用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池及其实验方法技术

本发明专利技术公开了一种用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池及其实验方法，所述原位透射红外电解池由池体、红外窗口片、正极极片、隔膜、负极极片构成，池体的上下端中间位置处开孔，开孔处粘贴红外窗口片；池体内部含有正极极片、隔膜、负极极片，且三种片状均在中间位置处开孔。本发明专利技术具有体积小、质量轻、组装方便等优点，非常适合与电化学质谱检测系统、傅里叶变换红外光谱仪等设备连用，是原位研究不同电位下锂离子电池产生气体种类的一种非常好的装置，实现快速、高灵敏、无干扰的在线气体检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于利用透射红外原位研究锂离子电池气体产生行为的
，涉及一种能够用于原位研究锂离子电池在充放电过程中气体产生行为的透射红外电解池及其实验方法。
技术介绍
傅里叶变换红外光谱（FTIR）是重要的分子振动光谱之一，它通过红外吸收频率和强度的变化能够检测表面吸附物种、中间产物和最终产物，从而获得有关反应机理的重要信息，在研究反应分子在电极表面成键、配位、取向、转化等过程中发挥了独特的作用。目前红外光谱技术已经广泛应用于锂离子二次电池的基础研究中，有力的推动了电化学学科从宏观、唯像到微观和分子水平的发展。该方法用于研究化学电源电极的电化学过程，不仅可以深化对于相应的电极过程与反应机理的认识和理解，而且为改进现有化学电源的性能，设计新的化学电源品种提供理论指导。锂离子二次电池中的原位反射红外光谱是指在电化学反应过程中，用红外光谱直接对其进行表征，获得分子水平的反应信息。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有实验装置的不足，提供一种用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池及其实验方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，包括池体、红外窗口片、正极极片、隔膜、负极极片，池体的上下端中间位置处开孔，开孔处粘贴红外窗口片；池体内部含有正极极片、隔膜、负极极片，且三种片状均在中间位置处开孔。一种利用上述原位透射红外电解池检测锂离子电池气体的方法，包括如下步骤：一、将准备好的池体、红外窗口片、正极极片、隔膜、负极极片移入氩气手套箱中，将正极极片、隔膜、负极极片依次放入池体中，再滴加不同的电解液组装成不同电解液体系的透射红外电解池；二、将透射红外电解池进行充电，在进行首次充电的同时在不同电压下采集电解池的气体析出情况，得到不同电压下的红外谱图；三、将得到的红外谱图由下列公式进行处理的：；其中，R(ES)和R(ER)分别为样品电压ES和参比电压ER下的红外谱，本实验所用的参比谱图均为电池电压在4.0V时所采集的红外谱图。本专利技术中，所述正极极片由LiCoO2、LiNi1.5Mn0.5O2、LiMO2（M=Ni、Co、Mn三种元素不同比例混合）等正极材料粘结在Al箔所制成。本专利技术中，所述隔膜为聚丙烯或聚乙烯薄膜。本专利技术中，所述负极极片由等石墨、MCMB、硅基材料等负极材料粘结在Al箔所制成或为金属锂片。本专利技术中，所述池体为不锈钢材料。本专利技术中，所述红外窗口片为CaF2、BaF2或Ge等材料。本专利技术具有如下优点：1、由于红外窗口片及贯穿孔的存在，电解池能够确保红外光能够透过整个电解池。2、池体上下端通过粘贴红外窗口片使得原位红外透射电解池内部能够保持惰性气氛，确保电解池内部的充放电测试与正常情况下的扣式电池测试相一致，使得实验所采集的气体析出情况与扣式电池相同。3、池体采用不锈钢材料，具有良好的导电性能够进行充放电测试。4、电解池在有限的空间内对锂离子电池在充放电过程中产生的气体实现了实时监测。5、本专利技术具有体积小、质量轻、组装方便等优点，非常适合与电化学质谱检测系统、傅里叶变换红外光谱仪等设备连用，是原位研究不同电位下锂离子电池产生气体种类的一种非常好的装置，实现快速、高灵敏、无干扰的在线气体检测。