高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置及生成方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置及生成方法，其包括模具，模具内部具有设置活塞用的空腔，活塞底部与空腔形成用于生成沉积物试样的容纳区；模具空腔内设置有热电偶，热电偶将检测到的温度信息经数据采集系统传输至计算机控制系统；模具外部依次设置有夹持器和换热器，模具、活塞、夹持器和换热器形成反应釜主体；反应釜主体底部设置有储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路和压力检测回路，甲烷气体充气回路与储气罐回路、抽真空回路并联后，经压力检测回路与模具空腔底部连通；活塞的排气孔通过连接管路并联连接尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路。本发明专利技术可以广泛在天然气水合物基础物性测量领域中应用。

【技术实现步骤摘要】
高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置及生成方法
本专利技术涉及一种天然气水合物基础物性测量领域中的试样制备装置及方法，特别是关于一种用于三轴压缩实验中的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置及生成方法。
技术介绍
天然气水合物是天然气分子与水分子在低温度高压力的条件下形成的一种白色类冰状固体物质。天然气的组分很多，主要成分是甲烷气，甲烷水合物是一种高密度的能源矿藏，具有很高的开采价值，在标准状态下，1体积的甲烷水合物理论上可以释放出164体积的甲烷气体。所以水合物矿藏是一种高密度的能源矿藏，具有很高的开采价值。对天然气水合物进行开采时，由于天然气水合物的不断分解造成沉积物力学强度的持续下降，如果不加以干预有可能造成开采过程中的事故(如井架松动或者井口塌陷)或者造成开采之后的地质灾害(地层错位引起地震)，所以对水合物力学强度特性的实验室研究十分重要。但是，实验室采用的传统方法制取的水合物，饱和度往往不会高于30％，而实际合成的饱和度甚至更低。即便是采用了多种方式来控制条件生成甲烷水合物，例如缓慢加压，降低初始温度，提高样本孔隙度等生成方式，生成甲烷水合物的饱和度最高也只达到了25％。而在我国南海勘测报告中的内容，在中国南海海域的三个探测点勘探所获得的天然气水合物试样的饱和度最高值分别达到了25.5％、46％、43％，这是目前世界上已发现的天然气水合物储藏区域之中甲烷水合物饱和度最高的地区。所以有开采价值的水合物矿藏的饱和度，往往都是高饱和度的，现有的实验室制取水合物的方法所获得的饱和度与自然界中适合商业开采的水合物矿藏的饱和度相比较差距非常大，对应的力学强度特性就会产生较大的差异。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置及生成方法，其能有效生成高饱和度甲烷水合物沉积物试样，为后续进一步的甲烷水合物沉积物力学特性测试实验提供原料，以测试不同饱和度的甲烷水合物的力学特性之差异。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：其包括模具、活塞、热电偶、数据采集系统、计算机控制系统、夹持器、换热器、储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路、压力检测回路、尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路；所述模具内部具有一空腔，该空腔内设置有所述活塞，所述活塞底部与所述空腔形成一用于生成沉积物试样的容纳区；所述模具空腔内还设置有所述热电偶，所述热电偶将检测到的温度信息经所述数据采集系统传输至所述计算机控制系统；所述模具外部依次设置有所述夹持器和所述换热器，所述模具、活塞、夹持器和换热器形成反应釜主体；所述反应釜主体底部设置有与其连通的所述储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路和压力检测回路，所述甲烷气体充气回路与所述储气罐回路、所述抽真空回路并联后，经所述压力检测回路与所述模具空腔底部连通；所述活塞上设置有排气孔，所述排气孔通过连接管路并联连接所述尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路。所述换热器连接用于调节反应釜主体内温度的第一恒温水域。