一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器,在反应器上安装一个主要由低压区盖和加热带组成的低压区，低压区盖的上表面中心设置带有高透光学窗片的光孔，低压区盖侧壁有气体输送入口、出口；加热带套装于低压区盖内；反应器盖与低压区盖相连，形成低压区密闭空间；反应器盖上表面中心设带有高透光学窗片的光孔，反应器和低压区的高透光学窗片处于同一光路；反应器主体中心设置有品池，样品池底部有原料输送通道，反应器主体侧壁上设置产物出口通道；在反应器主体和/或反应器盖上设有冷却水通道。本发明专利技术可避免凝聚的液滴造成光束聚焦干扰、能量衰减及采集信号强度弱的问题，提高了动态现场原位实验的时空分辨度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种反应器，特别是涉及一种动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器。
技术介绍
现代分子光谱技术在物理、化学、生物等领域中都有广泛的应用。特别是在化学、化工领域，原位(in situ)及动态现场原位(Operando)技术拓宽了催化领域的发展空间。基于相关研究开发的原位反应器也日渐成熟。以拉曼光谱为例，该技术已经可以实现苛刻条件下(高温高压)的原位研究。但该类型光谱测试用的反应器适用范围依然不广，对于存在低凝气体的复杂化学反应体系，气体组分随着反应器内部传质的流动，易在高透光学窗片处发生冷凝，引起光束的偏移和能量的衰减。因此，目前还未有能在苛刻条件下有效对催化剂在含有低凝组分复杂化学反应体系中动态结构变化进行研究的反应器。同时，实验者通过大量应用研究发现，在高温高湿的气候环境中进行低温实验，大气中的水分遇低温光学窗片在其外侧发生冷凝，液滴凝聚在反应器盖及光学窗片上，造成入射光束无法聚焦、能量衰减，信号受到干扰，严重影响光谱分析的准确度。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器，可用于包括拉曼等光谱学技术在内的多种动态现场原位光谱研究，该反应器能够应用于含有低凝性气体的复杂反应体系中，防止光学窗片内侧的冷凝现象的产生，可以避免凝聚的液滴造成光束聚焦干扰、能量衰减及采集信号强度弱的问题，以提高动态现场原位实验的时空分辨度。此外，本专利技术的反应器能够在高温高湿气象条件下进行低温测试，防止光学窗片外侧的冷凝影响光谱实验信号。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器，包括反应器盖和反应器主体，其特征在于，所述的反应器还包括一个主要由低压区盖和加热带组成的低压区，于所述低压区盖的上表面中心设置光孔，光孔上设有低压区高透光学窗片，低压区盖侧壁分别设有气体输送入口和气体输送出口；所述加热带套装于低压区盖内；反应器盖位于加热带下方，反应器盖与低压区盖相连，形成低压区密闭空间；所述反应器盖上表面中心设有光孔，光孔上设置反应器高透光学窗片，且该反应器高透光学窗片与所述低压区高透光学窗片位置对应，处于同一光路；所述反应器主体的中心设置有样品池，该样品池底部有原料输送通道，反应器主体侧壁上设置产物出口通道；在反应器主体和/或反应器盖上设置有冷却水通道。上述防冷凝型反应器，所述低压区还包括一个与加热带连接的低压区DCS控制系统。上述防冷凝型反应器，所述加热带为环形加热带。上述防冷凝型反应器，所述低压区盖与所述反应器盖通过螺纹连接。上述防冷凝型反应器，所述反应器主体还可连接一反应器温度DCS控制系统。上述防冷凝型反应器，所述反应器高透光学窗片和低压区高透光学窗片的材质为石英或蓝宝石。上述防冷凝型反应器，所述反应器盖与所述反应器主体之间设置0型密封圈。上述防冷凝型反应器，所述反应器盖与所述反应器主体通过螺栓连接。本专利技术的动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器具有如下有益效果：1、本专利技术在防冷凝型反应器上设置了低压区，并设置了气体通道，可用于光学窗片外的干燥气体输送或抽真空操作，保证光学窗片上不发生冷凝现象；2、本专利技术防冷凝型反应器的低压区内设置有环形加热器，用于加热低压区内气氛，可使高透光学窗片温度升高，有效改善了高温低凝气体凝结在高透光学窗片上的情况；3、本专利技术防冷凝型反应器设置的低压区能够防止冷凝现象的产生，可避免凝聚的液滴造成光束聚焦干扰、能量衰减及采集信号强度弱的问题，提高了动态现场原位实验的时空分辨度。附图说明图1为本专利技术动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器拆分示意图；其中，1：低压区盖，2：加热带，3：光孔，4：低压区高透光学窗片，5：低压区气体输送入口，6：低压区气体输送出口，7：低压区DCS控制系统，8：线孔，9：反应器盖，10：反应器高透光窗片，11：反应器主体，12：样品池，13：原料输送通道，14：产物出口通道，15：反应器温度DCS控制系统，16：冷却水通道，17：O型密封圈。