本发明专利技术公开一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，通过以下步骤实现：（1）具有代表性样品收集与准备；（2）采集原始光谱；（3）校正样品集和验证样品集的选择；（4）测定样品参考值；（5）光谱预处理；（6）PLS模型建立；（7）模型的验证；（8）测定纤维素。本发明专利技术的方法简单、易行、快速，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶纤维素，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。本发明专利技术方法具有检测速度快，无污染，绿色环保，准确度高、重现性好等优点，适用于再造烟叶产品纤维素的实现现场分析、快速检测及其产品质量波动的在线监测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，属于造纸法再造烟叶领域。
技术介绍
纤维素是烟草细胞壁的重要组成部分之一。细胞壁物质含量越高，烟叶的品质越差，特别是低次烟叶中纤维素等细胞壁物质含量较高，其烟气会产生强烈的刺激性、呛咳、涩口、枯焦气。再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，经过一系列加工制成的，纤维素含量也是影响再造烟叶品质的重要因素，因此测定再造烟叶中的纤维素，对于评价再造烟叶品质有重要意义。目前，再造烟叶中木质素含量的测定主要是通过烟草行业标YC/T347-2010《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定-洗涤剂法》来进行测定，该方法主要采用稀酸、稀碱与样品依次共煮后用有机溶剂处理，再经烘干后称重，这种方法操作繁琐，费时耗力；另外中国专利CN200810098885《流动分析法测定烟草中的纤维素》也提供了一种烟草中纤维素含量的测定方法，该方法根据纤维素水解后生成葡萄糖的性质，利用纤维素酶酶解烟草中的纤维素得到葡萄糖后，用流动分析仪检测还原糖含量，纤维素的含量以葡萄糖计，这种方法虽较YC/T347-2010简便，但纤维素的酶解依然十分耗时。鉴于此，有必要开发一种新的快速的测定纤维素含量方法，为分析评价再造烟叶的纤维素含量提供一定的参考。近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。近红外光谱的采集方式主要有三种：透射式、漫反射式、透漫射式。对于光通透性较好的液体样品，近红外光可以穿透整个样品，多采用透射方式进行光谱扫描，所测得数据较为准确。近红外光不能完全穿透造纸法再造烟叶，故采用漫反射方式进行光谱扫描。近红外漫反射光进入样品内部后，发生无数次反射、折射、衍射、吸收后，返回入射面的光，这种分析光负载了样品的结构和组成信息，是一项快速、对环境友好的检测技术，目前应用近红外漫反射光谱分析技术测定烟草常规化学成分、风格、均匀性等方面已有报道，但用于造纸法再造烟叶纤维素含量测定的方法未见报道。
技术实现思路
为简单、易行、快速测定再造烟叶纤维素，本专利技术提供一种近红外漫反射光谱测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶纤维素，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。本专利技术通过下列技术方案实现：一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，包括如下步骤：步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶产品；步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；步骤（4），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行纤维素的测定，得到样品参考值；步骤（5），预处理光谱：对步骤（3）中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行预处理，消除噪声和基线漂移的影响；步骤（6），建立PLS模型：将步骤（5）预处理后的校正样品集与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立得到纤维素指标的定量模型；步骤（7），模型验证：利用步骤（5）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的纤维素指标的定量模型进行外部预测；步骤（8），测定纤维素：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的纤维素指标的定量模型，即测定得到纤维素。进一步，所述步骤（2）的光谱采集条件为：扫描范围为4000～10000cm-1、分辨率为8cm-1、扫描次数不低于72次。进一步，所述步骤（2）的原始光谱是通过下列方法获得的：将步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品，每个产品取三个平行样，每个平行样混匀的固体粉末放入样品杯中，轻压平整，厚度≥10mm，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每个平行样扫一次光谱，每个产品对应3个平行光谱，再将3个平行光谱（用近红外光谱仪器的自带软件）进行求平均得到一个原始光谱，依次对每个产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱。进一步，所述步骤（4）的标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；所述标准方法是指按行业标准YC/T 347-2010《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法》进行测试。