所述储气罐回路包括储气罐、第二恒温水域、第一缓冲阀、第一气体流量计和第一针阀，所述储气罐设置在所述第二恒温水域内；所述储气罐出口端依次连接所述第一缓冲阀、第一气体流量计和第一针阀一端，所述第一针阀另一端与所述抽真空回路、甲烷气体充气回路和压力检测回路连通。所述甲烷气体充气回路包括甲烷气瓶、第二缓冲阀、第二针阀、气体增压器、第二针阀和第一止回阀；所述甲烷气瓶出口端依次连接所述第二缓冲阀、第二针阀、气体增压器、第二针阀和第一止回阀一端，所述第一止回阀另一端与所述储气罐回路、抽真空回路和压力检测回路连通。所述抽真空回路包括真空泵和第三针阀，所述真空泵经所述第三针阀与所述储气罐回路、甲烷气体充气回路和压力检测回路连通。所述压力检测回路包括压力传感器和第四针阀，所述储气罐回路、抽真空回路和甲烷气体充气回路末端经所述压力传感器与所述第四针阀一端连接，所述第四针阀另一端经管路与所述反应釜主体连接；所述压力传感器经所述数据采集系统与所述计算机控制系统电连接。所述尾气收集回路包括尾气收集瓶、第三缓冲阀、第五针阀、第二止回阀和第二气体流量计；所述尾气收集瓶入口端依次连接所述第三缓冲阀、第五针阀、第二止回阀和第二气体流量计一端，所述第二气体流量计另一端与所述排气管路和尾气压力控制管路并联。所述排气管路由设置在管路上的第六针阀构成。所述尾气压力控制管路由设置在管路上的背压阀构成。一种基于上述装置的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成方法，其包括以下步骤：1)预先准备好用去离子水冷冻制造冰块备用：将去离子水在甲烷气环境下煮沸腾一次，然后在低压甲烷气环境中冷冻成冰块；2)预先用蒸馏水清洗反应釜主体，并将模具使用蒸馏水洗净晾干；3)将第一恒温水域、第二恒温水域的温度降温控制至250K；4)将颗粒粒径180～250微米的冰颗粒与平均粒径为0.6mm的沙颗粒按照预先计算好的质量进行称量后混合均匀，放入干净的模具内，并将模具装进夹持器内并插入热电偶，之后在夹持器外部套入换热器，最后密封反应釜主体；5)通过活塞将均匀混合的冰颗粒和沙颗粒压缩成型至标准体积为获得具有含冰的试样；6)通过甲烷气瓶分别向反应釜主体内和存储气罐内通入甲烷气进行扫气，然后由真空泵将反应釜主体与存储气罐抽真空；7)将甲烷气体通入存储气罐中，存储气罐放置在第二恒温水域内，并且用气体增压器将存储气罐中的压力增至35MPa，此时将第二恒温水域冷却至250K，经过多次充气压缩冷却，直至存储气罐中的甲烷气体温度达到250K，压力达到35Mpa；然后打开第四针阀，将存储气罐内的甲烷气冲入反应釜主体内；8)待反应釜主体内的温度压力参数稳定后，调节第一恒温水域的温度，通过换热器缓慢提升反应釜主体内的温度至273K；9)当反应釜主体内的温度上升超过273K后，继续加热使反应釜主体内的试样温度和甲烷气体温度保持在288～290K之间，促进甲烷水合物的进一步生成，并且保持12～15小时；整个生成过程的温度压力参数随时间变化的数据在计算机控制系统内生成温度压力曲线以便进行监控；10)12～15小时后，当反应釜主体内压力下降到接近理论计算的3.6MPa时，通过气体状态方程计算得出消耗的甲烷气体量，算出整个沉积物试样的饱和度；调节第一恒温水域的温度，通过换热器开始对反应釜主体降低温度至初始温度250K；11)反应釜主体降温过程中，通过计算机控制系统判断温度压力曲线在经过273K附近时，是否是直线通过：如果温度压力曲线是一条直线，则说明所有冰颗粒完全反应生成了甲烷水合物，然后继续降低温度使反应釜主体内温度最终为250K并稳定一段时间，打开尾气捕获装置、第六针阀和背压阀，最后打开反应釜主体，取出沉积物试样；反之，则说明有水冻结成冰了，此时反应尚不完全，需要重新加热，重复步骤7)至10)的加热过程。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、由于在生成水合物时参与反应的气体是甲烷气体，影响反应进行的速度和最终生成的比例即饱和度的因素之一是甲烷气的气体分压而不是气体总压力(甲烷气体分压就是甲烷分子浓度，影响分子扩散速度，进而影响反应速率和产率)。