一种抗癌新药恩替诺特的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种新型抗癌新药恩替诺特的合成方法，以吡啶-3-甲醇为原料，经碳链延长反应后与4-氨甲基苯甲酸在催化剂作用下发生酰胺化发应得到化合物1，化合物1再与邻苯二胺进行在催化剂作用下发生酰胺化反应得到粗产品，粗品经酸溶碱析精制后得到符合质量标准的产品。本发明专利技术的优点在于：1、方法简便。原材料易得，所涉及的工艺步骤简单，单元反应温和，操作简便易行，重现性好；2、适合工业化生产。本发明专利技术工艺路线简短，反应条件温和、可控，非常适合工业化生产；3、产品稳定、产物纯度高。在不对产物进行精制的基础上，产物纯度达到99%以上。4、所采用的试剂及溶剂对环境友好，且易于从市场购买，符合日后产业化需求。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
抗癌新药恩替诺特的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：①以吡啶‑3‑甲醇为起始原料，先与碳链延长试剂进行碳链延长反应，碳链延长后，与4‑氨甲基苯甲酸在催化剂作用下进行酰胺化反应得到化合物1，然后进行析晶，所述的起始原料与碳链延长试剂的用量摩尔比为1:(1～2)，起始原料与4‑氨甲基苯甲酸的用量摩尔比为1:(1～2)，起始原料与催化剂的用量摩尔比为1:(1～2)，析晶反应时体系控制的pH值为4～5，反应温度‑10℃到60℃；②化合物1与邻苯二胺在催化剂作用下发生酰胺化反应得到化合物2，即恩替诺特粗品，所述的化合物1与邻苯二胺的用量摩尔比为1:(3～6)，化合物1与催化剂的用量摩尔比为1:(1～4)，反应温度‑10℃到60℃；③化合物2经酸溶碱析，精制得到恩替诺特精品，化合物2溶解时控制体系pH值为2～3，析晶反应时体系控制的pH值为8，反应温度为‑10℃到60℃：合成路线如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李合亭，常伟，许小兵，冀学芳，邹晓明，
申请(专利权)人：亿腾药业泰州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32