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一种均苯三甲酸纯化助剂制造技术

技术编号:15733075 阅读:100 留言:0更新日期:2017-07-01 07:45
本发明专利技术提供了一种均苯三甲酸纯化助剂:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按比例加入N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二甲酰亚胺,三(氰基式二烯基)铈,过硫酸铵和聚乙烯醇、2‑甲氧基乙基乙烯基醚,1,4‑丁二醇双(3‑氨基丁烯酸酯),2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸,反应得到均苯三甲酸纯化助剂。

A purifying agent for benzoic acid and three formic acid

The present invention provides a purification of all three formic acid additives: dispersion of vinylidene chloride to a certain amount of water, according to the proportion of added N 5 hydroxy norbornene 2,3 two phthalimide, three (cyano type cyclopentadienyl) cerium, ammonium persulfate and polyvinyl alcohol, 2 methoxy ethyl vinyl ether, 1,4 butylene glycol double (3 amino butenate), 2 acrylamide 2 methyl propyl sulfonic acid, reaction to obtain all three formic acid purification agent.

【技术实现步骤摘要】
一种均苯三甲酸纯化助剂
本专利技术涉及均苯三甲酸纯化方法,尤其是一种均苯三甲酸纯化助剂。
技术介绍
均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸,是一种重要的化工原料。其可以用作医药中间体,制作漆膜或反渗透膜,也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和交联剂。均苯三甲酸产品中的杂质会影响产品的成色和质量,同时也会影响均苯三甲酸作为原料生产出产品的质量。104513156A公开了一种粗均苯三甲酸提纯的方法,所述提纯方法包括如下步骤,将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热,在搅拌的条件下溶解,待全部溶解后,加入活性炭进行吸附,待吸附平衡后过滤,将滤液逐步冷却,粗均苯三甲酸逐步析出结晶,再经分离得到目标产物均苯三甲酸。采用本专利技术的方法提纯粗均苯三甲酸,工艺步骤简单,节约能源,得到的均苯三甲酸纯度≥99.0%,酸值≥780,产品b值≤2.0,技术效果较好。CN105218358A公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法,包括如下步骤:(1)氧化:向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应,通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0%,粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2~10,反应温度为200~280℃,反应压力0.9~3.6MPa,反应时间为0.2~4小时,得到氧化反应液;(2)熟化:将步骤(1)得到的氧化反应液在120~200℃、0.2~3MPa下保温搅拌0.5~4小时得到分散相溶液;(3)结晶:将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15~110℃和常压后,过滤得到均苯三甲酸产品。现有的均苯三甲酸提纯精制方法,需要经过多次结晶,吸附,耗时长,操作较为复杂繁琐,耗时长。专利技术内容本专利技术的目的是:提供一种均苯三甲酸纯化助剂,它可以应用于均苯三甲酸提纯精制中,其吸附速度快,吸附杂质量大,应用时操作简便,应用此吸附剂生产的均苯三甲酸产品纯度高。其特征在于制备步骤包括:将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,三(氰基式二烯基)铈,过硫酸铵和聚乙烯醇、2-甲氧基乙基乙烯基醚,1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温,在80-110℃,反应10-18小时,产品过滤,烘干,即得到均苯三甲酸纯化助剂,即吸附剂。组分重量份偏氯乙烯100N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺4-8三(氰基式二烯基)铈0.5-1.5过硫酸铵0.5-0.8聚乙烯醇1-22-甲氧基乙基乙烯基醚0.5-1.51,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)1-22-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.5-1水1000所述N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺为市售产品,如上海共价化学科技有限公司生产的产品;三(氰基式二烯基)铈为市售产品,如上海思域化工科技有限公司生产的产品;2-甲氧基乙基乙烯基醚为市售产品,如上海途志化工有限公司生产的产品;1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)为市售产品,如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为市售产品,如上海迈瑞尔化学技术有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果:引入了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,三(氰基式二烯基)铈,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合单体,吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性,比表面积高,吸附均苯三甲酸速度快,吸附杂质的量大。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术,并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,6KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,1Kg三(氰基式二烯基)铈,0.6Kg过硫酸铵,1.5Kg聚乙烯醇,1Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚,1.5Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),0.8Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温至90℃,反应15h,产品过滤,烘干,即得到一种均苯三甲酸纯化助剂。实施例2在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,4KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,0.5Kg三(氰基式二烯基)铈,0.5Kg过硫酸铵,1Kg聚乙烯醇,0.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚,1Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),0.5Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温至80℃,反应10h,产品过滤,烘干,即得到一种均苯三甲酸纯化助剂。实施例3在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,8KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,1.5Kg三(氰基式二烯基)铈,0.8Kg过硫酸铵,2Kg聚乙烯醇,1.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚,2Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),1Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温至110℃,反应18h,产品过滤,烘干,即得到一种均苯三甲酸纯化助剂。对比例1不加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,其他条件同实施例1。对比例2不加入三(氰基式二烯基)铈,其他条件同实施例1。对比例3不加入2-甲氧基乙基乙烯基醚,其他条件同实施例1。对比例4不加入1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),其他条件同实施例1。对比例5不加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,其他条件同实施例1。对比例6不使用本专利技术所述吸附剂产品,使用活性炭吸附。实施例4将纯度约为95%的均苯三甲酸粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中,温度60℃,流速1BV/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。表1:不同工艺生产出的均苯三甲酸纯化助剂吸附提纯后的均苯三甲酸纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种均苯三甲酸纯化助剂,其特征在于其制备方法包括以下步骤:按重量份计,将100份的偏氯乙烯分散到1000份水中,加入4‑8份N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二甲酰亚胺,0.5‑1.5份三(氰基式二烯基)铈, 0.5‑0.8份过硫酸铵和1‑2份聚乙烯醇、0.5‑1.5份2‑甲氧基乙基乙烯基醚,1‑2份1,4‑丁二醇双(3‑氨基丁烯酸酯),0.5‑1份2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸,升温,在80‑110℃,反应10‑18小时,产品过滤,烘干,即得到均苯三甲酸纯化助剂。

【技术特征摘要】
2016.08.21 CN 20161069120051.一种均苯三甲酸纯化助剂,其特征在于其制备方法包括以下步骤:按重量份计,将100份的偏氯乙烯分散到1000份水中,加入4-8份N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,0.5-1.5份三(氰基式二烯基)铈,0.5-0.8份过硫酸铵和1-2份聚乙烯醇、0.5-1.5份2-甲氧基乙基乙烯基醚,1-2份1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),0.5-1份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温,在80-110℃,反应10-18小时...

【专利技术属性】
技术研发人员:王琪宇
申请(专利权)人:王琪宇
类型:发明
国别省市:湖北,42

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