式多级交错循环流动塔及循环流动结构(CN102716699A)的塔式反应器。除塔釜进气排液部分，全塔主体结构分为五部分:从塔底到塔顶依次有塔釜缓冲段，反应段，油水分离段，采油段和除沫段。如图1所示，表示如下:氨气管线(I)连接至塔底气相分布装置(2);塔釜缓冲段，反应段，油水分离段均为含内套筒形式，内当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
废酸处理制硫酸铵的集成设备，为一个塔式反应器；其特征是从塔底到塔顶依次设置有塔釜缓冲段(15)，反应段(16)，油水分离段(17)，采油段(9)和除沫段(11)；塔顶部有排气口(13)，塔釜有采出口(14)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘春江，齐文哲，耿洋，刘辉，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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