为了提高甲烷气分压，本专利技术采用以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：其包括模具、活塞、热电偶、数据采集系统、计算机控制系统、夹持器、换热器、储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路、压力检测回路、尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路；所述模具内部具有一空腔，该空腔内设置有所述活塞，所述活塞底部与所述空腔形成一用于生成沉积物试样的容纳区；所述模具空腔内还设置有所述热电偶，所述热电偶将检测到的温度信息经所述数据采集系统传输至所述计算机控制系统；所述模具外部依次设置有所述夹持器和所述换热器，所述模具、活塞、夹持器和换热器形成反应釜主体；所述反应釜主体底部设置有与其连通的所述储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路和压力检测回路，所述甲烷气体充气回路与所述储气罐回路、所述抽真空回路并联后，经所述压力检测回路与所述模具空腔底部连通；所述活塞上设置有排气孔，所述排气孔通过连接管路并联连接所述尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路。

【技术特征摘要】
1.一种高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：其包括模具、活塞、热电偶、数据采集系统、计算机控制系统、夹持器、换热器、储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路、压力检测回路、尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路；所述模具内部具有一空腔，该空腔内设置有所述活塞，所述活塞底部与所述空腔形成一用于生成沉积物试样的容纳区；所述模具空腔内还设置有所述热电偶，所述热电偶将检测到的温度信息经所述数据采集系统传输至所述计算机控制系统；所述模具外部依次设置有所述夹持器和所述换热器，所述模具、活塞、夹持器和换热器形成反应釜主体；所述反应釜主体底部设置有与其连通的所述储气罐回路、甲烷气体充气回路、抽真空回路和压力检测回路，所述甲烷气体充气回路与所述储气罐回路、所述抽真空回路并联后，经所述压力检测回路与所述模具空腔底部连通；所述活塞上设置有排气孔，所述排气孔通过连接管路并联连接所述尾气收集回路、排气管路和尾气压力控制管路。2.如权利要求1所述的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：所述换热器连接用于调节反应釜主体内温度的第一恒温水浴。3.如权利要求1或2所述的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：所述储气罐回路包括储气罐、第二恒温水浴、第一缓冲阀、第一气体流量计和第一针阀，所述储气罐设置在所述第二恒温水浴内；所述储气罐出口端依次连接所述第一缓冲阀、第一气体流量计和第一针阀一端，所述第一针阀另一端与所述抽真空回路、甲烷气体充气回路和压力检测回路连通。4.如权利要求1或2所述的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：所述甲烷气体充气回路包括甲烷气瓶、第二缓冲阀、第二针阀、气体增压器、第二针阀和第一止回阀；所述甲烷气瓶出口端依次连接所述第二缓冲阀、第二针阀、气体增压器、第二针阀和第一止回阀一端，所述第一止回阀另一端与所述储气罐回路、抽真空回路和压力检测回路连通。5.如权利要求1或2所述的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：所述抽真空回路包括真空泵和第三针阀，所述真空泵经所述第三针阀与所述储气罐回路、甲烷气体充气回路和压力检测回路连通。6.如权利要求1所述的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：所述压力检测回路包括压力传感器和第四针阀，所述储气罐回路、抽真空回路和甲烷气体充气回路末端经所述压力传感器与所述第四针阀一端连接，所述第四针阀另一端经管路与所述反应釜主体连接；所述压力传感器经所述数据采集系统与所述计算机控制系统电连接。7.如权利要求1或2所述的高饱和度甲烷水合物沉积物试样的生成装置，其特征在于：所述尾气收集回路包括尾气收集瓶、第三缓冲阀、第五针阀、第二止回阀和第二气体流量计；所述尾气收集瓶入口端依次连接所述第三缓冲阀、第五针阀、第二止回阀和...

【专利技术属性】
技术研发人员：李清平，宋永臣，刘卫国，张炜，姚海元，赵佳飞，王世圣，朱一铭，庞维新，程兵，秦蕊，余敏，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油研究总院，大连理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11