附图说明图1是本专利技术用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池的结构示意图；图2是采用本专利技术用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池采集的电解液体系为1MLiPF6/DMC在LiCoO2/Li电池中不同充电电压下的气体析出情况；图3是采用本专利技术用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池采集的电解液体系为1MLiPF6/EMC在LiCoO2/Li电池中不同充电电压下的气体析出情况；图4是采用本专利技术用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池采集的电解液体系为1MLiPF6/EC+DMC(体积比为1:1)在LiNi1.5Mn0.5O2/Li电池中不同充电电压下的气体析出情况；图5是采用本专利技术用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池采集的电解液体系为1MLiPF6/FEC+DMC(体积比为1:4)在LiNi1.5Mn0.5O2/Li电池中不同充电电压下的气体析出情况。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。如图1所示，本专利技术提供的原位透射红外电解池由池体1、红外窗口片2、正极极片3、隔膜5、负极极片4构成，池体1的上下端中间位置处开孔，开孔处粘贴红外窗口片2；池体1内部含有正极极片3、隔膜5、负极极片4，将正极极片3、隔膜5、负极极片4依次进行组装，且三种片状均在中间位置处开孔6以便于红外光能够透过电解池。下面列举两个本专利技术原位透射红外电解池的实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1：利用正极材料LiCoO2制备的电极为研究电极，分别研究了电解液体系为1MLiPF6/DMC、1MLiPF6/EMC在首次充电过程中不同电压下的气体产生情况。制作透射红外用的扣式电池进行测试，测试条件为：恒流充电，电流密度为20mA/g；电压范围3.5-5.0V。气体红外谱图的采集是每间隔0.1V采集一次。图2和图3分别为电解液体系为1MLiPF6/DMC、1MLiPF6/EMC在首次充电过程中不同电压下的气体产生情况的红外谱图。从红外谱图2和图3中能够看出当电池电压充至4.4V以上时有气体产生，产生的气体主要以CO2为主，另外有CH4、C2H4、C2H6、C3H8和CO生成，该结果在抑制气体的发生，改善电池性能等方面的研究中将起到指导性的作用。实施例2：利用正极材料LiNi0.5Mn1.5O2制备的电极为研究电极，分别研究了电解液体系为1MLiPF6/EC+DMC（体积比为1:1）、1MLiPF6/FEC+DMC（体积比为1:4）在首次充电过程中不同电压下的气体产生情况。制作透射红外用的扣式电池进行测试，测试条件为：恒流充电，电流密度为20mA/g；电压范围3.5-5.0V。气体红外谱图的采集是每间隔0.1V采集一次。图4和图5为电解液体系为1MLiPF6/EC+DMC（体积比为1:1）、1MLiPF6/FEC+DMC（体积比为1:4）在首次充电过程中不同电压下的气体产生情况的红外谱图。从图4和图5能够看出，电解液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，其特征在于所述原位透射红外电解池由池体、红外窗口片、正极极片、隔膜、负极极片构成，池体的上下端中间位置处开孔，开孔处粘贴红外窗口片；池体内部含有正极极片、隔膜、负极极片，且三种片状均在中间位置处开孔。

【技术特征摘要】
1.一种用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，其特征在于所述原位透射红
外电解池由池体、红外窗口片、正极极片、隔膜、负极极片构成，池体的上下端中间位置处开
孔，开孔处粘贴红外窗口片；池体内部含有正极极片、隔膜、负极极片，且三种片状均在中间
位置处开孔。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，其特征在
于所述正极极片由正极材料粘结在Al箔所制成。
3.根据权利要求2所述的用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，其特征在
于所述正极材料为LiCoO2、LiNi1.5Mn0.5O2或LiMO2，M=Ni、Co、Mn。
4.根据权利要求1所述的用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，其特征在
于所述隔膜为聚丙烯或聚乙烯薄膜。
5.根据权利要求1所述的用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，其特征在
于所述负极极片由负极材料粘结在Al箔所制成或为金属锂片。
6.根据权利要求5所述的用于锂离子电池气体检测的原位透...

【专利技术属性】
技术研发人员：高云智，王龙，屈云腾，王书洋，尹鸽平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23