进一步，所述步骤（5）的预处理是指对原始光谱进行SNV+一阶导数+Norris预处理。进一步，所述步骤（6）中检测及剔除异常值是采用检测杠杆值的方法，具体通过下列步骤：按下列公式计算样品杠杆值：其中，Hi为样品杠杆值，ti为样品i的因子向量，TTT为建模集的因子得分矩阵，tTi为ti的转置；当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的影响，应剔除。进一步，所述步骤（7）的模型验证是采用t检验方法确定验证样品集输入步骤（6）的定量模型所得的预测值与相应的步骤4所得样品参考值是否有统计意义上的偏差：即，将步骤（6）所建立的纤维素指标的定量模型的预测值与步骤（4）的样品参考值t值与自由度dv-1的临界值t(a,dv-1)进行比较，取显著水平a=0.05，当｜t｜＜t(a,dv-1)，概率P>0.05时，说明两种方法的检测结果不存在显著性差异，模型验证成功，该模型可用于测定造纸法再造烟叶的纤维素。PLS模型是主成分回归校正方法（PCR）的发展。在主成分回归分析中，通过一定的主因子数对光谱矩阵进行分解。以达到数据降维消除无用信息（噪声）的目的。而在PLS回归分析中，除了对光谱矩阵进行分解外，同时也对浓度矩阵进行分解降维，并引入相互间的信息。其原理如下：（1）矩阵分解的模型为：Am×p=Tm×kPk×p+EACm×n=Um×kQk×n+EC其中，A为光谱矩阵；C为浓度或性质矩阵；T为光谱矩阵的得分矩阵；U为浓度矩阵的得分矩阵；P为光谱矩阵的载荷矩阵-主成分矩阵；Q为浓度矩阵的载荷矩阵-主成分矩阵；EA为应用PLS进行回归分析时引入的光谱误差矩阵；EC为应用PLS进行回归分析时引入的浓度误差矩阵；m为样本数；p为波长数；k为主成分数。（2）得分矩阵T、U的回归分析，求出相关系数矩阵BUm×k=Tm×fBk×k（3）在预测分析时，按Am×p=Tm×kPk×p+EA由样品的光谱矩阵A未知和分解得到的载荷矩阵P，求出样品的得分矩阵T未知，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶产品；步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858‑2013的方法选出校正样品集和验证样品集；步骤（4），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行纤维素的测定，得到样品参考值；上述标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；标准方法是指按行业标准YC/T 347‑2010《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法》进行测试；步骤（5），预处理光谱：对步骤（3）中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行SNV+一阶导数+Norris预处理，消除噪声和基线漂移的影响；步骤（6），建立PLS模型：将步骤（5）预处理后的校正样品集与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立得到纤维素指标的定量模型；步骤（7），模型验证：利用步骤（5）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的纤维素指标的定量模型进行外部预测；步骤（8），测定纤维素：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的纤维素指标的定量模型，即测定得到纤维素。...
【技术特征摘要】
1.一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶产品；
步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；
步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；
步骤（4），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行纤维素的测定，得到样品参考值；上述标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；标准方法是指按行业标准YC/T 347-2010《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法》进行测试；
步骤（5），预处理光谱：对步骤（3）中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行SNV+一阶导数+Norris预处理，消除噪声和基线漂移的影响；
步骤（6），建立PLS模型：将步骤（5）预处理后的校正样品集与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立得到纤维素指标的定量模型；
步骤（7），模型验证：利用步骤（5）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的纤维素指标的定量模型进行外部预测；
步骤（8），测定纤维素：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的纤维素指标的...
【专利技术属性】
技术研发人员：白晓莉，吴丽君，张建华，王保兴，段如敏，周桂园，王家俊，卢伟，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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