一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法技术

一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法，包括：（1）向5-氟胞嘧啶加入甲苯、六甲基二硅胺和甲磺酸，完成后浓缩，再加三乙酰核糖和二氯甲烷，滴加四氯化锡二氯甲烷溶液，反应后用调节pH值，萃取，浓缩得缩合物；（2）向得到的缩合物中加入氯甲酸正戊脂、二氯甲烷和吡啶，浓缩得油状物；（3）向缩合物中加醋酸酐，回流后蒸出醋酸酐，加三氯甲烷萃取，浓缩三氯甲烷层得油状物；（4）将得油状物过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚按比例1:1～9:1洗脱将其分离，收集终产物，浓缩，得卡培他滨杂质乙酰缩合物。本发明专利技术的积极效果是得到了纯度较高的卡培他滨乙酰缩合物。作为已知杂质用于卡培他滨的质量分析中，使分析更加准确。制备条件温和，步骤简单，产品质量稳定，纯度高。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法，包括以下步骤：（Ⅰ）向5‑氟胞嘧啶加入甲苯、六甲基二硅胺和甲磺酸，50～110℃条件下反应5～8h，反应完成后浓缩反应液，再加入三乙酰核糖和二氯甲烷，降温至‑10～0℃，滴加四氯化锡二氯甲烷溶液，滴加完毕反应5～12h，反应完成后用碳酸氢钠水溶液或三乙胺调节pH值4～5，经二氯甲烷或三氯甲烷萃取，浓缩后得缩合物，其中，六甲基二硅胺、甲磺酸和三乙酰核糖的加入量分别为5‑氟胞嘧啶质量的2～9和1～10，2～12；（2）向步骤（1）得到的缩合物中加入氯甲酸正戊脂二氯甲烷和吡啶，‑20～25℃反应1～4h，用盐酸调节pH值4～6，分层，有机层再浓缩得油状物；其中，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林子琦，阎君，白冰，王化录，曹翠，
申请(专利权)人：吉林修正药业新药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22