一种利用中性镀铂液制备高温合金表面电沉积层的方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种具有较高电流效率、pH值为中性的电解质溶液，并提供采用该溶液在高温合金表面制备出具有半透光亮金属光泽、结合力和致密性均较好、厚度均匀的电沉积铂的方法。所述中性镀铂液为H2PtCl6·6H2O水溶液、Na2HPO4或K2HPO4、去离子水混合溶液的电解质溶液，其pH值控制在7.0～7.5之间，该中性电解质溶液区别于传统的酸性或碱性镀铂液，电沉积后获得的铂层既有酸性镀铂液的致密性和金属光泽，又具有碱性镀铂液良好的结合力的特性。且该电解质溶液制备方法简单，适合于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于表面加工、涂层领域，特别涉及一种高温合金表面抗氧化涂层中含铂元素的涂层制备。
技术介绍
铂，具有较高的熔点，其应用在高温合金中，可以与其他金属元素形成固溶体作为高温部件的表面涂层或粘结层，从而有效地提高部件的使用温度，同时增强基体与其他涂层之间的粘结力。在制备含铂高温抗氧化涂层过程中，首先需要在基体表面电镀一层铂。按照传统的pH值对镀铂液进行分类，可将其分为酸性和碱性。酸性镀液(pH值范围为0.2～3.0之间)制备出的铂层，其表面孔隙率低，较为光亮，这是由于沉积过程中被还原的铂原子在基体表面生长较为致密，但是，这也加大了沉积层与基体之间的内应力，内应力随着沉积层厚度的增加而变大，易使沉积层出现龟裂现象，导致沉积层的厚度在沉积时具有一定的局限性，同时，也降低了沉积层与基体之间的结合力；碱性镀液(pH值范围为9.0～13.5之间)制备出的铂层，其与基体的结合力较好，这是由于被还原的铂原子在基体表面生长较为分散，致使沉积层的表面存在一定的孔隙，这些孔隙的存在，可以释放沉积层与基体之间的内应力，但是，碱性镀液制备出的沉积层表面颜色较暗，没有金属光泽。由此可见，镀铂液的pH值直接影响沉积层的质量，此外，pH值也是影响电解池中阴极电流效率的关键因素，电流效率的高低直接影响电镀液的沉积效率。基于这些因素，研究出一种同时兼有酸性和碱性镀铂液的优点，既具有较高电流效率，又具有良好的结合力和致密性的电解质溶液是非常重要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种具有较高电流效率、pH值(7.0～7.5)为中性的电解质溶液，并提供采用该溶液在高温合金表面制备出具有半透光亮金属光泽、结合力和致密性均较好、厚度均匀的电沉积铂的方法。本专利技术具体提供了一种中性镀铂液，其特征在于：所述中性镀铂液为H2PtCl6·6H2O水溶液、Na2HPO4或K2HPO4、去离子水混合溶液的电解质溶液，其pH值控制在7.0～7.5之间，该中性镀铂液具有较高的电流效率。其中，所述中性镀铂液中H2PtCl6·6H2O的质量百分比为20～40％，Na2HPO4或K2HPO4的浓度为7～17g/L。本专利技术中通过Na2HPO4或K2HPO4提高电解质溶液中Pt离子的电动势，加速Pt离子在阴极表面还原，保证电沉积过程具有较高的电流效率，电流效率可达38～60％。本专利技术所述中性镀铂液的pH值调节采用的溶液为H3PO4或NH3·H2O，其浓度分别为20～60％和40～80％。本专利技术还提供了利用所述中性镀铂液制备高温合金表面电沉积层的方法，其特征在于，具体步骤为：(1)、将高温合金试片各表面磨光，并将棱角处磨出倒角；(2)、对试片表面进行吹砂处理，要求各表面吹砂均匀；(3)、采用有机溶剂对试片进行超声清洗，去除表面油污；(4)、分别采用碱溶液阴极清洗和HCl溶液浸蚀对试片进行表面除油清洗和活化处理；(5)、对试片采用直流电沉积的方法进行电镀，试片作为阴极，具体参数为：电解质溶液的pH值为7.0～7.5，电解质溶液温度为65～80℃之间，电流密度为1～8A/dm2(ASD)，电镀时间为10～60min；(6)、将电镀后的试片用热去离子水清洗，洗去表面残留的电解质溶液，然后放入烘干箱中进行烘干。其中，步骤(1)中所选用的高温合金基材为铁基、镍基和钴基合金中的一种。步骤(3)中去除表面油污所采用的溶液为乙醇、丙酮中的一种或二者的混合溶液。步骤(4)中表面除油清洗和活化处理分别采用NaOH和HCl溶液，其中，NaOH溶液浓度为20～50％，清洗时间为2～10min；HCl溶液浓度为10～40％，处理时间为5～20s。步骤(6)中电镀后的试片采用50～80℃热去离子水进行清洗，洗去表面残留的电解质溶液，而后放入烘干箱中进行烘干，烘干温度为120～150℃，时间为5～20min。本专利技术具有如下的优点和有益效果：(1)本专利技术中所提及的镀铂液为中性(pH值7.0～7.5)电解质溶液，区别于传统的酸性或碱性镀铂液，电沉积的铂层既有酸性镀铂液的致密性和金属光泽，又具有碱性镀铂液良好的结合力的特性，是一种新型的在高温合金表面制备电沉积铂的方法。