图2为本专利技术动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器的结构示意图；其中,1：低压区盖，4：低压区高透光学窗片，5：低压区气体输送入口，6：低压区气体输送出口，7：低压区DCS控制系统，9：反应器盖，11：反应器主体,13：原料输送通道，14：产物出口通道，15：反应器温度DCS控制系统.图3为本专利技术动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器的反应器主体俯视图；其中，12：样品池，13：原料输送通道，14：产物出口通道，15：反应器温度DCS控制系统，16：冷却水通道。图4(a)为采用传统反应器时Cu-Ce双金属催化剂在CO低温氧化反应的动态现场原位拉曼光谱图；(b)为采用本专利技术防冷凝型反应器时Cu-Ce双金属催化剂在CO低温氧化反应的动态现场原位拉曼光谱图；图5(a)为采用传统反应器时Fe基催化剂在费-托合成反应的动态现场原位拉曼光谱图；(b)为采用本专利技术防冷凝型反应器时Fe基催化剂在费-托合成反应的动态现场原位拉曼光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步阐述。如图1和图2所示，本专利技术的防冷凝型反应器包括低压区、反应器盖9和反应器主体11。低压区包括低压区盖1和加热带2，低压区盖1的中心设置光孔3，光孔3处设置低压区高透光学窗片4，低压区高透光学窗片4采用石英或蓝宝石材质，低压区盖1上设置气体输送入口5和气体输送出口6，加热带2设置在低压区盖1内，加热带2优选为环形加热带，低压区盖1与反应器盖9通过螺纹连接，形成低压区密闭空间。低压区进一步还可以包括低压区DCS控制系统7，其通过低压区盖1上的线孔8与加热带2连接，用于控制加热带2的温度。反应器盖9的中心位置设置光孔，该光孔处设置反应器高透光学窗片10，反应器高透光学窗片10采用石英或蓝宝石材质，反应器高透光学窗片10与低压区高透光学窗片4位置对应，处于同一光路，以使在采用本专利技术的反应器进行动态现场原位光谱测试时激光能通过低压区高透光学窗片4和反应器高透光学窗片10聚焦在样品上。进一步，反应器盖9内还可以设置冷却水通道，图中未示出。如图2和图3所示，反应器主体11的中心设置样品池12，样品池12下方为原料输送通道13，反应器主体11的侧壁上设置产物出口通道14。进一步地，反应器主体11与反应器温度DCS控制系统15连接。反应器主体11设置冷却水通道16，在保证反应器主体11不受温度影响而变形的同时，还可以使得反应器主体11外侧温度接近室温，同时可通过使用不同冷却剂使得样品池12温度低于室温，进行低温实验。反应器盖9与反应器主体11之间设置O型密封圈17，反应器盖9通过O型密封圈17和螺栓与反应器主体11闭合。本专利技术的动态现场原位光谱测试用防冷凝型反应器在应用于具有低凝点组分反应体系时，对低压区通入不凝的惰性气体，然后进行抽真空加热操作，通过热传导使得反应器盖上的高透光学窗片温度高于低凝组分的凝点，防止其在反应器盖上的高透光学窗片内侧发生冷凝，保证了反应器盖上的高透光学窗片和低压区高透光学窗片两侧的清洁。当反应器在高湿度的气象环境进行低温操作时，对低压区通入不凝的惰性干燥气体后加热，使得低压区内的温度高于反应器周围环境温度，从而使环境中的水份不会在反应器盖上的高透光学窗片和低压区高透光学窗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器，包括反应器盖和反应器主体，其特征在于，所述的反应器还包括一个主要由低压区盖和加热带组成的低压区，于所述低压区盖的上表面中心设置光孔，光孔上设有低压区高透光学窗片，低压区盖侧壁分别设有气体输送入口和气体输送出口；所述加热带套装于低压区盖内；反应器盖位于加热带下方，反应器盖与低压区盖相连，形成低压区密闭空间；所述反应器盖上表面中心设有光孔，光孔上设置反应器高透光学窗片，且该反应器高透光学窗片与所述低压区高透光学窗片位置对应，处于同一光路；所述反应器主体的中心设置有样品池，该样品池底部有原料输送通道，反应器主体侧壁上设置产物出口通道；在反应器主体和/或反应器盖上设置有冷却水通道。

【技术特征摘要】
1.一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器，包括反应器盖和反应器主体，其特征在于，所述的反应器还包括一个主要由低压区盖和加热带组成的低压区，于所述低压区盖的上表面中心设置光孔，光孔上设有低压区高透光学窗片，低压区盖侧壁分别设有气体输送入口和气体输送出口；所述加热带套装于低压区盖内；反应器盖位于加热带下方，反应器盖与低压区盖相连，形成低压区密闭空间；所述反应器盖上表面中心设有光孔，光孔上设置反应器高透光学窗片，且该反应器高透光学窗片与所述低压区高透光学窗片位置对应，处于同一光路；所述反应器主体的中心设置有样品池，该样品池底部有原料输送通道，反应器主体侧壁上设置产物出...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩一帆，徐晶，张俊，张征湃，辛玮玥，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31