(2)本专利技术中所提及的中性(pH值7.0～7.5)镀铂液，选用的电解质溶液是酸和无机盐的混合液，制备方法简单。传统无机溶剂的电解质溶液电流效率为10～30％，而本专利技术的电解质溶液的电流效率可以达到38～60％，可以通过控制电镀参数，在高温合金表面沉积出厚度均匀，且表面致密的沉积层。附图说明图1为电沉积后的试片宏观表面，呈半透光亮金属色。图2为扫描电镜下观察到的试片微观表面，沉积层表面较为致密。图3为扫描电镜下观察到的试片截面沉积层的厚度，选用的电沉积主要参数为：电流密度5A/dm2(ASD)下沉积10min。具体实施方式实施例1(1)、基材准备：选用一种镍基高温合金(牌号为DD413)作为基材，将浇铸好的合金棒用线切割机制成10×12×2mm的试片，试片各表面用600#砂纸进行磨光，并将棱角处磨出倒角。(2)、吹砂处理：采用Al2O3砂粒对试片表面进行吹砂，各表面吹砂均匀。(3)、有机溶剂超声清洗：采用丙酮溶液，对吹砂后的试片进行超声清洗，去除表面油污，超声波频率为280KHz，清洗时间为30min。(4)、碱洗和酸洗：用浓度为30％的NaOH对试片进行除油清洗，时间为5min；用浓度为10％的HCl对试片进行表面活化处理，时间为20s。(5)、试片电沉积前称重：用精确值为10-4g的天平对试片进行称重，记录其电沉积前质量为1.8992g。(6)、试片表面电沉积铂层：采用直流电沉积的方法进行电镀，试片作为阴极，阳极板采用铂钛网，制备电沉积铂层所采用的电解质溶液为H2PtCl6·6H2O、Na2HPO4和去离子水的混合溶液，其中，H2PtCl6·6H2O的质量百分比为20％，Na2HPO4的浓度为7g/L，其余为去离子水；将电解质溶液加热到65℃，测定其pH值为7.2，接通电源后，对试片施加5A/dm2(ASD)的电流密度，电镀时间10min后停止，将试片从电解池中取出。(7)、将电镀后的试片用80℃热去离子水清洗，洗去表面残留的电解质溶液，然后放入150℃烘干箱中，烘干5min。(8)、试片电沉积后增重计算：用精确值为10-4g的天平对电沉积后的试片进行称重，记录其质量为1.9207g，并计算出电沉积后试片的增加质量为0.0215g。(9)、沉积后的样品其宏观表面为半透光亮的金属色(图1)，在扫描电镜下进行观察，其微观表面较为致密(图2)，沉积层厚度约为3μm(图3)。(10)、可通过法拉第公式对沉积后的增重质量计算出本专利技术中所提及电解质溶液的阴极电流效率(ηc％)，以及电沉积层的厚度(δ)：由公式，计算出电解质溶液的阴极电流效率(ηc％)约为43％。其中，m’为电沉积后增重的质量；m为法拉第定律计算出的增重质量；I为电流强度；t为沉积时间；k为化学当量。由公式，计算出电沉积层的理论厚度(δ)为3.1μm，与微观测量值基本一致。其中，ic为电流密度；k为化学当量；t为沉积时间；ε1为阴极电流效率；ρ为铂的密度。实施例2(1)、试片电镀前准备工作步骤同实施例1。(2)、碱洗和酸洗：用浓度为20％的NaOH对试片进行除本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中性镀铂液，其特征在于：所述中性镀铂液为H2PtCl6·6H2O水溶液、Na2HPO4或K2HPO4、去离子水混合溶液的电解质溶液，其pH值在7.0～7.5之间。

【技术特征摘要】
1.一种中性镀铂液，其特征在于：所述中性镀铂液为H2PtCl6·6H2O水溶液、Na2HPO4或K2HPO4、去离子水混合溶液的电解质溶液，其pH值在7.0～7.5之间。2.按照权利要求1所述中性镀铂液，其特征在于：所述中性镀铂液中H2PtCl6·6H2O的质量百分比为20～40％，Na2HPO4或K2HPO4的浓度为7～17g/L。3.按照权利要求1所述中性镀铂液，其特征在于：所述中性镀铂液的pH值调节采用的溶液为H3PO4或NH3·H2O，其浓度分别为20～60％和40～80％。4.一种利用权利要求1所述中性镀铂液制备高温合金表面电沉积层的方法，其特征在于，具体步骤为：(1)、将高温合金试片各表面磨光，并将棱角处磨出倒角；(2)、对试片表面进行吹砂处理，要求各表面吹砂均匀；(3)、采用有机溶剂对试片进行超声清洗，去除表面油污；(4)、分别采用碱液清洗和HCl溶液浸蚀对试片进行表面除油清洗和活化处理；(5)、对试片采用直流电沉积的方法进行电镀，试片作为阴极，具体参数为：电解质溶液的pH值为7.0～7.5，电解质溶液温度为6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王迪，王栋，楼琅洪，张健，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21